中华人民共和国国家标准
GB/T28722-2012
氨基酸中铁和铅的测定 原子吸收光谱法
Determination of iron and lead in amino acidsAtomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口，本标准起草单位：湖北出入境检验检疫局、浙江省化工研究院有限公司.本标准主要起草人：崔海容、郭坚、方路、杨顺风、杜文、凌约涛.
氨基酸中铁和铅的测定 原子吸收光谱法
1范围
本标准规定了用原子吸收光谱法测定氨基酸中铁和铅的方法. 本标准适用于氨基酸中铁和铅的测定.石墨炉原子吸收光谱法测铅的检出限为0.005mg/kg；火焰原子吸收光谱法测铅的检出限为0.1mg/kg、测铁的检出限为2mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3铅的测定石墨炉原子吸收光谱法
3.1原理
试样经灰化或酸消解后，注人原子吸收分光光度计石墨炉中，原子化的铅通过光源发出的光，吸收其283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量.
3.2试剂
3.2.1除另有规定外，所用试剂均为优级纯水为GB/T6682规定的一级水.3.2.2硝酸.3.2.3高氯酸，3.2.4硝酸溶液（0.5mol/L)3.2.5硝酸溶液（1mol/L） 取3.2ml硝酸（3.2.2）加人50mL水中，稀释至100ml.取6.4ml硝酸加人50mL水中，稀释至100mL.3.2.6磷酸二氢铵溶液（20g/L）称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL.3.2.7混合酸[硝酸高氯酸（41）] 取4份硝酸与1份高氯酸混合.3.2.8铅标准储备液（1mg/mL）准确称取1.598g硝酸铅，加10mL0.5mol/1.硝酸溶液溶解后定量转移入1000mL容量瓶并定容.此溶液1mL相当于1mg铅.贮存于聚乙烯瓶内，4C保存.
3.2.9铅标准使用液
准确移取1.00mL铅标准储备液于1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀后备用.分别移取稀释后溶液 0 mL、1. 00 mL、2. 00mL、4. 00 mL、6. 00 mL、8.00 mL 于 100mL 容量瓶中 加硝酸(0.5 mol/L)
GB/T 28722-2012
或硝酸（1 mol/L)至刻度.配制成每毫升含0 0 ng、10.0 ng、20.0 ng、40.0 ng、60.0ng、80.0ng的铅标准使用液.
3.3仪器
3.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉）.3.3.2高温炉，3.3.3可调式电热板、可调式电炉. 3.3.4天平.0.1 mg.3.3.5实验室常用玻璃仪器使用前均应以硝酸（1十5）浸泡过夜，并用水洗干净.
3.4分析步骤
3.4.1测定次数
对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值.
3.4.2试样消解
可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解.
3.4.2.1干法灰化
炉于500℃灰化6h~8h，冷却.若试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反 称取2.5g试样（精确至0.0001g）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人高温复多次直到消化完全，冷却至室温，用硝酸（0.5mol/1）将灰分溶解，将试样消化液洗人或过滤人（如有不溶性残渣）25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用：同时做空白试验空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同.
3.4.2.2湿式消解法
称取2.5g试样（精确至0.0001g）于锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠并加10mL混合酸，置于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后将消化液洗人或过滤人（如有不溶性残渣）25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高型烧杯，洗液合并于 容量瓶中并定容至刻度，混匀备用：同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同.
3.4.3测定
3.4.3.1仪器条件
根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm~1.0nm，灯电流5mA~7mA，干燥温度120℃，20 s，灰化温度450℃，持续15 s~20 s.原子化温度1700℃~2300℃，持续4s~5s，背景校正为氛灯或塞曼效应.
3.4.3.2基体改进剂的使用
注入适量（5uL）的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）或与试样同量消除干扰，绘制铅标准曲线时也要加人与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液.
3.4.3.3标准曲线绘制
吸取错标准使用液 0 ng/mL 10. 0 ng/mL 20 0 ng/mL 40 0 ng/rmL 60 0ng/mL 80. 0ng/mL
GB/T 28722-2012
（或μg/L）各10pL，注人石墨炉，测量其吸光值，以吸光值为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线，同时计算吸光值与浓度关系的一元线性回归方程.
3.4.3.4试样测定
分别吸取样液和试剂空白液各10μL注人石墨炉，测得其吸光值代人标准系列的一元线性回归方程中求得相应的铅含量.
3.5结果计算
试样中铅的质量分数按式（1)进行计算.
（1）...
式中：
w-试样中铅的质量分数单位为毫克每千克（mg/kg）：p测定样液中错含量，单位为纳克每毫升（ng/mL)；空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）： m一-试样质量，单位为克（g).计算结果保留两位有效数字.
3.6精密度
在规定条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%.
4铅和铁的测定火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试样消解后，导人原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、铅分别吸收光源中248.3nm、283.3nm的共振线，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较定量.
4.2试剂
4.2.1除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水.4.2.3硝酸 4.2.2高氯酸4.2.4混合酸[硝酸高氯酸（41）]取4份硝酸与1份高氯酸混合.4.2.5硝酸溶液（0.5mol/L)
取3.2mL硝酸（4.2.3）加人50mL水中，稀释至100mL.
4.2.6铁标准储备溶液（1mg/mL)
准确称取金属铁（纯度大于99.99%）1g（精确至0.0001g），或含1.0000g纯金属铁相对应的氧化物，加硝酸溶解并移人1000mL容量瓶中，加0.5mol/1.硝酸溶液并稀释至刻度.此溶液1mL相当于1mg铁.贮存于聚乙烯瓶内，4C保存.
4.2.7铅标准储备溶液（1mg/mL)
按照3.2.8配制.
4.2.8铁、铅标准使用液
