中华人民共和国国家标准
GB/T 20931.3-2007
锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoflithium-Determination of calcium content-Flame atomic absorption spectrometricmethod
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931-2007（锂化学分析方法》分为11部分：GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定α-联呋哺甲酰二萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第3部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由新疆锂盐厂起草.本部分由北京有色金属研究总院、建中化工总公司参加起草.本部分主要起草人：刘期柄、张苏玲.本部分主要验证人：李满芝、周雅琦. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
锂化学分析方法 火焰原子吸收光谱法 钙量的测定
1范围
本部分规定了锂中钙含量的测定方法. 本部分适用于锂中钙含量的测定.测定范围（质量分数）：0.0010%~0.1%.
2方法提要
试料用水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用乙炔-氧化亚氮富燃性火焰采用标准加入法进行测定.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离
3.1盐酸（11），优级纯. 子水.3.2钙标准贮存溶液：准确称取2.4970g预先在105C烘2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙（基准试剂），置于200mL烧杯中，小心加人10mL盐酸（3.1），溶解后加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg钙.3.3.1移取10.00mL钙标准贮存溶液（3.2），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含 100 μg 钙.3.3.2移取10.00mL钙标准溶液（3.3.1），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含 10 μg 钙. 3.4指示剂：对硝基酚乙醇溶液（1g/L）.
3.3钙标准溶液：
4仪器
4.1原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.10pg/mL.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是"零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 浓度平均吸光度的0.5%.比应不小于0.7.
4.2手套箱：相对湿度0 003 0~0 010 >0 010~0 030 10 00 5 00 0 1 00 2 00 3 00 0 1. 50 3 00 4 50>0. 030~0 10 2 00 0 2 00 4 00 6 00
6.4.3将试液（6.4.2）于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用乙炔-氧化亚氮富燃性火焰，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度.测量三次，取三次测量平均值.
6.4.4以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图.将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钙浓度.
7分析结果的计算
按式（1）计算钙的质量分数v（Ca），数值以%表示；
....*( )
式中：
试液中测得的钙质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；c.一一空白溶液中测得的钙质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V分取试液体积，单位为毫升（mL）； V.一试液总体积，单位为毫升（mL）；V测量试液体积，单位为毫升（mL）；网试料质量，单位为克（g）.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
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的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：
钙的质量分数（%）;0.00480.01700.078 重复性限r（%）：0.00020.00090.002
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差.
表2
钙的质量分数/% 允许差/%0 001 0 ~0 002 5 0: 000 5>0 002 5~0 007 5 >0 007 5 ~0 020 0000>0 020~0 050 0 004 0. 002>0 050~0 1 0 01
9质量保证和控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
