中华人民共和国国家标准
GB/T14553-2003代替GB/T 145531993
Method of gas chromatographic for determination oforganophosphorus pesticides in cereals fruits and vegetables
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准是对GB/T14553-1993《粮食和果质量有机磷农药的测定气相色谱法》进行下述内容的修订：
原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全部删去：在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B，采用氮磷检测器和毛细管柱测定条件及图谱：把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示.
本标准的附录A为资料性附录.
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口.
粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的 气相色谱法
1范围
本标准规定了粮食（大米、小麦、玉米）、水果（苹果、梨、桃等）、蔬菜（黄瓜、大白菜、西红柿等）中速灭磷（mevinphos）、甲拌磷（phorate）、二嗪磷（diazinon）、异稻瘟净（iprobenfos）、甲基对硫磷（parathihoate）杀扑磷（methidathion）等多组分残留量的测定. on-methyl）、杀螺硫磷（fenitrothion）、溴硫磷（bromophos）、水胺硫磷（isocarbophos）、稻丰散（phent-
本标准适用于粮食、水果、蔬菜等作物中有机磷农药的残留量的测定.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后否可使这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T5009.20-1996食品中有机磷农药残留量的测定方法GB/T17331-1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留量的测定NY/T398农、畜、水产品污染监测技术规范
3原理
样品中有机磷农药残留量用有机溶剂提取，再经液液分配和凝结净化等步骤除去干扰物，用气相色谱氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量.
4试剂与材料
4.1载气和辅助气体
4.1.1载气：氮气，纯度≥99.99%.4.1.2燃气：氢气.4.1.3助燃气：空气.
4.2配制标准样品和试样分析的试剂和材料
所使用的试剂除另有规定外均系分析纯.
4.2.1农药标准品：速灭磷等有机磷农药，纯度为95.0%~99.0%.4.2.2.1农药标准溶液的制备：准确称取一定量的农药标准样品（准确到土0.0001g），用丙酮为溶剂，分别配制浓度为0.5mg/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散；浓度为 0.7mg/mL杀硫磷、异稻癌净、溴硫磷、杀扑磷储备液，在冰箱中存放.4.2.2.2农药标准中间溶液的配制：用移液管准确量取一定量的上述10种储备液于50mL容量瓶中用丙酮定容至刻度，则配制成浓度为50ug/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散和100μg/mL的杀炽硫磷、异稻瘟净、溴硫磷、杀扑磷标准中间溶液. 4.2.1.3农药标准工作溶液的配制：分别用移液管吸取上述标准中间溶液每种10mL于100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得混合标准工作溶液.标准工作溶液在冰箱中存放.
4.2.2二氯甲烷（CHCI）：重蒸.
