中华人民共和国国家标准
GB/T 22662.3-2008
氟钛酸钾化学分析方法 第3部分：氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法
Part 3:Determination of potassium fluotitanate content Chemical analysis methods of potassium fluotitanate-Ammonium iron sulphate dodecahydrate titration volumetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22662《氟钛酸钾化学分析方法》共分为9部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法；一第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法：第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；一第6部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法：第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22662的第3部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司.
本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司.
本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、薛旭金、陈以春、卜法见、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘墩.
氟钛酸钾化学分析方法 第3部分：氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法
1范围
GB/T22662的本部分规定了氟钛酸钾中氟钛酸钾量的测定方法.本部分适用于氟钛酸钾中氟钛酸钾量的测定，测定范围：≥95%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22662的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T22662.1一2008氟钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
试料经硫酸、盐酸分解，在隔绝空气的条件下用金属铝将四价钛还原成为紫色的三价钛然后以硫氰酸钾为指示剂，用硫酸高铁铵标准滴定溶液滴定三价钛.
4试剂
4.1碳酸氢钠饱和溶液.4.3硫酸：14. 4.2金属铝丝，用稀盐酸洗涤表面，烘干.4.4盐酸：11.4.5硫酸铵饱和溶液.4.6硫氰酸铵溶液：50g/L.4.7硫酸高铁铵标准溶液
4.7.1配制
100mL硫酸（11)，加热溶解完全后滴加0.1%高锰酸钾溶液呈微红色，再煮沸分解过量的高锰酸钾，冷却后洗人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀.
4.7.2标定
温加热至熔，再于650C~700C高温炉中熔至透明状并继续熔融30min后，取出冷却；用100mL硫酸（11）将熔块浸出并加热溶解至清亮，冷却后移人500mL容量瓶中，用5%的硫酸稀至刻度，混匀.此为钛标准溶液，1mL含0.4mg钛.
4.7.2.2标定：
移取100mL钛标准溶液（4.7.2.1）于500mL三角瓶，加人100mL硫酸（4.3），加人50mL盐酸（4.4），加2.5g金属铝丝（4.2），于低湿电炉上至金属铝溶完，立即装上有饱和碳酸氢钠的隔绝空气装
置，溶至小气泡全部冒完，开始冒大气泡，再溶2min～3min，取下冷却.打开隔绝装置，立即加人20mL饱和硫酸铵溶液（4.5），并立即用硫酸高铁铵标准滴定溶液（4.7.1）滴定至紫色消失，加人5.00mL硫氰酸铵溶液（4.6），继续滴定至红色经激烈振荡2min内不消失为终点.
4.7.2.3硫酸高铁铵标准滴定溶液的实际浓度（c）按公式（1）计算：
式中：
m--所移取的钛标准溶液相当钛的质量.单位为毫克（mg）； c一硫酸高铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V标定时滴定钛标准溶液所消耗的硫酸高铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.标定时滴定空白溶液所消耗的硫酸高铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）.
5仪器及设备
试验室常用仪器及设备.
6试样
试样应符合GB/T22662.1-2008中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取0.2g干燥试样（6），精确至0.0001g-
7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
铝丝（4.2），于低湿电炉上至金属铝丝溶完，立即装上有饱和碳酸氢钠（4.1）的隔绝空气装置，溶至小气泡全部冒完，开始冒大气泡，再溶2min~3min，取下冷却.
液（4.7）滴定至紫色消失：准确加入5.00mL硫氰酸铵溶液（4.6），继续滴定至红色，经激烈振荡2min 内不消失为终点.
8分析结果的计算
按公式（2）计算氟钛酸钾的质量分数（%）：
式中：
（硫酸高铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)：
V硫酸高铁铵标准滴定溶液滴定体积，单位为毫升（mL）：
m-试样量，单位为克（g）；
5.0209-钛换算成氟钛酸钾的换算系数.
9精密度
9.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得.
氟钛酸钾的质量分数/%：97.4698.2099.67
重复性限r/%： 980980 0.36
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：
表1
氟钛酸钾的质量分数/% 允许差/%≥95 0 7
10质量保证与控制
应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
