中华人民共和国国家标准
GB/T28290-2012
Methods for determination of surface chromium on electrolytic tinplate
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准中的比色法参考ASTMA623M-08（镀锡板标准规范总则>附录A7制定，增加了电解法. 本标准中的比色法与ASTMA623M-08附录A7比较，主要变化是：
增加了术语和定义：一增加了原理；增加了试样：对试验结果的计算补充了数值修约的内容. 对分光光度计的校准部分补充了校准曲线的技术内容：本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：单凯军、李小杰、刘宝石、黄柏华、侯捷、余文莉、陈晓红.
电镀锡钢板表面铬量的试验方法
1范围
本标准规定了用比色法、电解法测定电镀锡板表面铬量的原理、试剂、试验装置、试样、试验条件和步骤、试验结果的计算、试验报告等.
本标准适用于电镀锡板表面铬量的测定.比色法作为仲裁法.电解法作为快速测定方法，推荐用于不小于2mg/m²的表面铬量测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
电镀锡板表面的络surface chromiumonelectrolytic tinplate
为了提高电镀锡板的耐腐蚀性能，镀锡后进行钝化处理时，在电镀锡板表面沉积的铬.
4比色法
4.1原理
用氢氧化钠和磷酸钠混合溶液使电镀锡板表面的钝化膜溶解：用高锰酸钾溶液使钝化膜中的铬氧化为六价：用二苯基碳酰二肼溶液显色，用比色法测出铬量，除以试样表面积，即得出单位面积上的铬量.
4.2试剂
4.2.1试剂和水的纯度：本试验采用分析纯试剂和蒸馏水，或纯度相当的水.4.2.2氢氧化钠（NaOH）-磷酸钠（NaPO）溶液：称取40.Og氢氧化钠和50.0g磷酸钠溶人水中，稀释至1.0 1. 4.2.3硫酸（HSO）溶液（13）：取100mL浓硫酸（p1.84g/mL）缓慢加人300mL水中，摇匀.4.2.4高锰酸钾（KMnO）饱和溶液.4.2.5盐酸（HC1.p1.19g/mL).4.2.6二苯基碳酰二肼（CHNO）溶液：称取0.2g二苯基碳酰二肼，溶人10.0mL丙酮，10.0mL4.2.7铬标准溶液A（含铬量0.5mg/mL）：称取1.4140g重铬酸钾（KCrO）溶人水中，稀释到1.0 L 乙醇（95%）10.0mL磷酸（85%），10.0mL水的混合液中.临用前配制；一旦变色应重新配制.4.2.8铬标准溶液B（含铬量0.01mg/mL）：用移液管吸取20mL标准溶液A移入容量瓶中，用水稀
释到1.01
4.3试样
4.3.1取样
污染. 从镀锡板生产线或镀锡板包中切取或抽取平直的样张，取样时注意保护试验板表面不受损伤和
4.3.2样品制备
冲取直径约60mm的试样圆片.冲取位置在试验板宽度方向的中部.
4.4试验条件和步骤
4.4.1钝化膜的溶解
将圆形试样沿任一直径轻微弯曲.放人盛有沸腾的25mL氢氧化钠-磷酸钠溶液（4.2.2）的烧杯（250mL）中，煮沸1.5min，取出样片至烧杯口正上方.用少量蒸馏水冲洗，然后将冲洗后的样片放人另一只已盛有沸腾的25mL硫酸溶液（4.2.3）的烧杯（250mL）中，煮沸时间严格控制在1min，取出样片至烧杯口正上方，用少量燕馏水冲洗，最后将第二只烧杯中的试验液倒人第一只烧杯中，用少量蒸馏水 冲洗第二只烧杯壁至少3次，将冲洗液倒人第一只烧杯中.溶液煮沸过程中应防止溶液溅出.
若要进行一面铬量的测量，可以用方使适用的方式将试样的另一面封住，然后按上述步骤进行.
4.4.2铬的氧化
溶液为粉红色：煮沸3min~4min，使铬完全氧化；加人5滴盐酸（4.2.5），继续煮沸3min~5min-直至 加热试样溶液至沸腾；加入（1～2）滴高锰酸钾饱和溶液（4.2.4），高锰酸钾溶液的加入量应能保持粉红色消散为止.如不褪色可以增加盐酸的加人量.溶液煮沸过程中应防止溶液溅出.
4.4.3试样溶液的显色
水稀释至刻度.在对每一片试样进行试验的同时，应配备一份空白溶液，空白溶液的成分、每种成分的 将试样溶液转入100mL容量瓶，在水中冷却至室温.加人二苯基碳酰二耕溶液（4.2.6）3mL.用加人顺序和加入量、加热和冷却过程应与试样溶液相同，不同的是空白溶液没有处理过试样.
4.4.4吸光度的测定
二苯基碳酰二屏溶液加入试验溶液后30min内，用分光光度计在波长540nm处测量吸光度，可选用2cm的比色Ⅲ.
4.4.5分光光度计的校准
从铬标准溶液B吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL（对于低铬钝化杯中.按照试验步骤4.4.1～4.4.3进行试验，同时配备空白溶液.标准溶液系列和空白溶液都没有处理过试样，按照4.4.4的条件测定吸光度，以标准溶液的含铬量为横坐标，以标准溶液吸光度与空白溶液吸光度之差为纵坐标绘制校准曲线.标准溶液系列的含铬量范围应覆盖待测试样溶液的含铬量.
4.5结果计算
镀锡板表面的铬量按公式（1)计算：
式中：
M一-镀锡板表面的铬量，单位为毫克每平方米（mg/m"）；
A-试样总面积，单位为平方厘米（cm²）；
m一试样溶液中的含铬量，单位为毫克（mg）.
即为m的值
试验结果按GB/T8170修约，保留小数点后一位.
5电解法
5.1原理
在磷酸盐缓冲溶液中，试样作为阳极通过恒定电流电解，使试样表面的络氧化成六价铬，测量电解曲线利用校准系数计算铬的量，用以表征电镀锡板的表面铬量.
5.2试剂
5.2.1蒸馏水或去离子水.
5.2.2磷酸盐缓冲溶液：6.06gNaHPO1.61gNaHPO溶解于1L蒸馏水或去离子水中.
5.3试验装置
5.3.1试验装置由直流稳流电源、电解槽、记录仪和试样夹等部分组成，见图1.也可采用无纸化记录设备，
说明：
1-记录仪： 6试验液；直流稳流电源： 7电解槽：试样类： 搅拌器： 9试样. 碳棒：5--参比电极；注1：图中参比电极5应与碳棒8保持适当距离.注2：参比电极可采用甘汞电极.
图1电解法测量铬量装置示意图
