中华人民共和国国家标准
GB/T 23273.6-2009
草酸钴化学分析方法 第6部分：氯离子量的测定 离子选择性电极法
Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-Part 6:Determination ofchlorine ion contentIon selective electrode method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分：
一第1部分：钻量的测定电位滴定法 第2部分：铅量的测定电热原子吸收光谱法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法 第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法一第7部分：统酸根离子量的测定燃烧-碘量法第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第6部分.本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由金川集团有限公司负责起草.本部分由北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司参加起草.本部分主要起草人：张发志、喻生洁、杨秀萍、马玉萍、吕庆成、林秀英、于力、汤淑芳、邱平、朱国忠.
草酸钴化学分析方法 第6部分：氯离子量的测定 离子选择性电极法
1范围
GB/T23273的本部分规定了草酸钴中水溶性氯离子量的测定方法.本部分适用于草酸钻中水溶性氯离子量的测定.测定范围：0.015%~0.5%.
2方法提要
用水加热浸取试料中的氯离子，在离子强度调节剂硝酸钠存在下，以氯离子选择性电极为指示电极和相应的参比电极为参比，用电位测量仪测定其电极电位值，在测定范围内，电极电位与氯离子浓度的负对数呈线性关系，按标准曲线法计算氯离子量.
3试剂
分析用水均为新制备二次蒸馏水.
3.1硝酸钠溶液（5mol/L).
3.2氯离子标准贮存溶液：
称取0.1649g氯化钠（基准试剂，预先经过550C灼烧至恒重，并在干燥器中冷至室湿）置于150mL烧杯中，用水溶解，移人100mL容量瓶中，以水定容，此溶液1mL含1mg氯离子.
3.3氯离子标准溶液：
氯离子标准溶液：移取20.00mL氯离子贮存溶液（3.2）于200mL容量瓶中，以水定容.此溶液1 mL含0.1mg氯离子.
4仪器
4.1电位测量仪，附搅拌装置.4.2氯离子选择性电极，要求氯离子溶液浓度至少在10-mol/L~10-mol/L范围内，电极电位与氯4.3参比电极.电极的选择遵照厂家指导说明书. 离子浓度的负对数呈良好线性关系.4.4可加热电磁搅拌器，
5分析步骤
5.1试料
称取2.000g试样（mg）.精确至0.0001g.
5.2测定拌器（4.4）上，加热至沸继续搅拌5min后，取下，冷至室温，按表1将溶液连同不溶物移入相应容量瓶中，按表1加入硝酸钠溶液（3.1)，以水定容，待测.
表1定容体积及硝酸钠的加入量
氯离子含量（质量分数）/% 定容体积（V1/ml 硝酸钠溶液/ml0 015~0 2 50 2>0. 2~0 5 100 4
（4.3），将烧杯置于电位测量仪上，在搅拌下测量其平衡电位值.从工作曲线上查出相应氯离子的质量浓度（o）.
5.3工作曲线的绘制
分别移取2.50mL、5.00mL氯离子标准溶液（3.3）和2.50mL、5.00mL氯离子标准贮存溶液（3.2），置于一组50mL容量瓶中，加人2mL硝酸钠溶液（3.1），以水定容.以下同5.2.2操作，按氯离子浓度由低到高的顺序进行测定.在半对数坐标纸上，以氯离子质量浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线.
6分析结果的计算
按下式计算氯离子的质量分数u，数值以%表示：
.(1)
式中：
V- 稀释体积，单位为毫升（mL）.
m试料量，单位为克（g）：
P-自工作曲线上查得的氯离子浓度，单位为克每升（g/L)：
7精密度
7.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
%
氯离子的质量分数 0 015 0.1 0 500° 0 015 0 07注：重复性（r)为2.8S ，S.为重复性标准差.
7.2再现性
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
%
氯离子的质量分数 s[0°0 0 1 0 5R 0 006 0 02 0 08注：再现性（R）为2.8SS为再现性标准差.
8质量保证和控制
一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核. 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核
