团体标准
T/DSAT0001-2026代替T/DSAT0001-2025
蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留 的快速检测
大连市分析测试学会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
下： 本文件替代T/DSAT0001-2025《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测》，主要变化如
“分光光度法"修改为“第一法分光光度法”，“检测卡法”修改为“第二法检测卡法”.
-附录A名称由“6种含氰基拟除虫菊酯类农药标准物质的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和相对分子量”改为“标准物质信息”.
本文件由大连市检验检测认证技术服务中心提出.
本文件由大连市分析测试学会归口.
本文件起草单位：中国科学院大连化学物理研究所、大连市检验检测认证技术服务中心.
宇为. 本文件主要起草人：冯亮、顾鑫荣、张雨、李岩、祁琛、洪麟、李海燕、赵形、张敬波、张海、赵
蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测
1范围
本文件规定了蔬菜中氟氯氰菊酯、氯氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯残留的快速检测方法.
溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯残留的快速测定. 本文件适用于韭菜、菠菜、芹菜、小油菜、小白菜等蔬菜中氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
NY/T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
第一法分光光度法
4原理
试样中的含氰基拟除虫菊酯类农药经提取后，在碱性条件下释放氰根离子，氰根离子与对硝基苯甲醛反应生成氰醇中间体，再与氯化三苯基四氮唑反应生成红色产物.溶液颜色的深浅与样品中含氰基拟除虫菊酯类农药的含量成正相关，用分光光度计在480mm处测定吸光度值，对试样中含氰基拟除虫菊酯类农药进行快速测定.
5试剂和材料
5.1一般要求
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水.
5.2试剂
5.2.1乙醇（CHCHOH）：色谱纯.5.2.2甲醇（CHOH）：色谱纯.
5.2.3乙晴（CHCN）：色谱纯.5.2.4氢氧化钠（NaOH）5.2.5对硝基苯甲醛（CHNO）.5.2.6氯化三苯基四氮唑（CHCIN） 5.2.7无水硫酸镁（MgSO）.5.2.8氯化钠（NaCI）.
5.3试剂配制
5.3.1氢氧化钠溶液（42.5g/L）：称取4.25g氢氧化钠（5.2.4），用水溶解并定容至100mL，混匀.5.3.2对硝基苯甲醛溶液（4g/L）：称取0.40g对硝基苯甲醛（5.2.5），用乙醇（5.2.1）溶解并定容 至100mL，混匀.5.3.3氯化三苯基四氮唑溶液（40g/L）：称取4.0g氯化三苯基四氮唑（5.2.6），用水溶解并定容至100mL，混匀.5.3.460%甲醇溶液：量取60mL甲醇（5.2.2），加40mL水，混匀.
5.4标准溶液配制
5.4.1含氰基拟除虫菊酯类农药标准储备液（1000pg/mL）：准确称取10mg（精确至0.1mg）各农药标准物质，用乙醇（5.2.1）溶解并定容至10mL，混匀，4C避光保存，有效期12个月.5.4.26种含氰基拟除虫菊酯农药单标中间液（100ug/mL）：分别吸取农药标准储备液各1mL于6效期6个月，
个10mL容量瓶中，用乙醇（5.2.1）定容至刻度，混匀，配制成6种单标中间液，4C避光保存，有
注：标准物质名称、CAS号、分子式和相对分子量，参见附录A中表A.1.
5.5材料
5.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粉末，40gum~60um.
5.5.2石墨化炭黑（GCB）：粉末，40μum~120gum.
5.5.3C18同相萃取柱：200mg，6mL.
6仅器和设备
6.2恒温水溶锅. 6.3涡旋混合器.6.4离心机：转速≥4000r/min.6.5氮吹仪.6.6超声波发生器.6.8天平：感量分别为0.01g和0.1mg. 6.7微波炉：功率约700W.6.9移液器：200gL，1mL，5mL.
6.1分光光度计，配1cm比色皿.
7分析步骤
7.1试样制备
芹菜、菠菜、小白菜、小油菜采集约200g具有代表性的样品，去除根后用组织捣碎机粉碎备用.韭菜采集不少于200g具有代表性的样品，于微波炉中处理2min（700w，80%功率），用组织捣碎机粉碎备用.
7.2试样的提取
称取试样10g（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加入10mL乙（5.2.3）、4g无水硫酸镁（5.2.7）和1g氯化钠（5.2.8），剧烈振荡1min，5000r/min离心5min.吸取4mL上清液至15mL塑料离心管中（装有600mg无水硫酸镁、100mgPSA、30mg GCB），涡旋混匀2min，5000r/min离心5min，取上清液备用.
注：对于额色较深的溶液，可适当增加GCB的量至100mg，使溶液为浅黄色或无色.
7.3试样的净化
水混匀后移入柱中，待溶液滴完，加入2mL60%甲醇溶液（5.3.4），弃去全部流出液.加入2mL甲醇 依次用2mL甲醇、2mL水活化固相萃取柱（5.5.3）.吸取2mL上清液于10mL比色管中，加入2mL（5.2.2），收集该洗脱液于10mL比色管中，在45C水浴下氮气吹干.
7.4测定
硝基苯甲醛溶液（5.3.2）和400uL氯化三苯基四氮唑溶液（5.3.3），涡旋混匀后于45C恒温水浴锅中 于上述10mL比色管中加入2mL纯水，超声混匀.依次加入30gL氢氧化钠溶液（5.3.1）、2mL对放置10min.取出立即用1cm比色Ⅲ，以纯水调节零点，于波长480nm处测定吸光度.
7.5质控试验
7.5.1样品空白试验
称取空白试样，按照7.2至7.4步骤与样品同法操作.
7.5.2加标质控试验
称取样品空白试样10g（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加入50uL农药标准中间液（100μg/mL）（5.4.2），按照7.2至7.4步骤与试样同法操作.
注：每次测定应同时进行样品空白试验和加标质控试验.
8结果判定要求
根据测得待测液吸光度判读样品中拟除虫菊酯类农药的含量.待测液吸光度<0.220则为阴性样品：待测液吸光度≥0.220则为阳性样品. 质控试验要求：空白试验测定结果应为阴性，质控试验测定结果应为阳性. 9结论 当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量. 10性能指标 10.1检测限
