中华人民共和国国家标准
GB/T23672-2009
2-乙基蒽醌
2-Ethylanthraquinone
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准起草单位:沈阳化工研究院、吉林市龙潭区松龙助剂厂化工福利厂(原吉化松江化工厂). 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.本标准主要起草人:杨杰民、唐树森、邢国光、曹东明、寇秀英.
2-乙基葱醌
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了2-乙基葱醒的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存.本标准适用于2-乙基葱醒的产品质量控制.
结构式:
分子式:CHO相对分子质量:236.27(按2007年国际相对原子质量)CAS RN:84-51-5
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T191包装储运图示标志(GB/T191-2008 ISO7801997 MOD)GB/T2384染料中间体熔点范围的测定通用方法GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9728化学试剂硫酸盐测定的通用方法GB/T9729化学试剂氯化物测定的通用方法
3要求
2-乙基葱醒的质量要求应符合表1的规定.
表12-乙基蕙醒质量要求
指 标项 目 优等品 一等品 合格品(1)外规 浅黄色片状或粉末 桔红色至票棕色块状或粉末(2)干品初熔点/C ≥107 0 0201≤ 0°901≤
表1(续)
指 标项 优等品 一等品 合格品(3)2-乙基蕙醒纯度/% 0586 98 00(4)苯不溶物的质量分数/% 0.05 0.10 ≤2.00(5)水分的质量分数/% ≤5.0 ≤0.20 ≤10.0 ≤0.20 ≤2 00(6)铁的质量分数/(mg/kg (7)氧的质量分数/(mg/kg) ≤40 0(8)硫的质量分数/(mg/kg) ≤10.0 10 0 ≤20.0
4采样
以批为单位采样.采样单元数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定.采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分样品,所采样品总量不得少于500g.将采取的样品仔细混合均匀后,分装于两个清洁干燥的磨口瓶中,密封.瓶上粘贴标签,注明:产品名称、批号、生产厂名称、采样日期.一瓶供 检验,一瓶保存备查.
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
5.3干品初熔点的测定
烘干温度80C士5C,烘干2h.其他按GB/T2384的规定进行.
5.42-乙基蕙醋纯度的测定
5.4.1方法提要
采用反相高效液相色谱法,在C柱上,经紫外检测器检测,用峰面积归一法测定2-乙基葱醒的纯度,
5.4.2仪器设备
a)液相色谱仪:输液泵流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器:
b)色谱柱:长为150mm,内径为6.0mm的不锈钢柱,固定相为C5μm; c)色谱工作站或积分仪;d)微量注射器:10L~25L,平头;e)超声波发生器.
5.4.3试剂和溶液
b)四氢映哺:色谱纯. a)甲醇:色谱纯;
5.4.4色谱分析条件
a)流动相:甲醇、水与四氢映响的体积比为8:111;2
c)流量:1.0mL/min;
b)波长:254nm;
d)进样量:5xL
可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后过滤用超声波发生器脱气.
5.4.5试样溶液的制备
称取经研磨干燥的试样约0.025g(精确至0.0002g),置于25mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度.
5.4.6测定步骤
(见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理. 开启色谱仪,待仪器运行稳定后,用微量注射器进试样溶液5uL,注入进样阀.待各组分流出完毕
5.4.7结果计算
2-乙基葱醒纯度以计,数值用%表示,按式(1)计算:
式中:
A-2-乙基葱醒的峰面积的数值;
∑A-组分的峰面积数值之和.
计算结果表示到小数点后两位.
5.4.8允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果.
5.4.9色谱图
2-乙基葱醒的色谱图见图1.
1--未知物:2--未知物:3--未知物:4--2-乙基葛醒; 5--未知物.
图12-乙基葱醒液相色谱示意图