中华人民共和国国家标准
GB/T 22662.5-2008
氟钛酸钾化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of potassium fluotitanate-Part5:Determiantion of calcium contentFlame atomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22662《氟钛酸钾化学分析方法》共分为9部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法；一第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法；第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法：第6部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；一第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22662的第5部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司.
本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司.
本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、师玉萍、李永强、卜法见、刘慈军、朱亮、黎志圣、白向华、申志花、刘志鸿、黄尤菊、刘.
第5部分：钙含量的测定 氟钛酸钾化学分析方法 火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分适用于氟钛酸钾中钙含量的测定.测定范围：≤0.5%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22662的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成部分.
GB/T22662.1-2008氟钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙快火焰进行钙含量的测定.
4试剂
4.1高氯酸：pl.67g/ml.4.2盐酸：11.4.3硝酸:ol.42g/mL.4.5甲基红指示剂：0.4g/L. 4.4氨水：11.4.6氯化镧溶液：100g/L.
称取25.00g七水氯化镧于烧杯中，加150mL水，加热溶解，然后稀释到250mL容量瓶中，摇勾，备用.
250mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，加人50mL水后，加10mL盐酸（4.2）微热，待反应完全后，冷却，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0000mg钙.
此溶液1mL含0.05mg钙.
5仪器和设备
5.1铂m：直径80.mm，高35mm5.2原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯.
6试样
试样应符合GB/T22662.1中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取0.1g干燥试样（6），精确至0.0001g.
7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1)置于铂金Ⅲ（5.1）中，加人4mL硝酸（4.3）加人4mL高氯酸（4.1），低湿加热至冒尽白烟，取下冷至室温加入2mL硝酸（4.3）用水吹洗铂m内壁至体积30mL，加热浸取20min~30min（体积不得小于15mL），取下，洗入200mL烧杯中，用水吹洗铂Ⅲ至试液体积70mL，加2滴甲2.5mL氯化镧溶液（4.6）的100mL容量瓶中，洗至近刻度，冷却，用水稀释至刻度，混匀. 基红指示剂（4.5），用氨水（4.4）调至黄色加热煮沸，取下，过滤，滤液收集于预先加有2mL盐酸（4.2），
7.4.2将上述试液于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量钙的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的钙的质量浓度.
7.5工作曲线的绘制
移取0mL 2.0mL、5.0mL.10.0mL、15.0mL钙标准溶液（4.8）置于五个铂金Ⅲ中，加入4mL20mL~30mL水，加热到物料全部溶解，将溶液洗人100mL容量瓶中，加人2.5mL氯化钢（4.6），冷 硝酸（4.3）4mL高氯酸（4.1），于调压电炉上低温加热，待高氯酸白烟冒尽，加人2ml盐酸（4.2）及却后冲洗至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
按式（1）计算钙的质量分数（%）：
（[）
式中：
从工作曲线上查得的钙质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V试液的总体积，单位为毫升（mL）；
m-试料的质量，单位为克（g）.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得.
钙的质量分数/%：0.0050.0810.178 重复性限r/%：0.0010.0100.016
9.2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：
表1
钙的质量分数/% 允许差/%≤0 05 0 03>0 05 ~0. 10 0 04>0 10 ~0 50 0 05
10质量保证与控制
应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
