GB/T 14352.9-2010
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 一第1部分：钨量测定； 第2部分：钼量测定： 第3部分：铜量测定： -第4部分：铅量测定： 一第5部分：锌量测定： 第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 一第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 一第11部分：秘量测定； 第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：综量测定； 第15部分：储量测定； -第16部分：晒量测定； 第17部分：辞量测定； 第18部分：量测定， 本部分为GB/T14352的第9部分。
本部分代替GB/T14352.9-1993（钨矿石、钼矿石化学分析方法高温燃烧碘量法测定全硫量）。
本部分与GB/T14352.9-1993相比，主要变化如下： 增加了警示内容： -修改了试样干燥温度： -修改了试料量表。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：江苏省地质调查研究院（国土资源部南京矿产资源监督检测中心）。
本部分主要起草人：张培新、肖灵。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14352.9-1993
GB/T 14352.9-2010
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第9部分：硫量测定
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中硫量的测定方法。
本部分适用于钨矿石、钼矿石中硫量的测定。
测定范围：0.05%~10%的硫。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料在助熔剂存在下，于空气流中在1200℃～1300C高温燃烧，硫以二氧化硫形式释出，为空气 流载带进入盛有水的吸收器，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定反应生成的亚硫酸，计算硫量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1氧化铜（CuO）[线状，或氧化铅（PbO），含硫量均小于0.00×%]。
4.2二氧化硅（粒径0.125mm，经1000℃C灼烧2h，应无空白）。
4.3淀粉盐酸吸收液： 称取0.4g可溶性淀粉，加水调成糊状，加入100mL刚煮沸的水并继续煮沸1min使溶液透明，冷 却后加水至约 800mL，加人3mL盐酸（p 1.19g/mL），用水稀释至1 000mL，摇匀。
4.4碘酸钾标准溶液配制和标定： a）碘酸钾标准溶液c（1/6KIO）=0.015mol/L：称取0.5350g碘酸钾，置于1000mL烧杯中， 用含有1g氢氧化钾，5g碘化钾的400mL水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀； b）碘酸钾标准溶液c（1/6KIO）=0.005mol/L：称取0.1783g碘酸钾-置于1000mL烧杯中， 用含有1g氢氧化钾.5g碘化钾的400mL水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀； c）碾酸钾标准溶液c（1/6KIO）=0.001mol/L:移取200mL碘酸钾标准溶液[4.4b）].置于 1000m1容量瓶中，加人含有0.8g氢氧化钾，4g碘化钾的400mL水溶液，用水稀释至刻 度，摇匀： d）标定：称取与分析试样组成及含硫量大致相当的标准样品三份，按照分析步骤（7）进行标定。
三份样品所消耗的碘酸钾标准溶液的极差值不超过0.20mL，即可取其平均值。
并同时进行
GB/T 14352.9-2010 瓷舟，助熔剂的三份空白测定。
按式（1）计算1mL碘酸钾标准溶液相当于硫的量： T= SW（1） 100 × (V-V) 式中： T1mL碘酸钾标准溶液相当于硫的质量，单位为克每毫升（g/mL）； S标准样品中硫的含量，%： W-标准物质质量，单位为克（g）； V滴定消耗的碘酸钾标准溶液的平均体积，单位为毫升（mL）； V。
-滴定空白消耗的碘酸钾标准溶液的平均体积，单位为毫升（mL)。
计算结果保留四位有效数字。
5仪器和设备 5.1分析天平：三级，感量0.1mg- 5.2管式炉。
5.3瓷管：21mm×25mm×600mm未上釉的一级瓷管，一端为尖嘴形。
5.4瓷舟：77mm或88mm，于1000C灼烧1h，保存于干燥器中。
5.5测定装置如图1所示。
0 1-空气压缩机； 2级冲瓶； 装有氢氧化钾（300g/L）-高锰酸钾溶液（50g/L.）的洗涤瓶： 4--装有硫酸（p1.B4g/mL)的洗涤瓶； 5-下部装有烧碱石棉、上部装有无水氯化钙的干燥塔（塔顶及中部、底部均放有玻璃根）； 6-管式炉； 7瓷管： 铂钳-铂热电钢： 9-高温计； 10-装淀粉盐酸吸收液的250ml气体吸收瓶； 11-与（10）相同作滴定终点参比用； 12-滴定管； 导气管： 14-可调变压器。
图1测定硫量的仪器 5.5.1按图1连接好测定装置，检查全部装置是否气密，在保证仪器气密后，调节电压在65V左右，待 温度升至400C以后，逐渐增高电压，升高温度至1250℃士50C，将导气管插人盛有淀粉盐酸（4.3） 2
GB/T 14352.9-2010 250mL的气体吸收瓶中（图1注10），调节气流为每秒2个~3个气泡，滴加碘酸钾标准溶液[4.4a）或 4.4b）或4.4c）至溶液呈浅蓝色。
5.5.2比照溶液：于另一气体吸收瓶中（图1注11）注人同样量的淀粉盐酸吸收液（4.3），滴加碘酸钾 标准溶液[4.4a）或4.4b）或4.4c)]至溶液呈以上相同的浅蓝色以作参比用（不记读数）。
6试样 6.1按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97μm。
6.2试样应在105C预干燥2h，含硫矿物的试样在60℃~80C的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h，然 后置于干燥器中，冷却至室温。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中硫量按表1称取试料量，精确至0.1mg。
表1试料量 硫量/试料量/r(1/6KIO,)/
(mol/1.) 0, 010, 0510, 001 >0, 05~0, 10.50, 001 >0, 1~0, 50.50, 005 >0, 5~10.20, 005 >1~20.10, 005 >2~50.20,015 >5~100,10, 015 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4测定 7.4.1将试料（7.1）均匀地平铺于瓷舟中（5.4），表面覆盖试料1倍~2倍的线状氧化铜（4.1）（如试样 中含重晶石，应在称样前先在瓷舟上铺有0.5g二氧化硅（4.2），与试料拌匀后，如上覆盖线状氧化铜 (4. 1), 注：如试样中含钾量大于10mg改用氧化铅作助熔剂。
7.4.2取下燃烧管端的橡皮塞，用镍铬丝钩将瓷舟推人炉管中最热的部分，立即塞上塞子，空气以每秒 2个～3个气泡通人吸收液中，当吸收液下部开始裙色时，应根据含硫量参照表1立即滴加碘酸钾标准 溶液[4.4a）或4.4b）或4.4c）]。
其滴加速度应使得淀粉盐酸的浅蓝色在吸收过程中保持不变，在停止 褪色时，溶液颜色的深度应和比照溶液（5.5.2）的颜色一致， 7.4.3在通人空气1min～2min时间内，如盛滴定液吸收瓶内溶液不再褪色即到达滴定的终点，记录 所消耗的碘酸钾标准溶液体积。
8结果计算 硫量以质量分数u（S）计，数值以%表示，按式（2）计算：...
