中华人民共和国国家标准
GB/T31270.5-2014
Test guidelines on environmental safety assessment forchemical pesticides-Part 5:Leaching in soil
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T31270《化学农药环境安全评价试验准则》分为21个部分：一第1部分：土壤降解试验； 第2部分：水解试验：一第3部分：光解试验：第4部分：土壤吸附/解吸试验；第5部分：土壤淋溶试验： 一第6部分：挥发性试验：第7部分：生物富集试验：第8部分：水-沉积物系统降解试验；-第9部分：乌类急性毒性试验；第11部分：家蚕急性毒性试验； 第10部分：蜜蜂急性毒性试验；第12部分：鱼类急性毒性试验；第13部分：涵类急性活动抑制试验；第14部分：藻类生长抑制试验；第15部分：蚯蚂急性毒性试验； 第16部分：土壤微生物毒性试验；第17部分：天敌赤眼蜂急性毒性试验；-第18部分：天敌两栖类急性毒性试验；第19部分：非靶标植物影响试验； 第20部分：家畜短期饲喂毒性试验；第21部分：大型甲壳类生物毒性试验.本部分是GB/T31270的第5部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口，本部分负责起草单位：农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所.本部分主要起草人：吴文铸、群风华、单正军、孔德洋、丁琦、魏方林、郑永权.
化学农药环境安全评价试验准则 第5部分：土壤淋溶试验
1范围
告等的基本要求. GB/T31270的本部分规定了农药土壤淋溶试验的材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试验报
本部分适用于为化学农药登记管理所需进行的土壤淋溶试验，其他类型的农药可参照使用.
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
2.1
农药淋溶作用pesticide leaching
农药在土壤中随水垂直向下移动的现象，是评价农药对地下水污染影响的一个重要指标，常用R；或R；表示.
[NY/T 1667.5-2008 定义3.3.3]
2.2
供试物test substance
试验中需要测试的物质.
2.3
化学农药chemical pesticide
利用化学物质人工合成的农药.其中有些以天然产品中的活性物质为母体，进行仿制、结构改造，创新面成，为仿生合成农药.
同义词：有机合成农药 synthetic organic pesticide.
[NY/T 1667.1-2008 定义 2.3.1]
2.4
原药technical material
在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品，不能含有可见的外来物质和任何添加物，必要时可加人少量的稳定剂.
[NY/T 1667.2-2008 定义2.5.1]
2.5
制剂formulation produet
由农药原药（或母药）和助剂制成使用状态稳定的产品.[NY/T 1667.2-2008，定义2.4]
2.6
有效成分active ingredient；a.i.
农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分.[NY/T 1667.2-2008 定义3.1]
3试验概述
农药淋溶作用试验包括土壤薄层层析法和土柱淋溶法，根据农药登记管理法规及其他规定选择相关方法进行试验.
对于挥发性供试物，土壤薄层层析法应在密闭的层析室内进行.
4试验方法
4.1材料与条件
4.1.1供试物
供试物应使用农药纯品、原药或制剂.
4.1.2供试土壤
量为0.8%~1.5%：水稀土pH5.5~7.0，有机质含量为1.5%~2.0%：黑土pH6.5~7.5，有机质含量为 推荐红壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤，其中，红壤土pH4.5~5.5，有机质含2.0%~3.0%：潮土pH7.5~8.5，有机质含量为1.0%~2.0%：褐土pH6.5~8.5，有机质含量为0.8%~1.5%.在代表性地区采集上述土壤中的3种农田耕层土壤，经风干、过2mm筛，室温下贮存，并测定土壤含水率、pH、有机质、阳离子代换量和机械组成.若土壤保存期超过3年时，应重新测定pH、有机质、阳离子代换量等参数.
4.1.3主要仪器设备
主要仪器设备如下：
-玻璃板（长20cm，宽7.0cm）； 一层析槽：-玻璃柱（或塑料管，内径不小于4cm、长35cm）；气相色谱仪或液相色谱仪等.
4.2试验操作
4.2.1土壤薄层层析法
状，用玻璃棒将泥浆均匀涂布于层析玻璃板上土层厚度随土质的粗细程度不同，控制在0.5mm~ 称取10g（准确到0.01g）过0.25mm筛的土壤于烧杯中加水（约7.5mL）搅拌，直至成均匀的泥浆1.0mm之间.在温度为（23士5）℃、避光条件下，将涂布好的土壤薄板晾干后，于距薄板底部1.5cm处点上药液，点药量为1.0pμg～10.0μg，每种处理设置两个平行.待溶剂挥发后，放在装有纯水的层析槽（液面高度0.5cm）中展开（18cm），然后晾干.如果用放射性标记供试物作供试物，用自显影法求R 值；如采用普通供试物时，将薄板上的土壤按等距离分成至少6段，分别测定各段土壤中的供试物含量及其在薄板上的分布.
4.2.2柱淋溶法
称取700g~800g（准确到0.1g）过2mm筛的土壤，装于玻璃柱或塑料管中，制成30cm高的土柱，从下至上利用0.01mol/L氯化钙溶液反渗透法使土柱中水分达到饱和，赶去土柱中存在的空气.试验前，利用重力作用，滤去多余水分.在温度为（18℃～25℃，土2℃）避光条件下，将0.10mg~
1.0mg供试物均匀施加于土柱上层，或者均匀择人10g土壤中，然后让土壤均匀覆盖在土柱顶部，从试验开始起，土柱顶部覆盖0.5cm厚石英砂，按200mm/48h的降雨量进行模拟人工降雨（若土柱直径为4cm，则相当于251mL），12h加完，用o.01mol/L氯化钙溶液进行淋落，收集淋出液.淋洗完毕后，将 土柱均匀切成3段，分别测定各段土壤及淋出液中的供试物含量.
4.3数据处理
4.3.1薄层层析法
根据各段土壤中的供试物含量及其在薄板上的分布，按式（1）可求得R，值.计算结果保留三位有效数字.
*..( 1 )
式中：
L-一原点至层析斑点中心的距离，单位为毫米（mm）；
L原点到展开剂前沿的距离，单位为毫米（mm）.
4.3.2土柱淋溶法
根据各段土壤及淋出液中的供试物含量，按式（2）分别求出其占添加总量的百分比.计算结果保留三位有效数字.
...(2)
式中：
R.各段土壤及淋出液中供试物含量的比例，%：
m；一各段土壤及潜出液中供试物质量，单位为毫克（mg）；
注： i 1.2、3、4-分别表示组分 0 cm~10 cm、10 cm~20 cm、20 cm~30 cm土壤和淋出液
m.供试物添加总量，单位为毫克（mg）.
4.4质量控制
质量控制条件包括：
一土壤中农药残留量分析方法回收率为70%~110%，最低检测浓度限应低于初始添加浓度的1%；一添加回收浓度应至少为初始添加浓度及其初始添加浓度的10%，每个浓度5次重复.
5试验报告
试验报告至少应包括下列内容：
供试物的信息，包括供试农药的通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质、来源等；-供试土壤的类型、pH、有机质含量、阳离子代换量、机械组成等基本理化性质； 主要仪器设备：-试验条件，包括试验温度；土壤薄层制备及参数、点样量、展开时间：土柱内径与长度、加药量、加水量、淋出水量、淋溶时间等：一土壤和水中农药残留量分析方法，包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标-一试验结果，包括农药在不同土壤薄层中的分布曲线和R，值，农药在不同土层中的分布等： 准偏差、最小检测量：一淋溶性能等级性划分参见附录A.
