中华人民共和国国家标准
GB/T26603-2011
N,N-二甲基苯胺
N N-Dimethy aniline
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司.本标准主要起草人:蒲爱军.
N N-二甲基苯胺
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,井保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
装、运输和贮存. 本标准规定了N,N-二甲基苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包
本标准适用于N,N-二甲基苯胺的产品质量控制.
结构式:
分子式:CHN相对分子质量:121.18(按2007年国际相对原子质量)
CAS RN;100-61-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志(GB/T191-2008,ISO7801997 MOD)GB/T2385-2007染料中间体结晶点的测定通用方法GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T66802003液体化工产品采样通则GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T97222006化学试剂气相色谱法通则GB12268危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB15258化学品安全标签编写规定GB15603通用化学危险品贮存通则GB16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3要求
N.N-二甲基苯胺质量要求应符合表1的规定.
表1N N-二甲基苯胺的质量要求
项 指标优等品 浅黄色至黄色液体 合格品(1)外现 >(3)N,N-二甲基苯胺纯度/% (2)干品结品点/℃C > 99 50 2.0 98 50 1.8(4)N-甲基苯胺含量/% 0 40 0 70(5)苯胶含量/% 0 03 0.05(6)低佛物含量/% 八 0 02 0 05(7)高佛物含量/% 0 05 0.30(8)水分的质量分数/% 0.10 0 30
4安全信息
4.1安全
根据GB12268,N.N-二甲基苯胺危险品编号(UN:2253.CN:61756),属有毒物质.能通过皮肤吸收而中毒,使用及搬运时,应穿戴劳动保护用品,严格注意安全.
4.2安全技术说明书
按GB16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书.安全技术说明书应包括如下内容:
a)提供该产品的危险性信息; b)安全使用方法;c)运输、贮存要求:d)防护措施:e)应急处理措施等.
5采样
以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批.每批采样数量应符合GB/T6678一2003中7.6的规定.采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定.所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界避光及密封良好的容器中,其上粘贴标签.注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供 杂质落人产品中.所采样品总量不得少于500mL,将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、检验,一个保存备查.
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定,检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3的修约值比较法进行.
6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
6.3干品结晶点的测定
按GB/T2385-2007规定的方法进行测定.干燥剂选用氢氧化钠,干燥时间为1h,每隔15min震荡一次.
6.4N.N-二甲基苯胺纯度及有机杂质含量的测定
6.4.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法,分离N.N-二甲基苯胺及其有机杂质,用氢火焰离子化检测器进行检测,采用峰面积归一化法定量.
6.4.2仪器设备
a)气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中的6.3和6.4的规定;b) c) 毛细管色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm; 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);d)进样器:10pL微量注射器或自动进样器:e)固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧烷,如HP-5;f)色谱工作站或积分仪.
6.4.3色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示.可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件.
表2色谱操作条件
载气 载气压力/kPa 氮气 60检测器温度/C 300汽化室温度/C 260燃烧气(氢气)流量/(ml/min) 30助微气(空气)流量/(ml/min) 300补偿气(氮气)流量/(m1/min) 20分流比 100 = 1初始柱盟/℃C 80保持时间/min 10程序升温 升温速度/(°℃/min) 终止温度/℃ 260 20终盟保持/min 10