中华人民共和国国家标准
GB/T23940-2021代替GB/T23940-2009
工业过硫酸盐产品的分析方法
Analytical methods of persulfate products for industrial use
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替GB/T23940-2009《工业过硫酸盐产品的分析方法》，与GB/T23940-2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
增加了活性氧含量的试验数据处理（见5.4）；
更改了过硫酸钾、过硫酸铵水分测定的干燥条件（见第9章，2009年版的9.1）；
删除了水分测定中的快速测定仪器法（见2009年版的9.2）：
删除了水不溶物含量的试验方法（见2009年版的第14章）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口.
本文件起草单位：亚泰电化有限公司、优耐德引发剂（淮北）有限公司、优耐德引发剂合肥有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、铜陵华兴精细化工股份有限公司、福建省展化化工有限公司、浙 江水知音检测有限公司、金华水知音检测有限公司.
本文件主要起草人：高士欣、李智、鄂晓龄、赵美敬、冯建彬、高龙强、朱春莲、陈慧婷、王深琳、孙培琴.
本文件于2009年首次发布，本次为第一次修订，
工业过硫酸盐产品的分析方法
水冲洗，严重者应立即就医，使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出所 警告：本文件中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用有可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件规定了工业过硫酸盐产品分析方法的一般规定、过硫酸盐含量及活性氧含量、pH、铁含量、氯化物含量、水分、锰含量、重金属含量、铵盐含量、灼烧残渣含量的分析方法.
本文件适用于工业过硫酸盐产品，包括工业过硫酸钠、工业过硫酸钾、工业过硫酸铵等.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T23769-2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法
液的制备 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4一般规定
级水.试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备.
5过硫酸盐含量及活性氧含量的测定
5.1原理
用碘化钾与过硫酸盐反应生成游离碘，在弱酸性溶液中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定
溶液滴定.
5.2试剂或材料
5.2.1碘化钾.5.2.2冰乙酸溶液：12. 5.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NaSO）≈0.1mol/L5.2.4淀粉指示液：10g/L（使用期约为两周）.
5.3试验步骤
称取约0.3g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中.加30mL水使之溶解，加人4g碘化钾，盖上瓶塞，摇匀，水封，在暗处放置30min，加人2mL冰乙酸溶液和25mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，滴定至接近终点时，加人约3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色消失为终点.
同时进行空白试验.空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同.
5.4试验数据处理
过硫酸盐含量以质量分数u计，按公式（1）计算：
..(1 )
活性氧含量以氧（0）的质量分数u：计，按公式（2）计算：
式中：
V-滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V-空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)： 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：M 过硫酸盐摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（1/2NaSO）=119.0，M (1/2K;S;O)=135.2 M[1/2(NH;);S;O]=114.1} ;m试料质量的数值，单位为克（g）； 过硫酸盐换算成氧的系数（过硫酸钠X=14.88，过硫酸钾X=16.90，过硫酸铵X X=14.26).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，过硫酸盐含量（w）不大于0.2%活性氧含量（w）不大于0.015%.
6pH的测定
6.1试剂或材料
无二氧化碳的水.
6.2仪器设备
酸度计：精度为0.02pH单位.配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极.
采数9
完全溶解后，以下按照GB/T23769-2009中8.3规定的步骤进行操作.
7铁含量的测定
7.1原理
同GB/T3049-2006第3章.
7.2试剂或材料
同 GB/T 3049-2006 第 4章.
7.3仪器设备
7.3.1瓷蒸发Ⅲ：容积为50mL.7.3.2恒温水浴.7.3.3分光光度计：配有4cm比色Ⅲ.
7.4试验步骤
7.4.1标准曲线的绘制
按照GB/T3049-2006中6.3规定的步骤，使用4cm比色m，绘制铁含量为10μg~100μg标准曲线.
7.4.2试验溶液A的制备
中，加少量水润湿，盖上表面Ⅲ，在恒湿水浴上加热分解并蒸干.于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸 称取适量试样（过硫酸钠、过硫酸钾称取10g，过硫酸铵称取20g），精确至0.01g，置于瓷蒸发Ⅲ出，冷却.用水溶解残渣，并将其全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液为试验溶液A，用于铁含量以及重金属含量的测定.
7.4.3试验
用移液管移取25mL上述试验溶液A，置于100mL容量瓶中，以下按照GB/T3049-2006中6.4规定的步骤从“必要时，加水至60mL"开始进行操作.同时同样处理空白试验溶液.从标准曲线上查出相应的铁的质量.
7.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数u计，按公式（3）计算：
（3）
式中：
m)-从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m.从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m一试料质量的数值，单位为克（g）.
于0.0005%，过硫酸铵不大于0.0002%. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值过硫酸钠、过硫酸钾不大
