中华人民共和国国家标准
GB/T27801-2011
Vinylene carbonate
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口.本标准起草单位：张家港市华盛化学有限公司.本标准主要起草人：张先林、张丽亚、杨志勇、陆海媛、孔智梅、季莉菲.
碳酸亚乙烯酯
1范围
本标准规定了碳酸亚乙烯酯的要求、试验方法和标志、包装、运输及贮存等. 本标准适用于由碳酸乙烯酯经氯化、脱氯化氢方法制得的碳酸亚乙烯酯.分子式：CHO0相对分子质量：86.05（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钻色号）GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB/T 6678 GB/T 6682 化工产品采样总则 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法
3要求
3.1外观：无色透明液体，无悬浮物和机械杂质.
3.2碳酸亚乙烯酯的指标应符合表1的规定.
表1技术要求
指标项目 优等品 一等品碳酸亚乙婚酯/% 99 995 99 95色度/Haxen单位（铂-钻色号） ≤10 20水分c/（mg/kg） 30游离气c/（mg/kg）
表1（续）
项目 指标优等品 曾象一有机策，ue/（mg/kg） ≤102，6-二权丁基对甲酚（BHT），u/（mg/kg） 硫酸垫(以 SO 计)、αu /(mg/kg) 70~110（或由供需双方协商确定） ≤102钙金属离子，w/（mg/kg） 钠铁 22
4试验方法
警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施，
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级或以上的水.试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备.
4.2外观的测定
取液体试样，置于具塞比色管中，在日光灯或日光下目测.
4.3碳酸亚乙烯酯含量
4.3.1方法提要
化法定量. 在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一
4.3.2仪器
气相色谐仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足定量要求.
4.3.3试剂
4.3.3.1高纯氢气：体积分数不低于99.999%.经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理.4.3.3.2高纯氮气：体积分数不低于99.999%.经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理. 4.3.3.3空气：无腐蚀性杂质，经脱油、脱水处理.4.3.3.4色谱数据处理机或色谱工作站.4.3.3.5进样器：自动进样器或微量注射器，5pl.或10gL
4.3.4色谱分析条件
A.1，典型色谱图参见图A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用. 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2.各组分相对保留值和相对校正因子参见附录A中表
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
色诺柱 固定相为键合14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱柱长/柱内径/液膜厚度 30 m× 0 53 mm × 0 50 μm气化室盟度/C 250程序升温 保持 5 rmin 初始滥度 120℃C，保持2 min-升温速率10℃/min-最终温度 200°℃.检测器温度/C 270空气统量/（mL/min） 500氢气统量/（mL/min） 45载气（N ）柱流量/（m1/min) 2.0分流比 30* 1进样量/pl 0 4
4.3.5分析步骤
在表2规定的试验条件下，注人试样，工作站自动记录色谱峰，定量方法采用校正面积归一化法.
4.3.6结果计算
碳酸亚乙烯酯的质量分数w，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
A 碳酸亚乙烯酯的峰面积；ABHT的峰面积； f 碳酸亚乙烯酯的相对校正因子：f：-BHT的相对校正因子：A某组分的峰面积；f一某组分的相对校正因子. 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%.
4.42，6-二极丁基对甲酚（BHT）含量的测定
4.4.1方法提要
在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用外标法定量，计算得到2，6-二权丁基对甲酚含量.
4.4.2仪器
同4.3.2.
