中华人民共和国国家标准
GB/T 14672-93
Water quality-Determination ofpyridine-Gas chromatography
国堡局 发布
中华人民共和国国家标准
水质吡啶的测定 气相色谱法
GB/T 14672-93
Water qualityDetermination of pyridine-Gas chromatography
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定废水中吡啶的气相色谱法.
本标准适用于工业废水中吡啶的测定.
本方法采用顶空注射气相色谱分析法.将一定体积含有哦啶的工业废水敢置在具有一定容量的密闭容器中，液面留有适当空间.将此容器恒温加热30min后，使水中的哦啶进入空间，待气液两相达到平衡，取液上空间气体注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定.
本方法的检测范围为0.49~4.9mg/L.最低检出浓度为0.031mg/L，最小检测量为6.2×10*g.
2试剂和材料
2.1载气和辅助气体： 2.1.1载气：氮气纯度为99.999%；2.1.2燃烧气：氢气纯度为99.9%：2.1.3助燃气：空气.2.2配制标准样品和试样预处理使用的试剂：2.2.1色谱标准物：吡啶（C，HN），色谱纯： 2.2.2硫酸（HSO):p=1.84g/mL，优级纯；2.2.3氯仿（CHCL）：分析纯；2.2.4丙酮（CHO）分析纯2.3制备色诺柱时使用的试剂和材料：2.3.1色谱柱和填充物参考（3.4）有关的内容： 2.3.2涂渍固定液所用溶剂：丙酮（2.2.4）.
3仪器
3.1仪器型号：配备有氢火始离子化检测器的气相色谱仪. 3.2记录器：与仅器相匹配的记录仪.3.3类型：氢火焰离子化检测器.3.4色谱柱：3.4.1色谱柱类型及特征：硬质玻聘填充柱，长2m，内径2mm；3.4.2色谱柱的预处理：经水冲洗后，将玻璃管内注入洗液浸泡（必要时可将洗液温热效果将更好），用 自来水冲洗至中性.最后用蒸馏水冲洗后，烘干备用.
3.4.3填充物：
3.4.3.1载体ChromosorbWHP60~80目.
3.4.3.2固定液：
a.名称及化学性质：聚乙二醇20M（PEG-20M），最高使用温度200C.
b.液相载荷量：PEG-20M为5%.
圆底烧瓶中，加入适量的丙酮溶剂.安装上冷凝管，在水浴上加热回流使其完全溶解.然后加人适当比 c.涂遗固定液的方法：动态法，取一定量的聚乙二醇20M色谱固定液（3.4.3.2.1）置于150mL例的ChromosorbWHP白色载体，继续回流1h.停止加热回流，接通水泵，边抽气边拍打，直至载体完全疏松为止.最后将载体转移至培养皿中，在红外灯下加热除去剩余溶剂，冷却后装柱老化.
3.4.4色谐柱的填充方法：
斗，接通水泵.将固定液徐徐倾入色谱桂内，并用电动按摩器轻轻振动玻璃填充柱，使固定相在色谱柱内 将色谱柱的尾端（接检测器一端），用硅烷化玻璃毛塞住，并与水泵相连接.另一端通过软管接一漏填充均匀而紧密，直到固定相不再抽入柱内为止.装填完毕后、用硅烷化玻璃毛塞住色谱柱另一端.
在给定的条件下，色谱柱分离效能大于1.0.
3.5试样预处理时使用的仅器
3.5.1样品瓶：高为97mm，瓶口内径为18mm的玻璃瓶（50±0.5mL）.3.5.2玻璃注射器：1mL、2mL.3.5.3电热恒温水浴.3.5.4聚四氟乙烯薄膜.3.5.5橡皮塞：（500mL盐水瓶塞）. 3.5.610mL容量瓶.3.5.7微量注射器：10pL、50L
4样品
4.1样品性质，液体水样.4.2水样采集及贮存方法：采集的样品要求在到达实验室之前，不使其变质或受到污染.水样用玻瑞磨口瓶采集，在采集前用水样将取祥瓶洗涤2~3次，然后将瓶内注满水样，赶出气泡，塞紧瓶塞（瓶塞不能使用橡皮塞或木塞）.最后置于2~5C冰箱中保存之，最长保存时间为48h，4.3试样的预处理： 4.3.1用20mL.无刻度试管移取试样20.0mL，置于50mL试样存瓶中，用聚四氟乙烯薄膜封口.反扣橡皮塞，放置于70C水浴中加热30min，待气-液两相达到平衡后取2mL液上气体进色谱仪进行测量.4.3.2对于工业废水中含有较多低沸点杂质时，先将试样在室温下以0.5L/min的速度通氮气30min后，再按（4.3.1）进行测定.
5操作步骤
5.1仪器的调整
5.1.1气化室温度：150C； 5.1.2柱温：60~70C；5.1.3检测器温度：150C：5.1.4氮气（柱前压）：0.15MPa；5.1.5氢气流速：70mL/min；
5.1.7记录仅纸速：5mm/min； 5.1.6空气速：350mL/min；5.1.8衰减：根据样品中被测组分含量调节记录器衰减，5.2校准5.2.1定量方法：外标法.5.2.2标准样品： 5.2.2.1标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准工作溶液.5.2.2.2标样在样品测定前进行测定，在试样分析结束后再进行标样测定一次.5.2.2.3气相色谱法中使用标准样品的条件如下：a.标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值， b.调节仪器的重复性条件：一个样品连续注射进样两次，其峰高相对编差不大于5%，即认为仪器处于稳定状态.5.3进释5.3.1进样方式：注射器进样.5.3.2进样量：一次进样量为0.5~2.0mL. 5.3.3操作：试样按4.3.1和4.3.2预处理后，用清洁注射器（3.5.5）在待测样品液上空间抽吸数次，抽取所需进样体积，迅速将注射器中样品注入色谱仪中（防止注射器被顶出）.并立即拔出注射器.5.4色谱图的考察5.4.1标准色谱图在最佳操作条件下的标准色诺图见下图：
标准色谱图
5.4.2定性分析
5.4.2.1组分的出峰次序：进样峰、吡啶峰.
5.4.2.2保留时间：以试样的保留时间和标样相比较来定性.
5.4.2.3鉴定的辅助方法：可用加标样使峰高叠加的方法来判断被测试样中吡啶组分.
5.4.3色谱峰的测量
5.4.3.1以峰的起点和终点连线作为峰底，以峰高极大值对峰底作垂线，此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高，
5.4.3.2计算：
式中：C一试样中毗啶含量，mg/L;
H.--标样中喻啶峰高，mm C.--标样中哦啶含量，mg/ml；H--试样中吡啶峰高，mm；V.--标样进样体系，mL；V--试样进样体积，ml；G-试样稀释因子.
6结果的表示
6.2.1含量的表示方法按5.4.3.2条公式计算出水样中吡啶的含量，以mg/L表示.
6.2.2精密度和准确度：
6.2.2.1精密度：五个实验室测定浓度为2.256mg/L的统一发放样品.再现性相对标准差为3.6%：重复性相对标准差为4.9%.
6.2.2.2准确度
五个实验室测定，加标回收率为97.4%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出.本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草.本标准主要起草人徐秀英.本标准由中国环境监测总站负责解释.
