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茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代 谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法
Determination of 14 pesticides and metabolites residues in tea tea products andherbal tea Gas chromatography-tandem mass spectrometry method
云南省质量检验协会 发布
目录
前言.1范围..2规范性引用文件3原理..4试剂和材料5仪器. 36试样制备 37分析步骤 38结果计算.9精密度. 6附录A（资料性附录）附录B（资料性附录）附录C（资料性附录） 10
前言
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本标准是T/YNZJ013《茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定》的第2部分.T/YNZJ013已经发布了以下部分：
第1部分：茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定总则：
第3部分：茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酸残留量的测定气相色谱-质谱联用法：
第4部分：茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的测定气相色语法：
第5部分：茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定顶空-气相色谱法：
第6部分：茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定液相色谱-质谱联用法：
第7部分：茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法.
本标准为首次发布.
本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录.
请注意本标准的某些内容可能涉及专利.本标准的发布机构不承担识别专利的责任.
本标准由云南华测检测认证有限公司提出.
本标准由云南省质量检验协会归口.
本标准主要起草单位：云南华测检测认证有限公司、云南省产品质量监督检验研究院、昆明市食品药品检验所、临沧市检验检测认证院（云南省滇红茶产品质量监督检验中心）、普洱市检验检测院（国家普洱茶产品质量检验检测中心）.
本标准主要起草人：马锐、李艳梅、叶亚娟、马国武、杨云华、徐进诺、嘀窝、段钰莹、李芹超、李风波、吴兴忠、胡谢婷、段园园、高小林、鲁发翠、刘师、谭建林、赵四标、马艳红、罗继刚、罗震宇、吕生.
本标准委托云南华测检测认证有限公司解释.
茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定
气相色谱-质谱联用法
1范围
本标准规定了茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法.
本标准适用于茶鲜叶、茶叶、含茶制品和代用茶中草枯醚、氟除草醚、格螨酯、烯虫炔酯、烯虫乙酯、环螨酯、杀虫畏、丙酯杀螨醇、灭草环、抑草蓬、氯酰酸甲酯、虫螨睛、硫丹、巴毒磷共14种农药及其代谢物的残留量的测定.其他基质可参照执行.
本标准的定量限为0.01mgkg.
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB23200.113食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法
3原理
试样用乙晴提取，提取液经固相萃取净化，气相色语-质谱联用仪（GC-MS/MS）检测，内标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙晴（CAS号：75-05-8）：色谱纯：
4.1.2乙酸乙酯（CAS号：141-78-6）：色谱纯：4.1.3甲苯（CAS号：108-88-3）：色谱纯：4.1.4氯化钠（CAS号：7647-14-5）：分析纯.
4.2溶液配制
乙晴-甲苯溶液（31，体积比）：量取100mL甲苯加入300mL乙晴中，混匀.
4.3标准品
环氧七氯B内标和14种农药标准品及14种农药及其代谢物中英文对照，参见附录A，纯度≥95%.
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）各农药标准品，根据标准品的溶解性和测定的需要选择丙酮或正已烷等溶剂溶解并分别定容至10mL，避光-18℃及以下条件保存，有效期1年.
4.4.2混合标准储备溶液（50~100mg/L）：吸取一定量的农药标准储备溶液于容量瓶中用乙酸乙酯定容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月.
4.4.3混合标准溶液（5mg/L）：吸取一定量的混合标准储备溶液（4.4.2）于容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期1个月.
4.4.4内标储备液（1000mg/L）：准确称取10mg环氧七氯B（精确至0.1mg）用乙酸乙酯溶解并定容至10mL，避光-18°C及以下条件保存，有效期1年.
4.4.5内标溶液（5mg/L）：内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5mg/L，避光-18°C及以下条件保存，有效期1个月.
4.4.6基质混合标准工作溶液：1mL空白基质溶液氮气吹干，加入20uL内标溶液，再加入1mL相应质量浓度的混合标准溶液复落，过微孔滤膜（4.5.6）.基质混合标准工作溶液应现配现用.
注1：空白基质溶液取样量应与相应的试样处理取样量一致.
4.5材料
