中华人民共和国国家标准
GB/T15264-94
环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法
Ambientair-Determinationoflead-Flameatomic absorption spectrophotometricmethod
国家环境保护局 国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
环境空气铅的测定 火焰原子吸收分光光度法
Ambient air-Determination of lead -Flameatomic absorption spectrophotometric method
1主题内客与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确.
1.2适用范围
本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定，方法检出限为0.5μg/mL（1%吸收），当采样体积为50m²进行测定时，最低检出浓度为5×10mg/m.
2定义
环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物.
3原理
用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液，直接吸入空气-乙快火焰中原子化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收.在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比.
4试剂
本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水.
4.2硝酸（HNO)，p=1.42g/mL，优级纯. 4.1铅：含量不低于99.99%.4.3硝酸（HNO），p=1.42g/mL，分析纯.4.4过氧化氢（HO），约30%（m/m）.4.5氢氟酸（HF），约40%（m/m）.4.6硝酸溶液，1%：用硝酸（4.2）配制. 4.7硝酸溶液，11：用硝酸（4.2）配制.4.8硝酸-过氧化氢混合液：用硝酸（4.2）和过氧化氢（4.4），按（11）配制，临时现配.4.9铅标准储备溶液，c=1.000g/L：称取1.000±0.001g铅（4.1）于器皿中，加入硝酸（4.2)15ml，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL，混匀.4.10铅标准溶液，c=0.100g/L：用移液管取10.00mL铅标准储备溶液（4.9）至100mL容量瓶内， 用硝酸溶液（4.6）稀释至标线，混匀.
4.11燃气：乙炔，纯度不低于99.6%，用钢瓶气或由乙快发生器供给.
4.12氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前，应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂物.
4.13滤膜：超细玻璃纤维滤膜.空白滤膜的最大含铅量，要明显低于本方法所规定测定的最低检出浓度（见1.2条）.
5仅器
一般实验室仪器和：
5.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，光源选用空心阴极灯或无极放电灯.操作参数可参照仪器说明书进行选择.
5.24号多孔玻璃过滤器.
5.3总悬浮颗粒采样器：中流量采样器.
注：实验用的破璃器血用洗涤剂洗净后，在确酸溶液（4.7）中浸泡.使用前，先后用自来水和无铅水智底洗洁净.
6样品
6.1采集
中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径为8cm时，以50~150L/min流量，采样30~60m².采样应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧，采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件，
6.2试料溶液
6.2.1确酸-过氧化氢溶液浸出法
取试样滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸-过氧化氢混合溶液（4.8）浸泡2h以上，微火加热mL，再沸腾10min，热溶液通过多孔玻璃过滤器（5.2），收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液（4.6）冲洗过滤器数次.待滤液冷却后，转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液（4.6）稀释至标线，即为试料溶液.
取同批号等面积空白滤膜，按6.2.1条操作，制备成空白溶液.
7.1干扰及其消除
第不干扰测定. 对于火焰原子吸收法，在实验条件下，锑在波长217.0nm处有吸收干扰测定，但在283.3nm处，
7.2校准曲线的绘制
参照表1，取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液（4.10），然后用硝酸溶液（4.6）稀释至标线，配制或工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度.
表1
序号 0 1 2 3 54 6铝标准缩液（4.10）加入体积，mL 0 0.50 1.00 2.00 4.00 8. 00 10. 00工作标准溶液浓度，mg/L 0 0°0 1.00 2.00 4.00 8. 00 10.00
根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定工作标准溶液的吸光度.以吸光度对铅浓度（mg/L），绘制标准曲线.
注：①装有内部存储器的仅器，输入空白和三个工作标准溶液，存入一条校准曲线，测定试料时可直接读出浓度.
②在测定过程中，要定期地复测空白和标准溶液，以检查基线的稳定性和仅器灵敏度是否发生了变化，
7.3试料溶液测定
按校准曲线绘制时的仪器工作条件，吸入硝酸溶液（4.6），将仅器调零，吸入空白（6.2.2）和试料溶液（6.2.1），记录吸光度值.
注：当试料溶液（6.2.1）的响应值处于标准曲线上限范围以外时，要用硝酸溶液（4.6）稀释，使其响应值移至直线区 城，并记录下稀释倍数（N）.
7.4试料的回收试验
对于每批测定，均应将已知含铅量的试样通过方法的全过程操作，以便确定处理和测定过程中对待测铅的回收率影响.
8计算和结果表示
根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg/m.
式中：C-铅及其无机化合物（换算成铅）浓度，mg/m²；
q试料溶液中铅浓度，μg/mL； b--空白溶液中铅浓度，pμg/mL；V试料溶液体积，mL；V.--换算成标准状态下（0C、101325Pa）的采样体积，m²；S.--试料滤膜总面积，cm²；S.一一测定时所取滤膜面积，cm.
9精密度和准确度
9.1精密度
五个实验室火焰法测定含1.0mg/L及5.0mg/L铅的统一试料.
9.1.1重复性
重复性相对标准偏差分别为4.0%和2.4%.
9.1.2再现性
再现性相对标准偏差分别为4.6%和3.1%.
五个实验室火焰法分析0.6mgPb/L，试料的加标回收百分率为95.5%~105.0%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出.本标准由重庆市环境科学研究所负责起草.本标准主要起草人覃长华、黎明、盛和明.本标准由中国环境监测总站负责解释.
