中华人民共和国国家标准
GB/T27598-2011
照相化学品无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES）法
Measurement methods of the trace elements in the inorganic pounds-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
Photographic chemicals-
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口.本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司.本标准主要起草人：王君.
照相化学品无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱 （ICP-AES）法
警告
本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施.
1范围
本标准规定了照相无机物中铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、锯（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni）、ICP-AES). 铬（Cr）、镉（Cd）、钻（Co）等11种微量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法（以下简称
铬（Cr）、镉（Cd）、钻（Co）等11种微量元素的分析.其他无机物中上述微量元素的分析，也可参照本标准执行.
上述元素可同时被测量，如果样品稀释到适当浓度，测量范围可从ng/g到μg/g.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4470-1998火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T14666分析化学术语HG/T3921化学试剂采样及验收规则JJG768-2005发射光谱仪检定规程
3术语和定义
GB/T4470-1998和GB/T14666中界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
检出限limit of detection
在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的3倍.注：改写GB/T 4470-1998 定义3 6 2.3.
3. 2
定量限limit ofquantitation
在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的10倍.
4检出限和定量限
本标准中给出的检出限和定量限是推荐性的，仪器生产厂的不同、型号的不同、试验条件的不同以及仅器老化程度的不同，仪器的检出限和定量限也会有所不同.仪器的检出限和定量限应定期重新试验进行确认，当试验条件发生变化或出现异常情况时，还应即时对检出限和定量限进行确认.
4.1体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限
体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限见表1.
表1
元素 检测波长/nm 检出限/（ng/mL) 定量限/（ng/mL)铁（Fe) 259 939 1.8 6钢(Ca） 324 754 1.5 5铅（Pb) 银（Bi） 220 353 223 061 15 12 50 40锰（Mn) 257 610 3锌(Zn） 213 857 3 6 12锅（Sn) 283 998 14 46镍（NG) 铬（Cr） 231 604 267 716 6 20铜(Cd) 228 802 4 6 12 19钻（Co） 238 892 3 10
4.2体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限
体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限见表2.
表2
元累 检测长/mm 检出限/(ng/mL) 定量限/(ng/mL)铁（Fe) 钢（Ca） 238. 204 324 754 0.47 0 68 1.57 2.26销（Pb) 220 353 5.74 19 15银（B） 223 061 5.1 17.0锰（Mn) 257 610 0 07 0.24锌（Zn） 213 857 0 19 0 63锅(Sn) 镍(Ni) 231 604 189 980 1 65 13 6 45 2 5.5铬(Cr) 267. 716 0 52 1.73铜（Cd) 226 502 0.76 2.53钻（Co) 228 616 0 47 1.57
5原理
说明书中的规定校准仪器. 少量样品用酸液溶解或经过沉淀过滤处理后，用ICP-AES进行测定.在测试之前应按照仅器操作
6试剂和材料
6.1浓硝酸
优级纯以上，
6.2浓盐酸
优级纯以上.
6.3高纯被测试验样品
优级纯以上，用于制作含样品的元素标准工作曲线（见9.3）.
6.4纯水
GB/T6682中规定的二级水，
6.5元素标准溶液[铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni）、铬（Cr）、 锡（Cd）、钻（Co）]
单元素标准溶液可按GB/T602中的规定进行配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量分数为500μg/mL或1000pg/mL
6.6体积分数为1%的硝酸溶液
于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移人1.0mL的浓硝酸（6.1），补纯水至刻度，混匀备用.
6.7体积分数为4%的硝酸溶液
于100ml的容量瓶中先加人一半体积的纯水，移人4.0mL的浓硝酸（6.1），补纯水至刻度，混匀备用.
6.8体积分数为4%的盐酸溶液
于100mL的容量瓶中先加人一半体积的纯水，移人4.0mL的浓盐酸（6.2），补纯水至刻度，混匀备用.
6.9质量分数为4g/100mL的高纯样品硝酸溶液
称取4.00g高纯样品（6.3），置于100mL的容量瓶中，加体积分数为1%的硝酸溶液（6.6）溶解并用该溶液稀释至刻度，混匀备用.
