中华人民共和国国家标准
GB/T29513-2013部分代替GB/T282922012
含铁尘泥 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法
Chemical analysis of ferric-containing dust and sludge by XRF
Fused cast bead method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准代替GB/T28292-2012(钢铁工业含铁尘泥回收及利用技术规范)中附录A 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出.本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口.本标准起草单位:宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人:金德龙、陆晓明、卓尚军、仇金辉、高建平、张毅、王姜维.
含铁尘泥X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法
1范围
璃样片的制备、X射线荧光光谱分析、试验报告、精密度等. 本标准规定了X射线荧光光谱法测定含铁尘泥中成分的原理、试剂与材料、仪器与设备、试样、玻
本标准适用于炼铁、炼钢含铁尘泥中全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷和氧化锌九种化学成分的X射线荧光光谱同时测定,测定范围列人表1.
表1测定范围
化学成分 41 测定范围(质量分数)/%SiO; 30 0 ~75 0 0 2~15 0CaO 0. 1 ~30. 0MgO 0 1~10. 0Al O 0 1~5. 0TiO 0 02~5 0Mn 0. 02~5. 0P;O 0 02~1 0Zn 0. 02~10 0
2规范性引用文件
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3原理
试料用无水四硼酸锂熔剂熔铸成玻聘样片,用原级X射线照射,从玻璃样片中产生待测元素的
GB/T 29513-2013
X射线荧光,经衍射晶体分光,然后测量待测元素X射线荧光光谱强度,根据校准试样制作的校准曲线计算出待测元素的含量.
4试剂与材料
除另有说明外,所用试剂应不低于优级纯.
4.1三氧化二铁(FeO)
三氧化二铁在700C土25C灼烧至少30min,在干燥器中冷却至室温备用.
4.2二氧化硅(SiO)
二氧化硅在1200C士50C灼烧至少30min,在干燥器中冷却至室温备用.
4.3碳酸钙(CaCO)
碳酸钙在105C士5C烘1h,在干燥器中冷却至室温备用.
4.4氧化镁(MgO)
氧化镁在1200℃土50℃灼烧至少30min,然后置于干燥器中,冷却后,立即称重.
三氧化二铝在1200℃C土50℃C灼烧至少30min,在干燥器中冷却至室温备用.
4.6二氧化钛(TiO)
二氧化钛在1000C士25C灼烧至少1h,在干燥器中冷却至室温备用.
4.7四氧化三锰(Mn;O)
四氧化三锰在1000C土25C灼烧至少30min,在干燥器中冷却至室温备用.
4.8氧化锌(ZnO)
氧化锌在400C土25C灼烧至少1h,在干燥器中冷却至室温备用.
4.9碘酸二氢钾(KHPO)
磷酸二氢钾在105C士5℃烘2h,在干燥器中冷却至室温备用.
4.10澳化铵(NHBr)或澳化锂(LiBr),分析纯
当采用溴化铵或澳化锂时,应考虑溴对铝的干扰.
当采用碘化铵或碘化锂时,应考虑碾对钛的干扰.
4.12氧化钻(CoO)
氧化错在1000C士50C灼烧至少1h,在干燥器中冷却至室温备用.
4.13无水四硼酸锂(LiBO)
无水四硼酸锂在700℃土25C灼烧至少2h,在干燥器中冷却至室温备用.
4.14氢甲烷气体(90%Ar10%CH)
使用氢甲烷气体为X射线荧光光谱仪流气正比计数器专用气体时,应置于仪器室内,当钢瓶气压低于1MPa时,应及时更换.更换后,钢瓶应稳定2h至室温后再使用.
5仅器与设备
5.1X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪的校准环境应满足GB/T16597的规定,并按JJG810的检定合格,X射线管功率大于3.0kW.
5.2熔样炉
能加热到1200℃,温度可控的电阻炉或高频感应炉.
5.3坩埚和模具
铂金坩埚和模具(或坩蜗兼作模具)铂金坩城和模具应不易变形.坩埚和模具应具有足够装下熔融所需熔剂与试料的容量.模具应是平底,其厚度应足以防止变形.
5.4天平
可精确称至士0.1mg.
5.5烘箱
不低于150℃,温度可控,精度不低于2%.
5.6高温炉
可提供不低于1300℃的工作温度.
6试样
6.1试样准备
试样应按GB/T2007.2制备,最大粒度为0.088mm.试样在105℃土5℃干燥2h,在干燥器中冷却至室温备用.
6.2试样灼烧减量的测定
按GB/T6730.68的规定进行.灼烧后的试料用于制作玻璃样片.
7.1玻璃样片的配比
熔剂 Li;BO;7 000 0 g±0 000 5 g.试料 0.700 0 g±0 000 2 g,内标 Co;O0.070 0 g±0.000 2 g