中华人民共和国国家标准
GB20697-2006
13%2甲4氯钠水剂
13%MCPA-Na aqueous solution
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行. 号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017
GB20697-2006
前言
本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的.
本标准的附录A是规范性附录.本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口.本标准负责起草单位:沈阳化工研究院.本标准参加起草单位:佳木斯黑龙农药化工股份有限公司. 本标准主要起草人:姜敏怡、李秀杰、董霞.
13%2甲4氯钠水剂
该产品有效成分2甲4氯钠的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:MCPA-NaCIPAC数字代码:2-1结构式: 化学名称:4-氯-2-甲基苯氧乙酸钠.
实验式:C HO CINa相对分子质量:222.6(按2001国际相对原子质量计).生物活性:除草.熔点:118℃~119C. 燕气压(20C):0.2mPa.溶解度:易溶于水.稳定性:易吸潮,但2甲4氯钠不降解,本品具有良好的贮存稳定性.
1范围
本标准规定了13%2甲4氯钠水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由2甲4氯钠及生产中产生的杂质和水组成的13%2甲4氯钠水剂.
2规范性引用文件
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观
本品为2甲4氯钠溶于水制成的13%2甲4氯钠水剂,外观为均相液体,无明显的悬浮物和沉淀.
3.2技术指标
13%2甲4氯钠水剂应符合表1要求.
表113%2甲4氯钠水剂控制项目指标
项 目 指2甲4氯钠质量分数/% 13 01游高酶质量分数(以4-氯邻甲酚计)/% 0 5pH 值范围 8 0~11 0稀释稳定性(20倍) 合格水不溶物质量分数"/% 温稳定性 合格 0 3热贮稳定性 号正常生产时,水不溶物、低温稳定性和热贮稳定性试验,每3个月至少测定一次.
4试验方法
4.1抽样
应不少于200ml. 按GB/T1605一2001中"液体制剂采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件:最终抽样量
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与2甲4氯钠含量的测定同时进行.在相同的色谱操作条件1.5%以内. 下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中2甲4氯色谱峰的保留时间,其相对差值应在
4.32甲4氯钠质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用流动相溶解,以乙晴水(pH2.5)为流动相,使用以Capcell-PakC为填料的不锈钢柱和紫外检测器(229nm),对试样中的2甲4氯进行高效液相色谱分离和测定.此方法为液相色谱法(仲裁法).也可使用气相色谱法测定,见附录A.
4.3.2试剂和溶波
乙晴:色谱级;甲醇;水:新蒸二次蒸馏水;2甲4氯标样:已知2甲4氯质量分数≥99.0%. 磷酸溶液:(HPO)=25%;
4.3.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器:色谱数据处理机;过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 色谱柱:150mm×4.6mm(i d.)Capcell-PakC)不锈钢柱;微量进样器:50μL;定量进样管:5pl;超声波清洗器.
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:体积比(CHCN:HO)=50:50,其中水用磷酸调pH值2.5;流速:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2C);
检测波长:229nm
进样体积:5yL
保留时间:2甲4氯约5.8min:4-氯邻甲酚约6.8min.
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的13%2甲4氯钠水剂高效液相色谱图见图1.
1-2甲4氯; 2--4-氧邻甲酶.
图113%2甲4氯钠水剂的高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
a)标样溶液的制备
称取0.1g2甲4氯标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀.
b)试样溶液的制备
称取0.7g试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀.
c)测定
化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. 在上述操作条件下,待仅器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针2甲4氯峰面积相对变
4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2甲4氯峰面积分别进行平均.试样中2甲4氯钠的质量分数w(%),按式(1)计算:
式中:
A--标样溶液中.2甲4氯峰面积的平均值; A:--试样溶液中.2甲4氯峰面积的平均值;m标样的质量,单位为克(g);mm:试样的质量,单位为克(g);