中华人民共和国国家标准
GB/T 22105.2-2008
第2部分：土壤中总砷的测定
Soil quality-Analysis of total mercury arsenic and lead contentsAtomic fluorescence spectrometryPart 2:Analysis of total arsenic contents in soils
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22105《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》分为三个部分：一第1部分：土壤中总汞的测定； 一第2部分：土壤中总砷的测定；一第3部分：土壤中总铅的测定.本部分为GB/T22105的第2部分.本部分起草单位：农业部环境保护科研监测所. 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口.本部分主要起草人：刘风枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟.
土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定
1范围
GB/T22105的本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法.本部分适用于土壤中总砷的测定. 本部分方法检出限为0.01mg/kg.
2原理
由氢气导人石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量.
本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水.
3.1盐酸（HCl）:p=1.19g/mL，优级纯.3.2硝酸（HNO）:p=1.42g/mL，优级纯.3.3氢氧化钾（KOH）：优级纯.3.4硼氢化钾（KBH）：优级纯. 3.5硫脲（HNCSNH）：分析纯.3.6抗坏血酸（CHO）：分析纯.3.7三氧化二砷（AsO）：优级纯.3.8（11）王水：取1份硝酸（3.2）和3份盐酸（3.1）混合均勾，然后用水稀释一倍.杯中，用少量水溶解，称取1.0g硼氢化钾（3.4）放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100mL，此溶液用时现配.3.10载液[（19）盐酸溶液]：量取50mL盐酸（3.1）.加水定容至500mL，混匀.3.11硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（3.5），溶解于200mL水中，摇匀.用时现配. 3.12抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（3.6），溶解于200mL水中，摇匀.用时现配.3.13砷标准贮备液：称取0.6600g三氧化二砷（3.7）（在105C烘2h）于烧杯中，加入10mL10%氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀.此溶液砷浓度为1.00mg/mL（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）. 3.14砷标准中间溶液：吸取10.00mL砷标准贮备液（3.13）注人100mL容量瓶中，用（19）盐酸溶液（3.10）稀释至刻度，摇匀.此溶液砷浓度为100μg/mL，3.15神标准工作溶液：吸取1.00mL砷标准中间溶液（3.14）注入100mL容量瓶中，用（19）盐酸溶液（3.10）稀释至刻度，摇匀.此溶液砷浓度为1.00μg/mL.
4仪器及设备
4.1氢化物发生原子荧光光度计.
4.2砷空心阴极灯.
4.3水浴锅.
5分析步骤
5.1试液的制备
称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g~1.0g（精确至0.0002g）于50mL具几次，取下冷却.用水稀释至刻度，摇匀后放置，吸取一定量的消解试液于50mL比色管中，加3mL盐 酸（3.1）、5mL硫脲溶液（3.11）、5mL抗坏血酸溶液（3.12），用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待测.同时做空白试验.
5.2空白试验
采用和5.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液.每批样品制备2个以上空白溶液.
5.3校准曲线
瓶中，分别加人5mL盐酸（3.1）、5mL硫脲溶液（3.11）、5mL抗坏血酸溶液（3.12），然后用水稀释至刻度，摇匀，即得含砷量分别为0.00，10.0.20.0，30.0，40.0，60.0ng/mL的标准系列溶液.此标准系列适用于一般样品的测定.
5.4仪器参考条件
不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择.表1列出了本部分通常采用的参数.
表1仪器参数
负高压/V 300 加热温废/℃ 00B道灯电流/mA A道灯电流/mA 0 气流量/(mL/min) 400测高度/mm 60 8 屏蔽气流量/（mL/min} 测量方法 校准曲线 1 000读数方式 峰面积 读数时间/s 10延迟时间/s 1 测量重复次数 2
5.5测定
将仪器调节至最佳工作条件，在还原剂（3.9）和载液（3.10）的带动下，测定标准系列各点的荧光强度（校准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品空白、试样的荧光强度.
6结果表示
土壤样品总砷含量w以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
式中：
(-一从校准曲线上查得砷元素含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V测定时分取样品溶液稀释定容体积，单位为毫升（mL）： （-试剂空白溶液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）：Va样品消解后定容总体积，单位为毫升（mL）；V测定时分取样品消解液体积，单位为毫升（mL）：
m试样质量，单位为克（g）；f-土壤含水量；1000-将”ng”换算为”μg”的系数. 重复试验结果以算术平均值表示，保留三位有效数字.
7精密度和准确度
按照本部分测定土壤中总砷，其相对误差的绝对值不得超过5%.在重复条件下，获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过7%.
