T/CSES 181-2024
目次
前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4方法原理 5干扰和消除 6试剂和材料 7仪器和设备 8 9分析步骤 10结果计算与表示 准确度. 12质量保证和质量控制 13废物处置. 14注意事项 附录A（资料性）方法准确度
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前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国科学院生态环境研究中心提出。
本文件由中国环境科学学会归口。
本文件起草单位：中国科学院生态环境研究中心、国家环境分析测试中心、生态环境部对外合作与 交流中心、青岛盛瀚色谱技术有限公司、瑞士万通中国有限公司、上海市检测中心、湖南三德盈泰环保科 技有限公司、广州谱临晟科技有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司。
本文件主要起草人：高丽荣、唐晗昱、刘金林、张利飞、陈文静、田海峰、孙阳阳、刘斌华、吴英良、 沈璐、刘敏、胡亚军、裴龙、钟新林、陈京成、姜振邦。
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土壤和沉积物可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法
警告：试验中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质，标准溶液配制和样品前处理过程应在通风橱 内进行：操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1范围
本文件规定了测定土壤和沉积物中可提取有机氟的燃烧离子色谱法。
本文件适用于土壤和沉积物中可提取有机氟的测定。
取样量为1.0g，试样定容体积为0.2mL，进样体积为0.2mL时，可提取有机氟的方法检出限为 0.3mg/kg（以氟计），测定下限为1.2mg/kg（以氟计）。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件。
GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ494水质采样技术指导 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 可提取有机氟extractable organicfluorine：EOF 土壤和沉积物中可经有机溶剂提取并经弱阴离子交换固相萃取净化的有机氟，包括全氟和多氟烷 基化合物以及其他有机氟化合物。
3.2 燃烧离子色谱bustion ion chromatography：CIC 由燃烧炉、离子色谱、气体吸收单元等构成的仪器。
4方法原理
柱中氟离子干扰，固相萃取洗脱液中可提取有机氟在≥1000℃燃烧转化为氟化氢，用水吸收后使用离 子色谱测定氟离子，根据保留时间定性，外标法定量。
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5干扰和消除
5.1含氟聚合物（如聚四氯乙烯）的使用可能对测定产生干抗，样品采集和前处理过程中避免使用含氟 聚合物材质的器Ⅲ：燃烧炉和离子色谱管路或配件中也可能含有目标物，应在仪器测定结果中扣除仪器 空白值，详见12.1. 5.2高浓度样品测定可能引起残留，应在高浓度样品测定后运行仪器空白样品以消除干扰。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，试验用水为不含目标化合物的纯水。
6.1甲醇（CHOH）：色谱纯。
6.2乙酸（CHCOOH）：色谱纯. 6.3氨水(NH，HO):u∈[25%，28%]。
6.4乙酸铵（CHCOONH）：优级纯 6.5碳酸钠（NaCO）：优级纯。
6.6碳酸氢钠（NaHCO）：优级纯. 6.7氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
6.8氨水-甲醇混合溶液1：用氨水（6.3）和甲醇（6.1）按1.2：98.8的体积比混合，临用现配。
6.9氨水-甲醇混合溶液11：用氨水（6.3）和甲醇（6.1）按0.4：99.6的体积比混合，临用现配。
6.10氨水溶液：c（NH,OH）=0.01%。
取0.4mL氨水（6.3）置于1000mL容量瓶中，用水定容，混 匀，临用现配。
6.11乙酸铵缓冲液：pH≈4。
在1000mL水中加人0.39g乙酸铵（6.4）和1.14mL乙酸（6.2），混匀。
6.12离子色谱淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。
以下给出的淋洗液条件供 参考。
a）碳酸盐淋洗液1:c（NaCO）=6.Ommol/Lc（NaHCO）=5.0mmol/L.准确称取1.2720g 碳酸钠（6.5）和0.8400g碳酸氢钠（6.6），分别溶于适量水中，全量转人2000mL容量瓶，用水 稀释定容至标线，混匀。
b）碳酸盐淋洗液 IIc（NsCO）=3.2mmol/L,c（NaHCO,）=1.0 mmol/L，准确称取0.678 4g 碳酸钠（6.5）和0.1680g碳酸氢钠（6.6），分别溶于适量水中，全量转人2000mL容量瓶，用水 稀释定容至标线，混匀。
c）氢氧根淋洗液（由仪器自动在线生成或手工配制）。
1）氢氧化钾淋洗液：由淋洗液自动电解发生器在线生成。
2）氢氧化钠淋洗液：c（NaOH）=100mmol/L。
称取100.0g氢氧化钠（6.7），加人100mL 水，搅拌至完全溶解，于烧杯（7.11）中静置24h，制得氢氧化钠贮备液，于4C以下冷藏、 避光和密封可保存3个月，移取5.20mL上述氢氧化钠贮备液于1000mL容量瓶中，用 水稀释定容至标线，混匀后立即转移至淋洗液瓶中。
可加氮气保护，以减缓碱性淋洗液吸 收空气中的CO：而失效。
6.13全氟已基磺酸（perfluorohexane sulfonic acid，PFHxS）标准贮备液：p=50.0μg/mL。
市售有证 标准溶液，按照标准溶液证书要求保存，使用前应恢复至室温并摇匀。
6.14PFHxS标准使用液：p=10.0μg/mL。
移取适量PFHxS标准贮备液（6.13），用甲醇（6.1）稀 释，密封、避光、4C以下冷藏，可保存60d。
6.15氟化钠标准贮备液：=1000pg/mL.市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存。
T/CSES 181-2024 6.16氟化钠标准使用液：p=1μg/mL.移取100yL氟化钠标准备液（6.15）至100ml容量瓶 (7.13）中，用水定容后混匀。
6.17弱阴离子交换固相萃取柱1：填料为键合哌嗪的N-乙烯基吡略烷酮-二乙烯基苯共聚物， 150mg/6mL，或其他等效固相萃取柱。
6.18弱阴离子交换固相萃取柱II：填料为键合哌嗪的N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯共聚物， 500mg/6ml，或其他等效固相萃取柱。
6.19针头式过滤器：聚丙烯或尼龙材质，0.45pm。
6.20燃烧舟：石英或陶瓷材质，可容纳至少200uL样品。
新燃烧舟使用前应使用甲醇浸泡1h后用 棉棒擦拭，再用纯水冲洗后450C下灼烧1h，储存于洁净干燥器中备用。
6.21石英砂：粒径150μm~250μm（100目~60目），马弗炉中450C灼烧4h，稍冷却后置于洁净干 燥器中备用。
6.22氮气：纯度≥99.99%。
6.23氧气：纯度≥99.999%. 6.24氯气：纯度≥99.999%。
7仪器和设备
7.1采样容器：不含氟聚合物材质容器。
7.2燃烧离子色谱仪：燃烧管材质为石英或石英混合陶瓷，可加热至1000℃，具备通人水分功能和精 确测定吸收液体积功能，离子色谱配有电导率检测器。
7.3阴离子色谱柱：阴离子分离柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具有烷基季铵或烷醇季 铵功能团、亲水性、高容量色谱柱）和阴离子保护柱。
7.4冷冻干燥仪。
7.5提取装置：水平振荡仪或其他性能相当的设备。
7.6离心机：最小离心力2000×g。
7.7涡旋振荡混匀器。
7.8固相萃取装置：富集管路和固相萃取柱适配器均为聚丙烯材质。
7.9浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。
7.10样品筛：不锈钢材质，孔径为250m（60目）。
7.11烧杯：聚丙烯材质。
7.12离心管：聚丙烯材质，15mL、50mL。
7.13容量瓶：聚丙烯材质。
8样品 8.1样品采集和保存 土壤和沉积物样品采集和保存按照HJ/T166和HJ494的相关要求执行。
采样量不少于250g。
样品采集后，置于采样容器（7.1）中密封、避光，4C以下冷藏保存，14d内完成提取。
8.2样品的制备 除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等）自然阴干或冷冻干燥后，研磨、均质、过样品筛（7.10）。
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