中华人民共和国国家标准
GB/T 16484.22-2009
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第22部分:氧化锌量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate-Part 22:Determination of zinc oxide content Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分:一第1部分:氧化铺量的测定硫酸亚铁铵滴定法: -一第2部分:氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法;一第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:第4部分:氧化量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法;一第6部分:氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法: 第5部分:氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;一第7部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法:一第8部分:氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法:一第9部分:氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法:第11部分:氧化铅量的测定火始原子吸收光谱法; 一第10部分:氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法;第12部分:硫酸根量的测定:第13部分:氯化铵量的测定蒸辑-滴定法;一第14部分:磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法;第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法; -第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法;第17部分:碳酸稀土中水分量的测定;一第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法:第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质第21部分:氧化铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法: 谱法:第22部分:氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法:一第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法.本部分为GB/T16484的第22部分. 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口,本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所.本部分由北京有色金属研究总院起草.本部分参加起草单位:山东淄博加华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司.本部分主要起草人:李娜、高新秀、终玲. 本部分参加起草人:曹爱红、鲍永平、李淑萍.
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第22部分:氧化锌量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化锌量的测定方法.本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化锌量的测定.测定范围:0.010%~1.00%.
2方法原理
试样经盐酸或硝酸溶解.在稀酸介质中.用空气-乙炔火焰,在原子吸收光谱仪波长213.9nm处测量锌的吸光度,用标准加人法计算氧化锌的量.
3试剂和材料
3.1硝酸(ol.42g/mL),优级纯.3.3盐酸(11),优级纯. 3.2过氧化氢(30%),优级纯.3.4锌标准贮存溶液:准确称取0.5000g金属锌[(Zn)≥99.99%]于200mL烧杯中,加人10mL盐酸(3.3),滴加数滴过氧化氢(3.2)待其溶解完全后,加热煮沸几分钟,冷却后将溶液移入500mL容3.5锌标准溶液:移取10.00mL锌标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中,加人10ml盐酸(3.3), 量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含有1000pg锌.用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含100μg锌.3.6锌标准溶液:移取10.00mL锌标准溶液(3.5)于100mL容量瓶中,加人10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含10μg锌.
4仪器
原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用. 一灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应不大于0.005μg/mL-精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1%:用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 溶液平均吸光度的0.5%.比,应不小于0.7.
5试样
5.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量.5.2碳酸轻稀土试样的制备:试样开封后立即称量.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样精确至0.0001g.