中华人民共和国国家标准
GB28655-2012
工业氟化氢铵
Ammonium bifluoride for industrial use
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行.
GB 28655-2012
前言
本标准的第7章、第8章的8.1、8.3、8.4、8.5、第9章为强制性的,其余为推荐性的.
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口.
本标准起草单位:多氟多化工股份有限公司、福建邵武永飞化工有限责任公司、浙江莹光化工有限公司、浙江三美化工股份有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司、中海油天津化工研究设计院.
本标准主要起草人:杨华春、万群平、郭黎明、徐一洪、谢汛友、何征平、刘幽若、郭风鑫.
工业氟化氢铵
1范围
本标准规定了工业氟化氢铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全.瓷填加剂,金属表面处理、玻聘工艺品腐蚀剂等的工业氟化氢铵.
本标准适用于工业氢氟酸与液氨在液相条件下中和反应制得的,主要作为石油开采解堵剂,精细陶
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB190-2009危险货物包装标志GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:NHHF:相对分子质量:57.04(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色晶体.4.2工业氟化氢铵应符合表1要求.
表1要求
项目 优等品 指标 一等品 合格品氯化氢钱(NHHF>(以干基计)/% 98 0 97 0 96.0氯硅酸铵[(NH)SiF /% 0 5 1.5 3 0干燥减量w/% 1 5 3.0 4 0硫酸垫(以 SO 计)/% 灼烧残渣w/% 0 1 0 1 0. 2 0 1
5试验方法
5.1安全提示
应尽量不要与皮肤直接接触.所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如 本试验方法中所采取的氟化氢铵样品具有毒性,在空气中易潮解且水溶液呈强酸性,在操作过程中接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医.
5.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备.
5.3外观检验
在自然光下用目视法判定外观.
5.4氟化氢铵含量的测定
5.4.1方法提要
在近0℃的条件下,加人硝酸钾饱和溶液,以消除试料中氟硅酸铵的干扰,以澳百里酚蓝-中性红为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,
5.4.2试剂和材料
5.4.2.1硝酸钾饱和溶液.5.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.5mol/L.5.4.2.3澳百里酚蓝-中性红混合指示液:5.4.2.4碎冰:用蒸馏水或去离子水制成. 称取0.1g溴百里酚蓝和0.1g中性红,溶解于200mL95%的乙醇中.
5.4.3分析步骤
称取约0.8g按5.6干燥后的试样,精确至0.0002g,用少量冷水将试样转移至预先盛有20mL硝酸钾饱和溶液和50g碎冰的聚乙烯烧杯中,并搅拌至试样溶解.加人5滴溴百里酚蓝-中性红混合 指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至深绿色为终点,保持滴定后溶液处于冰水混合状态立即用于氟硅酸铵含量的测定.
5.4.4结果计算
氟化氢铵含量以氟化氢铵(NHHF)质量分数w计,按式(1)计算:
式中:
V滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL):(一-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/1);m-试料质量的数值,单位为克(g);
M-氟化氢铵(NHHF)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=57.04).取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
5.5氟硅酸铵含量的测定
5.5.1方法提要
将测定完氟化氢铵含量的溶液在冷却状态下进行抽滤.在80C条件下,使氟硅酸钾沉淀溶解,以酚酰为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定.
5.5.2试剂
5.5.2.1氯化钾乙醇溶液:
5.5.3仅器、设备
5.5.3.1聚乙烯漏斗.5.5.3.2聚乙烯烧杯.5.5.3.3恒温水浴:能控制温度为80C~85℃,
5.5.4分析步骤
用聚乙烯漏斗和慢速定量滤纸过滤5.4.3测定后的溶液,保持在接近0C状态下进行抽滤.用预先冷却的氯化钾乙醇溶液充分洗涤沉淀,把沉淀连同滤纸一并移入原来的烧杯中.加人约100mL温水,在恒温水浴上加热至80℃,加5滴酚酰指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色.
5.5.5结果计算
氟硅酸铵含量以氯硅酸铵[(NH)SiF.质量分数u计,按式(2)计算:
式中:
V 滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL):取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.
(一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):
m试料质量的数值,单位为克(g);
5.6干燥减量的测定
5.6.1方法提要
将试样于硅胶干燥器中干燥,根据试样干燥前后的减量确定干燥减量.
5.6.2仪器、设备
5.6.2.1铂(或聚四氟乙烯)坩蜗.