中华人民共和国国家标准
GB/T21696-2008
饲料添加剂 碱式氯化铜
Feed additive-Copper chloride hydroxide
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准主要起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、长沙兴嘉生物工程有限公司. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口，本标准主要起草人：何一帆、黄逸强、徐锦萍、周长虹、周泽辉、杨林.本标准首次发布.
饲料添加剂碱式氯化铜
1范围
本标准规定了饲料添加剂碱式氯化钢的质量要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存、保质期.本标准适用于饲料添加剂碱式氯化钢.相对分子质量：213.57（按2001年国际相对原子质量） 分子式：Cu（OH） C]
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002 1SO6353-1：1982，NEQ）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696:1987）GB10648饲料标签 GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T13082饲料中镉的测定方法GB/T 14699.1饲料采样(GB/T 14699.1-2005 ISO 6497:2002 IDT)
3要求
3.1感官性状
墨绿色和浅绿色粉末或颗粒，不溶于水，溶于酸和氨水，空气中稳定.
3.2理化指标
饲料添加剂碱式氯化钢的理化指标应符合表1要求.
表1理化指标
项 目 指标碱式氯化钢[Cu（OH1：C1]（质量分数）% A 98 0钢（以Cu计1（质量分数1/% 58.12弹（As）（质量分数）/% 0 002错（Pb）（质量分数/% 0 001辐（Cd（质量分数）/% 0. 000 3酸不溶物（质量分数/% 0.2细度（通过孔径为250gm试验筛1/% 95 0
4试验方法
4.1试剂和溶液
以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682中规定的二级水.
GB/T 21696-2008
4.1.1乙二胺四乙酸二钠溶液：150g/L.4.1.2氢氧化钠溶液：0.1mol/1溶液.称取1.0g氢氧化钠，溶于水中，定容至250mL.4.1.3硫酸钠溶液：0.2g/L.4.1.5硝酸银溶液：10g/L.4.1.6碘化钾.4.1.7冰乙酸，4.1.8盐酸. 4.1.9盐酸溶液：c（HC1）=3mol/L.量取250.0mL盐酸（4.1.8），溶于水中，定容至1L4.1.11硫代硫酸钠标准溶液：c（NaS;O）=0.1mol/L 按GB/T601配制.4.1.12淀粉指示液：5g/L.4.1.13乙酸铅棉花. 4.1.14L-抗坏血酸，4.1.15无砷锌粒.4.1.16碘化钾溶液：150g/L.称取75g碘化钾（4.1.6）溶于水中，定容至500mL.贮存于棕色瓶中.100 mL 4.1.18二乙氨基二硫代甲酸银（Ag-DDTC）吸收溶液：2.5g/L.称取2.5g（精确到0.002g）Ag-DDTC于干燥的烧杯中，加人20mL三乙胺，加适量的三氯甲烷待完全溶解后，转人1L容量瓶中，用三氯甲烷定容，于棕色瓶中存放在冷暗处.若有沉淀应过滤后使用.4.1.19砷标准工作溶液：1mL溶液含有1.00pg砷，按GB/T602配制. 4.1.20硝酸溶液：11（体积比）.4.1.21氨水：11（体积比）.4.2仪器和设备4.2.1分光光度计，4.2.3玻璃砂坩竭：孔径5μm~15μm 4.2.2砷化氢发生吸收装置.4.2.4电烘箱：温度能控制在105C~110C.4.3鉴别试验4.3.1钢离子的鉴别 称取0.5g试样，加20mL盐酸（4.1.9）溶解.取1.0mL此溶液，加0.5mL乙二胺四乙酸二钠溶液（4.1.1) 加0.5mL氢氧化钠溶液（4.1.2)，加1.0mL硫酸钠溶液（4.1.3）.再加人1.0mL乙酸乙酯溶液（4.1.4），振摇，有机相生成黄棕色.4.3.2氯离子的鉴别不溶， 取上述5mL试验溶液，置于白色瓷板上，加硝酸银溶液（4.1.5），即有白色沉淀生成，在硝酸中4.4感官性状的检验采用目测及噢觉检验.4.5碱式氯化铜含量的测定4.5.1原理
4.1.4乙酸乙酯溶液.4.1.10盐酸溶液：c（HC1）=6mol/L.量取500.0mL盐酸（4.1.8），溶于水中，定容至1 L.4.1.17酸性氯化亚锡溶液：400g/L.称取40g（SnCl;2H-O）溶于50mL盐酸（4.1.8）中，定容至
试样用酸溶解，在微酸性条件下，加人适量的碘化钾与二价铜作用，析出等摩尔碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘.从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，计算出试样中2
碱式氯化钢含量.
4.5.2分析步骤
人4ml冰乙酸（4.1.7），加l2g碘化钾（4.1.6）.摇匀后，于暗处放置10min.用硫代硫酸钠标准溶液 称取约0.2g试样（准确至0.0001g），置于250mL碘量瓶中，加人5.0mL盐酸（4.1.9）溶解，加（4.1.11）滴定，直至溶液呈现淡黄色，加3mL淀粉指示液（4.1.12）后呈蓝色，继续滴定至蓝色消失，即为终点.
4.5.3分析结果的计算和表述
碱式氯化铜[Cu（OH）C1]含量a（以质量分数计，数值以%表示）按式（1）计算：
式中：
（一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：
一试样的质量，单位为克（g）.
碱式氯化铜（以Cu计）含量（以质量分数计，数值以%表示）按式（2）计算：
计算结果表示至小数点后两位.
4.5.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.20%.
4.6砷含量的测定
4.6.1原理
样品经酸消解，使砷以离子状态存在，经氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为砷化氢.在密闭装置中，被二乙氨基二硫代甲酸银（Ag-DDTC）的三氯甲烷溶液吸收，形成黄色或棕红色银溶胶，其额色深浅与砷含量成正比，用分光光度计比色测定.形成胶体银的反应如下:
4.6.2分析步骤
称取0.500g（准确至0.001g）试样，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸（4.1.9）溶解，加水20mL，1.5g碘化钾（4.1.6），盖上表面Ⅲ：放置5min后，加0.2gL-抗坏血酸（4.1.14）使之溶解，移入50mL容量瓶中作为检测液，摇匀.分取25mL检测液置于砷化氢发生装置（4.2.2）中，加水10mL，加 10 mL盐酸（4.1.10)，摇勾.加人1mL碘化钾溶液（4.1.16），放置10min，加人1mL氯化亚锡溶液（4.1.17）至溶液无色，摇匀，放置15min.准确吸取5.00mLAg-DDTC吸收液（4.1.18）于吸收瓶中，连接好砷化氢发生吸收装置[勿漏气，导管塞有膨松的乙酸铅（4.1.13）棉花].从发生装置（4.2.2）侧管迅速加人2.5g无砷锌粒（4.1.15），反应30min，当室湿低于15C时，反应延长至45min.反应中轻摇发生瓶2次，反应结束后，取下吸收瓶，用吸收溶液（4.1.18）定容至5mL，摇匀（避光时溶液颜色稳定 2h）.以吸收溶液（4.1.18）为参比，在520nm处，用1cm比色池测定.同时于相同条件下，做试剂空白试验，
注：Ag-DDTC吸收液系有机溶液，凡与之接融器Ⅲ务必干燥.
4.6.3标准曲线绘制
准确吸收砷标准工作溶液（1.0μg/mL)0.00，1.00，2.00，5.00，10.00mL于发生瓶中，加10mL盐酸（4.1.10），加水稀释至45mL，加人1mL碘化钾溶液（4.1.16），以下按4.6.2规定步骤操作，测其吸光度，求出回归方程各参数或绘制出标准曲线.
