中华人民共和国国家标准
GB/T 13747.6-2019代替GB/T13747.6-1992
锆及锆合金化学分析方法 第6部分：铜量的测定 2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 6:Determination of copper content-2 9-Dimethyl-1 10-phenanthroline spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T13747《锆及错合金化学分析方法》分为27个部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮房分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基哦啶分光光度法；-第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；"一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：第20部分：铪量的测定电感耦合等离子原子发射光谱法：第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定气熔融红外吸收法/热导法；一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第6部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T13747.6-1992（锆及锆合金化学分析方法2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法测定铜量》.本部分与GB/T13747.6-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一修改了试料称样量的范围（见第6章，1992年版的6.1）； 删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；-将允许差改为精密度（见第8章，见1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）.
GB/T 13747.6-2019
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司、宁夏东方钮业股份有限公司、广东省工业分析检测中心.
本部分主要起草人：张斌、杨军红、周金芝、魏东、禄妮、周恺、王长华、张众、谢辉、张婷.
GB/T 13747.61992 .
锆及锆合金化学分析方法 第6部分：铜量的测定 2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钢含量的测定方法.本部分适用于海绵皓、锆及错合金中钢含量的测定，测定范围：0.0010%~0.025%.
2原理
试料用氢氟酸溶解，用酒石酸络合锆，以盐酸羟胺将钢还原成亚铜离子状态，在pH为4~6时，用其吸光度. 三氯甲烷萃取铜与2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲形成的有色络合物，于分光光度计波长460nm处，测量
3试剂
3.1氢氟酸（p=1.15g/mL，优级纯）. 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.3.2硝酸（o=1.42g/mL，优级纯）.3.3三氯甲烷. 3.4无水乙醇.3.5氨水（11）.3.7酒石酸溶液（200g/L).3.92.9-二甲基-1.10-二氮杂菲（新钢试剂）乙醇溶液：称取0.5g新钢试剂溶解定容于500mL无水乙3.10钢标准贮存溶液：称取0.1000g金属钢（wc≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL硝酸 醇中.（11），加热溶解并蒸发至近干，加人5mL硫酸（11），蒸发至冒白烟，冷却后加水煮沸至盐类溶解，冷却.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含100μg钢.3.11钢标准溶液：移取50.00mL铜标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 此溶液1mL含10μg铜.
3.6硼酸饱和溶液.
3.8盐酸羟胺溶液（200g/L).
4仪器设备
分光光度计.
5样品
5.1取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准进行.
GB/T 13747.6-2019
5.2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑.
6试验步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1称样量
试样量/g铜的质量分数/% 0 001 0~0 010 1 00>0 010~0 025 0.40
6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
节溶液pH为4~6，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.移取20.00mL试验溶液于100mL分液漏斗中.
6.4.2加人5mL盐酸羟胶溶液（3.8）.放置15min，加人10.0mL新钢试剂乙醇溶液（3.9），加人 10.0mL三氯甲烷（3.3），萃取30s，静置分层后，将有机相移人干燥的25mL比色管中，加人3.0mL无水乙醇（3.4），混匀.
6.4.3将部分有机相移入2cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1准确移取0mL0.20mL、0.50mL、1.00ml、1.50mL 2.00mL钢标准溶液（3.11)，分别置于组100mL分液漏斗中，加入5mL硼酸饱和溶液（3.6）、0.4 mL氢氟酸（3.1)、2mL酒石酸溶液（3.7)， 用氨水（3.5）调节溶液pH为4~6，加水至20mL.以下分析步骤按6.4.2进行.
6.5.2将部分有机相移人2cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处，测量其吸光度，以钢量为横坐标，吸光度为织坐标，绘制工作曲线.
7试验数据处理
钢含量以铜的质量分数wc计，按式（1）计算：
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