中华人民共和国国家标准
GB/T31193-2014
二氧化钛型硫磺回收催化剂活性试验方法
Test method of activity for titanium oxide type sulfur recovery catalyst
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口.本标准起草单位：南化集团研究院、山东迅达化工集团有限公司、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、淄博鲁源工业催化剂有限公司.
本标准主要起草人：邱爱玲、胡文宾、燕京、陈延浩、徐东刚、王强、朱敦富、崔国栋、邢西猛.
二氧化钛型硫磺回收催化剂活性试验方法
警告：本标准涉及的试验用原料气和尾气（含N、CO、CS：、HS、SO）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材、排风设备和防毒口罩等预防设施
1范围
本标准规定了二氧化钛型硫磺回收催化剂活性试验方法.
本标准适用于含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫回收工艺中，以TiO：为主要活性组分的硫磺回收催化剂.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T6679固体化工产品采样通则
3原理
解生成硫化氢和二氧化碳；硫化氢与二氧化硫在催化剂的作用下，发生化学反应生成单质硫和水.其化 原料气中的二硫化碳与水在催化剂的作用下，发生水解反应生成硫氧化碳和硫化氢，硫氢化碳再水学反应方程式如下：
CS;H;O→COSH;SCOSHO→HSCO;2HSSOS 2HO
用气相色谱分析反应前、后气体中硫化氢、二氧化硫、二硫化碳、硫氧化碳等的体积分数，计算出其总硫转化率和有机硫水解率，以此表征催化剂的活性.
4试验装置
4.1流程
二氧化钛型硫磺回收催化剂活性试验装置示意图见图1.
说明：
2、9--玲井； 1-气体质量流量计；3--混合器：4--反应器： 5--汽化器；平流泵：7-- 蒸馆水瓶；10--干燥器； 8 硫碳扑集器；11-气相色谱仪；13--尾气吸收罐. 数据处理器：
图1二氧化钛型硫磺回收催化剂活性试验装置示意图
4.2主要性能
二氧化钛型硫磺回收催化剂活性试验装置主要性能参数见表1.
表1活性试验装置主要性能设计参数
项目 参数反应器中反应管的规格/mm 431×4反应器的等盟区长度/mm > 80最高使用压力/MPa 0.25最高使用温度/C 复现性（绝对差值）/% 500反应器等温区长度的测定按附录A的规定. 1 0
4.3校验
章的规定. 正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7
5采样
5.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得.
5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1.18mm和2.36mm的试验筛（符合GB/T6003.1-2012中R40/3系列）筛分.取粒度为1.18mm~2.36mm的试样放入烘干箱内于120℃士5C干燥2h，然后置于干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其堆积密度.
5.3试料
根据试样的堆积密度，称取30mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用.
6试验步骤
6.1试料的装填
试料（见5.3）小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高 在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板再在不锈钢筛板上加三层不锈钢丝网，将催化剂度，然后再装人粒度为2.5mm~3mm的瓷球30mL，轻轻藏实，拧紧反应器螺帽，将反应器接人试验系统.
6.2系统试漏
打开原料气总阀，向系统内通人情性气体（N），并稳定在0.25MPa，关闭系统进出口阀门，如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封.试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压，将测温热电偶插人热电偶套管内，使其热端位于催化剂床层中部.
6.3活性的测定
6.3.1测定条件
业应用中，催化剂装填在一级反应器中时，实验室按条件一进行活性测试，以总硫转化率和有机硫水解 根据二氧化钛型硫磺回收催化剂在工业装置中使用情况的差异，可采用不同的活性试验条件.工率表征其活性：工业应用中，催化剂装填在二、三级反应器中时，实验室按条件二进行活性测试，以总硫转化率表征其活性.
二氧化钛型硫磺回收催化剂活性试验条件见表2.
