中华人民共和国国家标准
GB/T30451-2013
有序介孔二氧化硅
Ordered mesoporous silica
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.(SAC/TC63）共同提出并归口. 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）和全国化学标准化技术委员会本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：闫妍、杨海峰、戴石锋、席广成、张庆、李俊芳、卢晓静.
有序介孔二氧化硅
1范围
本标准规定了有序介孔二氧化硅粉体材料的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存等.
本标准适用于具有二维六方结构的介孔二氧化硅粉体材料.
分子式：SiO
相对分子质量：60.09（按2001年国际相对原子质量）.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
液的制备 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
有序介孔材料ordered mesoporous material
有序介孔材料是指以表面活性剂形成的超分子结构为模板，利用溶胶-凝胶过程，通过界面间的定向作用，组装成孔径在2nm～50nm之间、孔径分布窄且有规则孔道结构的多孔材料.
4分类及代号
根据产品使用不同的结构导向剂制得不同的有序介孔二氧化硅，其分类与命名缩写如表1所示.
表1有序介孔二氧化硅分类与命名缩写
孔道对称性 命名缩写 结构导向剂SBA-3 CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）二维六方 MCM-41 SBA-15 P123（PEO-PPO -PEO）聚乙氧基聚丙氧基聚乙氧基三嵌段共聚物C.TMAX（n=12~18，X-Br，C1）（十二~A烷基三甲基铵盐）
5要求
5.1外观：白色粉末.
5.2有序介孔二氧化硅产品技术要求包括纳米属性指标和理化属性指标两部分.其中纳米属性指标 用于判定有序介孔二氧化硅产品的纳米属性，见表2.理化属性指标用于检验有序介孔二氧化硅的常规理化性能指标，见表3.
表2有序介孔二氧化硅的纳米属性指标
序 号 项 日 指 标1 孔容/（cm²/g) 比表面积/（m²/g）2 3 平均孔径/nm 2 ~50 >0.5XRD谱图0.5~8°之间应出现至少3个清晰可辨的行射介现结构 峰相应d值之比应为1：1/√3：1/2-分别对应（100）、（110）、（200）的特征衔射峰.
表3有序介孔二氧化硅的理化属性指标
序 项 目 指标1 有序介孔二氧化硅质量分数/%2 铅（Pb）的质量分数/% ≤13 砷（As）的质量分数/% <14 5 锅（Cd）的质量分数/% 粒度分布（中位径D） 应标明 ≤16 水分含量 应标明7 白度 应标明8 堆密度/（g/cm²） 应标明 6试验方法 6.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗、严重者应立即治疗.使用易燃品时，严禁使用明火加热. 6.2一般规定 在没有注明其他要求时，本文件所用试剂和水分别为分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1.HG/T 3696.2和 HG/T3696.3的规定进行. 6.3比表面积、介孔体积、介孔孔径的测定 称取适量试样，精确至0.001g，按GB/T19587规定的方法进行测定.样品的比表面积（SBET）采用Barret-Emmet-Teller（BET）方法，根据相对压力在0.04~0.2范围内吸附数据进行计算：孔容（V ）和孔径（D）由等温线吸附分支采用Barrett-Joyner-Halanda（BJH）模型计算，其中孔容用相对压力p/p.=0.995 处的吸附量计算. 6.4介观结构的测定 6.4.1仪器 X射线衍射仪：综合稳定度优于1%，测角仅精度优于0.001°. 6.4.2分析步骤 将样品按X射线衍射仅要求制样后进行衍射测定，调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内得到最大值，角度范围从0.5?～8°；谱图应出现至少3个清晰可辨的衍射峰，相应d值之比应为111/√3：1/2，分别对应六方相介孔结构（100）、（110）、（200）晶面的特征衍射峰. 6.5二氧化硅含量测定 二氧化硅含量按GB/T5195.8规定测定. 6.6铅含量的测定 按GB25576相应方法测定. 6.7砷含量的测定 按GB25576相应方法测定. 6.8辐含量的测定 称量0.2g~1g（精确到1mg），加入15mL王水，200°C消解至5mL左右，定容到150mL，锅含量按GB/T23841规定测定. 6.9粒度分布 按 GB/T 19077.1的规定测定. 6.10水分测定 按GB/T 19591的规定测定. 6.11白度的测定 按GB/T19591-2004中5.14的规定进行测定.
