中华人民共和国国家标准
GB/T21994.6-2008
氟化镁化学分析方法 第6部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法
Chemical analysis of magnesium fluoride-Part 6:Determination of silica contentMolybdenum blue photometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法；一第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法；第4部分：镁含量的测定EDTA容量法；一第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：号集一第8部分：硫酸根含量的测定硫酸银重量法.
本部分为第6部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由湖南有色氟化学有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司.本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、白银氟化盐有限责任公司.本部分主要起草人：黎志坚、廖志辉、陈湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭贤慧、王波、李冶.
氟化镁化学分析方法 第6部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法
1范围
本部分规定了氟化镁中二氧化硅测定方法.本部分适用于氟化镁中二氧化硅的测定.测定范围：≤1.00%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本部分的引用面成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分.
GB/T21994.1一2008氟化镁化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，盐酸酸化.分取试液在pH0.85～pHo.90之间，使硅与钼酸盐形成黄色硅钼杂多酸.在高酸度硫酸介质中，经还原剂还原成硅钼蓝，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度.
4试剂
4.6抗坏血酸溶液（25g/L）：使用时配制.
4.7二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g研细的预先在1000C灼烧1h，并在干燥器中冷却至室 温的二氧化硅（99.9%以上），置于铂坩埚中，向其内加人5g无水碳酸钠（4.1），用铂勺充分混匀，置高温炉内于950C小心熔融（约10min），取出冷却，往坩埚中加人热水，慢慢加热至完全溶解.冷却溶液小心移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀.立即倒人聚乙烯瓶中.此溶液1mL含0.500mg二氧化硅.
4.8二氧化硅标准溶液：移取50.00mL二氧化硅标准储存溶液（4.7）于500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀.立即移入塑料瓶中.此溶液1mL含0.0500mg二氧化硅.该溶液使用前现配制.
5仪器及设备
5.2电炉：能控制温度在550C士25C. 5.1铂Ⅲl：平底，直径70mm，高35mm，带铂盖.5.3高温炉：能控制湿度在850C土25C.5.4pH计：配有玻璃电极.
GB/T 21994.6-2008
6试样
试样应符合GB/T21994.1-2008中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取0.25g干燥试样（6）.精确至0.0001g.
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1称取试料（7.1）置于铂金Ⅲ中，加人2.5g无水碳酸钠（4.1）、0.5g硼酸（4.2）.拌匀，于电炉上 烤干水份后，转移到850C高温炉中熔样20min.取出冷却到室温，加人30mL盐酸（4.3），待剧烈反应后，将铂Ⅲ放到电炉上加热至溶液清亮，取下，冷却到室温，将溶液洗人100mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀.
7.4.2用移液管吸取20.00mL试液（7.4.1）于另-100mL容量瓶中，补加3mL盐酸（4.3），用水稀2.5mL抗坏血酸溶液（4.6），稀至刻度，摇匀，10min后，将部分溶液移人1cm吸收池中，以水为参比， 释到80mL左右，加人2.5mL钼酸铵溶液（4.4），摇匀.发色10min，然后加人5.0mL硫酸（4.5）、于分光光度计波长620nm处测量其吸光度.测得吸光度减去空白值并查对曲线计算结果.
7.5工作曲线的绘制
7.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液（4.8）于-组 100mL容量瓶中，加3.5mL盐酸（4.3），以下按分析步骤7.4.2进行操作.
7.5.2将部分溶液（7.5.1）移人1cm吸收池中，以水为参比.于分光光度计波长620nm处测量其吸光度.减去试剂空白吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
按公式（1）计算二氧化硅的质量分数（%）：
.（1)
式中：
m-测得试液吸光度减去空白后从标准曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为克（g）；
m分取试料的质量，单位为克（g）.
9精密度
9.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）情况不超过5%.重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：
重复性限r（%）： 二氧化硅的质量分数（%）： 0.14 000 0.800.034 0.0500.053
9.2充许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差：
表1
二氧化硅的质量分数/% 允许差/%≤0 20 0 05>0 20~≤0 50 0 08>0 50~≤1 00 0 15
10质量保证与控制
应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
