中华人民共和国国家标准
GB/T 31931-2015
钢板及钢带锌及锌合金镀 层中六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
Zinc or zinc alloy coating on steel sheets or strips-Determination ofhexavalentchromium content-1 5-Diphenylcarbohydrazide (diphenylearbazide）spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口，本标准起草单位：鞍山钢铁集团公司、通标标准技术服务（上海）有限公司、钢铁研究总院、治金工业信息标准研究院.
本标准主要起草人：陈义庆、李锋、钟彬、王一凌、韩晓东、王海丹、侯艳霞、廖晓全、陈自斌.
钢板及钢带锌及锌合金镀 二苯碳酰二肼分光光度法 层中六价铬含量的测定
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了二苯碳酰二耕分光光度法测定六价铬含量的方法.
六价铬含量的测定.测定范围：2μg/g~100μg/g或0.020pμg/em²~10μg/cm². 本标准适用于钢板及钢带表面锌及锌合金镀层，其中包括镀纯锌、锌铁合金、锌铝和铝锌合金表面
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T1839钢产品镀锌层质量试验方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则
3原理
在含有缓蚀剂且pH=11.5土0.5的碱性溶液中对待测试样镀层中的六价铬进行浸取浸取液在以二苯碳酰二耕为显色剂、波长540nm的条件下，利用分光光度计测量吸光度.
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或纯度相当的水.
4.1氢氧化钠溶液.4g/L.称取4.0g氢氧化钠，用水溶解，定容至1000mL.4.3浸取液，将110mL氢氧化钠溶液（见4.1）移人500mL碳酸氢钠溶液（见4.2），加人8.0g硅酸钠，溶解用水定容至1000mL摇匀，该溶液pH值为11.5土0.5.4.5显色溶液，称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94mL无水乙醇和6mL冰乙酸（pl.05g/mL）中，使用 4.4硫酸，16.前8h配制，贮存于棕色瓶中，阴凉干燥处保存.
4.2碳酸氢钠溶液.4.2g/1.称取4.2g碳酸氢钠，用水溶解，定容至1000mL.
4.6六价铬标准贮备溶液，称取0.2829g预先经150C烘干30min的重铬酸钾（质量分数
GB/T 31931-2015
>99.99%）.溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含有100pg铬.
4.7六价铬标准溶液A：移取20.00mL铬标准贮备溶液（见4.6）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml含有2μg铬.
4.8六价铬标准溶液B：移取50.00mL铬标准贮备溶液（见4.6）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含有5pμg铬.
5仪器与设备
5.1可见光分光光度计
满足GB/T7729的规定，波长设定于540nm，根据六价铬含量选择适当光程的比色Ⅲ，见表1.
表1
比色I/mm 试样溶液中铬（V）含量/（pg/mL)10 >0.530 ≤0.5
5.2游标卡尺
精度应不小于0.02mm.
6样品制备
6.1试样浸取前，表面应无污染、指印和其他外来的色斑.若表面涂有油膜，则于试验前在室温（不超过35℃）下用无水乙醇等适当的溶剂除油.试样不允许在超过35C温度下进行干燥，不允许使用碱性溶液进行脱脂处理.
6.2垂直轧制方向、距样板边缘不小于50mm的相邻位置取3个分析试样.试样边缘应无毛剩，样板 应在下线1d后至30d内取样.
6.3将待测样板加工成面积不小于50cm²的试样.
7试验步骤
7.1空白试验
随同试样做空白试验.
7.2六价铬浸取
将待测试样放入70mL煮沸的浸取液（见4.3）中煮沸10min，取出试样并用蒸馏水冲洗，将浸取液及冲洗液冷却至室温后，一起移人到100mL容量瓶中，控制容量瓶内液体体积不超过80mL；如果六价铬含量高，则将浸取液及冲洗液冷却至室温后.一起移人到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇液体体积不超过80mL.
表2
试样溶液移取量/ml 试样溶液中铬（V）含量/（pg/mL)直接测量 00 520.00 10 00 0 5~2 5 2.5 ~5.05 00 5 0~10 0
7.3显色
往待测溶液中分别加人4.0mL硫酸（见4.4），用水稀释至约90mL，加人3.0mL显色溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀，室温下放置5min.
7.4测试
在分光光度计540nm处，用适当比色Ⅲ，以试剂空白为参比测量其吸光度，减去随同试样空白溶液吸光度后，从校准曲线上查出显色液中相应的六价铬含量.
7.5校准曲线的绘制
分别置于7个100mL容量瓶中，加人4.0mL硫酸（见4.4），用水稀释至约90mL，加人3.0mL显色试 移取0 mL1.00mL、2.00 mL、4.00 mL、7.00mL、10.00mL20.00 mL 铬标准溶液(见4.7或4.8)，验溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀室温下放置5min.于分光光度计540nm处，选用适当比色Ⅲ，以试剂空白为参比测量其吸光度，以相应的六价铬量为横坐标，以测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线，
7.6镀层质量测定
按GB/T1839进行镀层质量测试，记为W，镀层质量以g/m表示.
7.7结果计算
7.7.1单位面积六价铬的含量以μg/cm²表示，结果保留两位小数，按式（1）计算：
*.( 1 )
式中：
W单位面积六价铬的含量（注明单面或双面），单位为微克每平方厘米（μg/cm²）；G一从校准曲线上查得的六价铬量，单位为微克（pg）：V试验溶液的总体积，单位为毫升（mL）； V一分取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）：A一试样单面面积，单位为平方厘米（cm²）.
7.7.2以镀层质量为基数，六价铬的含量以ug/g表示，结果保留两位小数，按式（2）计算：
.......... (2)
式中：
W-单位面积镀层中六价铬含量（注明单面或双面），单位为微克每克（μg/g）：
