目次
前言.1适用范围 II2规范性引用文件3方法原理4干扰和消除 5试剂和材料6仅器和设备,7样品8分析步骤 9结果计算与表示.10准确度,11质量保证和质量控制.12注意事项
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中氨氮的便携式测定方法,制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的水杨酸-便携式光度法.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准验证单位:天津市生态环境监测中心、黑龙江省绥化生态环境监测中心、江苏省淮安环境监测中心、西藏自治区生态环境监测中心、江苏康达检测技术股份有限公司和深圳准诺检测有限公司.
本标准自2026年5月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
水质氨氮的测定水杨酸-便携式光度法
警告:实验中使用的浓硫酸等试剂对人体健康有害,在实验室及现场操作时均应按规定要求
佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸-便携式光度法.
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的污染溯源排查、水质趋势调查、污染物排放达标或超标的初步判定等的现场测定.
取样体积5.0mL,检测光程16mm时,方法检出限为0.07mg/L,测定下限为0.28mg/L.
2规范性引用文件
凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、 本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.修改、修订的,新文件适用于本标准.
HI91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范 HJ536水质氨氨的测定水杨酸分光光度法HJ589突发环境事件应急监测技术规范
3方法原理
在碱性介质中,以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应生成氯胺.在亚硝基铁氰化钠存在条件下,氯胺与水杨酸盐反应生成蓝绿色络合物,在波长650nm~700nm处具有特征吸收,在一定范围内其吸光度与试样中氨氮的质量浓度成正比.
4干扰和消除
4.1样品中的悬浮物会干扰测定,通过滤膜(5.15)过滤可消除.
4.2样品中的余氯会干扰测定,测定前可使用余氯试纸(5.16)进行初判,余氯浓度>1mg/L时,可 适当稀释试样后测定,稀释后氨氨浓度应不低于方法测定下限.
4.3样品中的钙、镁等金属离子会干扰测定,测定前可使用总硬度试纸(5.17)进行初判,总硬度≤400mg/L,显色时加入5.0mL显色剂(5.11)中的酒石酸钾钠可消除干扰.总硬度>400mg/L,可适当稀释试样后测定,稀释后氨氮的浓度应不低于方法测定下限.
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含氨氮的纯水或经空白试验检查合格的纯水.
5.1二氯异氰尿酸钠(CClNNaO).
5.2亚硝基铁氰化钠{Na[Fe(CN)NO]-2HO}
5.3氢氧化钠(NaOH).
于100℃~105C烘干2h,冷却后置于干燥器中保存备用.
5.5水杨酸钠(CHNaO).
5.6酒石酸钾钠(NaKCHOg4HO)
5.8二氯异氰尿酸钠溶液:p(CsClNNaOs)=7.0g/L.
称取0.7g二氯异氰尿酸钠(5.1)溶于水中,定容至100mL.该溶液贮存于棕色瓶中,4C以下冷藏密闭保存,可稳定1个月.
5.9亚硝基铁氰化钠溶液:p[Na[Fe(CN);NO]2HO]=100g/L.
称取2.5g亚硝基铁氰化钠(5.2)溶于水中,定容至25mL.该溶液贮存于棕色瓶中,4C以下冷藏密闭保存,可稳定1个月.
5.10氢氧化钠溶液:p(NaOH)=16g/L.
称取8.0g氢氧化钠(5.3)溶于水中,定容至500mL.
称取10.0g水杨酸钠(5.5),溶于100mL水中,边搅拌边加入160mL氢氧化钠溶液(5.10),使之完全溶解.再称取10.0g酒石酸钾钠(5.6),溶于适量水中,与上述溶液混合并定容至1000mL.该 溶液贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中,在4℃以下冷藏密闭保存,可稳定1个月.
5.12氨氮标准贮备液:p(N)=1000mg/L
称取3.8190g氯化铵(5.4),溶于适量水中,溶解后转移至1000mL容量瓶中,用水定容.该溶液于4C以下冷藏密闭保存,可稳定6个月.或直接购买市售有证标准溶液,参照标准溶液证书要求保存.
5.13氨氮标准中间液:p(N)=100mg/L.
准确移取10.00mL氨氮标准贮备液(5.12)于100mL容量瓶中,用水定容.该溶液于4C以下冷藏密闭保存,可稳定7d.
5.14氨氮标准使用液:p(N)=10mg/L.
准确移取10.00mL氨氮标准中间液(5.13)于100mL容量瓶中,用水定容.临用现配.
5.15滤膜:亲水性聚四氟乙烯、聚醚或其他材质等效滤膜,孔径0.45um.
5.17总硬度试纸:比色卡读数范围包含0~425mg/L.
6仪器和设备
6.1便携式光度计:具有光学测量、结果自动计算等功能,可存储标准曲线或内置测量程序,并直接 显示氨氮的浓度.配备16mm比色管或其他光程比色Ⅲ.具备与现场监测条件相匹配的防水防尘等级.