GB/T 29513-2013 含铁尘泥 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法.pdf

X射线,光谱仪,标准化,测定,熔剂,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T29513-2013部分代替GB/T282922012

含铁尘泥 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法

Chemical analysis of ferric-containing dust and sludge by XRF

Fused cast bead method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准代替GB/T28292-2012(钢铁工业含铁尘泥回收及利用技术规范)中附录A 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出.本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口.本标准起草单位:宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人:金德龙、陆晓明、卓尚军、仇金辉、高建平、张毅、王姜维.

含铁尘泥X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法

1范围

璃样片的制备、X射线荧光光谱分析、试验报告、精密度等. 本标准规定了X射线荧光光谱法测定含铁尘泥中成分的原理、试剂与材料、仪器与设备、试样、玻

本标准适用于炼铁、炼钢含铁尘泥中全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷和氧化锌九种化学成分的X射线荧光光谱同时测定,测定范围列人表1.

表1测定范围

化学成分 41 测定范围(质量分数)/%SiO; 30 0 ~75 0 0 2~15 0CaO 0. 1 ~30. 0MgO 0 1~10. 0Al O 0 1~5. 0TiO 0 02~5 0Mn 0. 02~5. 0P;O 0 02~1 0Zn 0. 02~10 0

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

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3原理

试料用无水四硼酸锂熔剂熔铸成玻聘样片,用原级X射线照射,从玻璃样片中产生待测元素的

GB/T 29513-2013

X射线荧光,经衍射晶体分光,然后测量待测元素X射线荧光光谱强度,根据校准试样制作的校准曲线计算出待测元素的含量.

4试剂与材料

除另有说明外,所用试剂应不低于优级纯.

4.1三氧化二铁(FeO)

三氧化二铁在700C土25C灼烧至少30min,在干燥器中冷却至室温备用.

4.2二氧化硅(SiO)

二氧化硅在1200C士50C灼烧至少30min,在干燥器中冷却至室温备用.

4.3碳酸钙(CaCO)

碳酸钙在105C士5C烘1h,在干燥器中冷却至室温备用.

4.4氧化镁(MgO)

氧化镁在1200℃土50℃灼烧至少30min,然后置于干燥器中,冷却后,立即称重.

三氧化二铝在1200℃C土50℃C灼烧至少30min,在干燥器中冷却至室温备用.

4.6二氧化钛(TiO)

二氧化钛在1000C士25C灼烧至少1h,在干燥器中冷却至室温备用.

4.7四氧化三锰(Mn;O)

四氧化三锰在1000C土25C灼烧至少30min,在干燥器中冷却至室温备用.

4.8氧化锌(ZnO)

氧化锌在400C土25C灼烧至少1h,在干燥器中冷却至室温备用.

4.9碘酸二氢钾(KHPO)

磷酸二氢钾在105C士5℃烘2h,在干燥器中冷却至室温备用.

4.10澳化铵(NHBr)或澳化锂(LiBr),分析纯

当采用溴化铵或澳化锂时,应考虑溴对铝的干扰.

当采用碘化铵或碘化锂时,应考虑碾对钛的干扰.

4.12氧化钻(CoO)

氧化错在1000C士50C灼烧至少1h,在干燥器中冷却至室温备用.

4.13无水四硼酸锂(LiBO)

无水四硼酸锂在700℃土25C灼烧至少2h,在干燥器中冷却至室温备用.

4.14氢甲烷气体(90%Ar10%CH)

使用氢甲烷气体为X射线荧光光谱仪流气正比计数器专用气体时,应置于仪器室内,当钢瓶气压低于1MPa时,应及时更换.更换后,钢瓶应稳定2h至室温后再使用.

5仅器与设备

5.1X射线荧光光谱仪

X射线荧光光谱仪的校准环境应满足GB/T16597的规定,并按JJG810的检定合格,X射线管功率大于3.0kW.

5.2熔样炉

能加热到1200℃,温度可控的电阻炉或高频感应炉.

5.3坩埚和模具

铂金坩埚和模具(或坩蜗兼作模具)铂金坩城和模具应不易变形.坩埚和模具应具有足够装下熔融所需熔剂与试料的容量.模具应是平底,其厚度应足以防止变形.

5.4天平

可精确称至士0.1mg.

5.5烘箱

不低于150℃,温度可控,精度不低于2%.

5.6高温炉

可提供不低于1300℃的工作温度.

6试样

6.1试样准备

试样应按GB/T2007.2制备,最大粒度为0.088mm.试样在105℃土5℃干燥2h,在干燥器中冷却至室温备用.

6.2试样灼烧减量的测定

按GB/T6730.68的规定进行.灼烧后的试料用于制作玻璃样片.

7.1玻璃样片的配比

熔剂 Li;BO;7 000 0 g±0 000 5 g.试料 0.700 0 g±0 000 2 g,内标 Co;O0.070 0 g±0.000 2 g

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