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GB/T 32093-2015 化妆品中碘酸钠的测定 离子色谱法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T32093--2015

化妆品中碘酸钠的测定 离子色谱法

Determinationof sodium iodate in cosmetics-Ionchromatography

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口,本标准起草单位:杭州市质量技术监督检测院、中国计量学院、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人:王红青、肖海龙、屠海云、林伟杰、潘向荣、叶子弘、杜晓婷、阮小娇、倪伟红、唐敏、姜荷、陈美春、黄建萍、夏钟兴、沈敏.

引言

根据我国《化妆品卫生规范),化妆品中碘酸钠仅允许用于淋洗类产品,最大允许使用浓度为0.1%,不得将碘酸钠作为化妆品生产原料即组分加到非淋洗类化妆品中.如果技术上无法避免碘酸钠作为杂正常及合理的可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害.

本标准对淋洗类化妆品中碘酸钠的测定提供检测方法,并可对被测产品是否符合《化妆品卫生规范》作出判定.

由于目前我国尚未规定碘酸钠在非淋洗类化妆品中的限量值,本标准的制定,仅对非淋洗类化妆品中碘酸钠的测定提供检测方法.

化妆品中碘酸钠的测定离子色谱法

1范围

本标准规定了化妆品中碘酸钠的离子色谱测定方法. 本标准适用于膏霜、乳液、液体类化妆品中碘酸钠的测定.本标准方法检出限为0.00005%,定量限为0.0002%.

2原理

用超纯水提取样品中碘酸钠,经RP柱(或相当者)净化后,采用离子交换色谐-电导检测器测定,保留时间定性,外标法定量.

3试剂和材料

除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水均为超纯水,电阻率不小于18.2MQcm.

3.1二氯甲烷.3.2OnGuardIⅡRP柱,1.0mL,或等同性能的其他柱子.使用前分别用5mL甲醇、10mL水活化,放置30min后即可使用.3.3标准品:碘酸钠,纯度99.4%~100.4%.标准物质CAS号、中文名称、英文名称、INCI名称、分子3.4标准储备溶液(1000mg/L):准确称取碘酸钠0.1g(精确至0.0001g),用水溶解并定容到100mL, 式、相对分子质量参见表A.1.配成1000μg/mL的标准储备液,置于棕色瓶中4C下保存可稳定6个月.3.5标准中间溶液(100mg/L):移取标准储备溶液10.0mL,用水定容到100mL.置于棕色瓶中4℃下保存可稳定2个月.3.6标准系列工作溶液:使用前移取适量标准中间溶液(3.5),用水稀释配制成0.05mg/L、0.25mg/L、 0.5 mg/L、2.5mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、25.0mg/L系列标准工作溶液.

4仪器和设备

4.1离子色谱仪,配电导检测器. 4.2超纯水仪.4.3高速离心机,转速不低于6500r/min4.4涡混匀器.4.5超声波清洗器.4.6分析天平.4.70.22μm水相微孔滤膜. 注:玻璃器Ⅲ使用前均需依次用2mol/L.氢氧化钾和水分别浸泡4h,然后用超纯水冲洗3次~5次,晾干备用.

5分析步骤

5.1样品处理

甲烷(3.1),涡混匀后,加 20mL超纯水,超声10min.6500r/min离心10min,上层清液移至25mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,备用.5.1.2液体类化妆品:准确称取2.5g(精确至0.001g)化妆品于25mL容量瓶中,用超纯水定容至刻5.1.3取上述的备用溶液约10mL,依次通过0.22μm水相微孔涉膜、RP柱(3.2),弃去前面3mL,收 度,备用.集后面洗脱液待测.

5.2测定

5.2.1色谱参考条件

色谱参考条件如下:

a)色谱柱:Dionex IlonPac AS11-HC 4 mm×250 mm(带 IonPac AG11-HC 4 mm ×50 mm 保护柱)或相当者;b)流动相:DionexEG自动淋洗液发生器,OH型:d)检测器:电导检测器检测池温度35C; c)抑制器:Dionex ASRS4mm阴离子抑制器,外加水抑制模式,抑制电流100mA;e)柱温:30℃:f)进样量:根据样液中目标物含量选择进样体积20gL~200gl;g)流动相OH浓度梯度见表1.

表1流动相OH浓度梯度表

时树 流速 H-浓度min mL/min mmol/L 梯度曲线0 0 8 3 0 5(线性杨度)9 0 8 3 0 5(线性杨度)18 0 8 10 0 5(线性杨度)19 0 8 50 0 5(线性梯度)26 0 8 50 0 5(线性杨度)27 35 0 8 0 8 3 0 3 0 5(线性梯度) 5(线性梯度)注1:可采用其他型号同等性能的OH型阴高子交换分析柱-OH淋洗液也可手工配制(使用高纯的质量浓度为50%的体氢氧化钠溶液,配制成含OH-为100mmol/1.的淋洗液)按表1梯度略作润整.注2:方法中所列仅器及配置仅供参考,同等性能仪器及配置均可使用.

5.2.2标准工作曲线绘制

将标准工作溶液(3.6)按色谱条件(5.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度

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