中华人民共和国国家标准
GB/T23278.6-2009
Methods for chemical analysis of sodium stannatePart 6:Determination of free alkali content-Titration
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；第3部分：砷量的测定砷梯钼蓝分光光度法；第4部分：铅量的测定原子吸收光谱法；一第6部分：游离碱的测定中和滴定法： 第5部分：锦量的测定孔雀绿分光光度法：第7部分：碱不溶物的测定重量法：一第8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法.
本部分为第6部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
第6部分：游离碱的测定中和滴定法 锡酸钠化学分析方法
1范围
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中游离碱的测定.本部分适用于锡酸钠中游离碱的测定，测定范围为0.50%~10.00%.
2方法提要
试料以水溶解.用氯化钡与锡酸钠作用，生成锡酸银沉淀，使游离碱与锡酸根分离.以酚酸为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，测定游离碱量.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用不含二氧化碳的三级蒸馏水.
z）由0（1）由0由-由 3.2酚酰指示剂溶液（10g/L）.混合.3.4碳酸钠标准溶液（c=0.015mol/L）：称取0.3975g基准碳酸钠（预先在270C~300C烘干至恒重）于200mL烧杯中，以水溶解，用水移人250mL溶量瓶中并稀释至刻度，混匀.3.5盐酸标准滴定溶液（cnc=0.02mol/L).3.5.2标定：移取25.00mL（V）碳酸钠标准溶液三份（3.4）.分别置于300mL锥形瓶中，加入10滴甲基红-溴甲甲酚绿指示剂溶液，摇匀，用盐酸标准滴定溶液（V）滴定至试液由绿色转变为暗红色，煮沸30s，冷却至室温，继续滴定至试液呈暗红色.
3.1氯化银溶液（200g/L）.
3.5.1配制：移取9.0mL盐酸（pl.19g/mL)，注人5 000mL水中.混匀.
按式（1）计算盐酸标准滴定溶液的实际浓度c：
式中：
c--盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；（碳酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V移取碳酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：V一标定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）.
平行标定三杯的结果极差不大于5X10mol/L时，取平均值.否则重新标定.
4试样
试样需密封包装.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试料（），精确至0.0001g.
表1试料称取量
游高碱含量/% 试料量/g 氯化钡溶液/ml. 分取试液体积/mL0. 50~2 00 1 5 25 50 00>2. 00 ~10 00 1 20 25 00
5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
5.3空白试验
随同试料做空白试验（V.）.
5.4测定
5.4.1将试料（5.1）置于100mL烧杯中.加入20mL水，摇动至试料溶解完全.用少量水将试液移人100mL（V）容量瓶中，按表1加人氯化钡溶液（3.1)，用水稀释至刻度.摇匀，净置片刻，用慢速定量滤纸干过滤于100mL干烧杯中.
5.4.2按表1分取试液（V）置于300mL锥形瓶中，加人2滴酚配指示剂溶液，摇匀.用盐酸标准滴 定溶液滴定至试液由红色转变为无色为终点（V).
6分析结果的计算
游离碱含量以游离碱的质量分数w计，数值以%表示，按公式（2）计算：
式中：
-盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V分取试液的体积，单位为毫升（mL）；V试液总体积，单位为毫升（mL）；
40.00氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；-试料的质量，单位为克（g）.所得结果表示至小数点后二位.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法获得.
表2重复性
BAu/% 0 73 1.77 3 44/% 0 05 0 10 0 12 0 14 9. 92
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法获得.
表3再现性
WBA /% 0 73 1.77 3 44 9 92R/% 0 09 0 10 0 17 0.20
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
