中华人民共和国国家标准
GB/T32448-2015
Determination of the heavy metal Pb.Cr.Cd.Ba.Hg As.SeSbdissolved in adhesives
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185）归口.本标准主要起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院、军事医学科学院卫生学环境医学研究所、北京天山新材料技术有限责任公司、上海橡胶制品研究所、天津天泰产品检测技术有限公司.
本标准主要起草人：李雪琴、刘忠文、岳明祥、冯颜、刘斌、赵燕消、张亦红、沈雁、孙云东、刘飞.
胶粘剂中可溶性重金属 铅、铬、镉、钡、汞、砷、硒、锑的测定
1范围
本标准规定了胶粘剂中可溶性重金属铅、铬、镉、钡、汞、砷、硒、锐的含量测定方法.
本标准适用于胶粘剂中可溶性重金属铅、铬、镉、钡、汞、砷、硒、锑含量测定.
本标准中的方法检出限：铅：2.5pg/kg；铬：4.0pg/kg：锅：0.5μg/kg；：10pg/kg；汞;0 15μg/kg:;1.0 μg/kg::1.0 μg/kg:1.0 μg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3胶粘剂中可溶性重金属铅、络、镉、银的测定一石墨炉吸收光谱法
3.1原理
胶粘剂中的可溶性重金属经4%乙酸溶液浸泡后迁移至浸泡液中.吸取适量浸泡液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，测定吸光度，在一定范围内，吸光度与待测元素含量呈线性关系，外标法定量，
3.2试剂和材料
3.2.1水：符合GB/T6682-2008一级要求.3.2.2浓硝酸：高纯或优级纯.3.2.3冰乙酸：分析纯. 3.2.44.0%乙酸溶液：取40.0ml冰乙酸，加入到500mL水中，稀释并定容至1000ml，混匀.3.2.51.0%硝酸溶液：取10.0m1浓确酸，加入到500mL水中，稀释并定容至1000ml，混匀.3.2.6单元素铅溶液成分分析标准物质，p（Pb）=1000μg/ml.3.2.7单元素镉溶液成分分析标准物质，p（Cd）=1000μg/mL. 3.2.8单元素铬溶液成分分析标准物质，p（Cr）=1000μg/ml.3.2.9单元素钡溶液成分分析标准物质，p（Ba）=100μg/mL.3.2.10铅（Pb）标准使用溶液：用1.0%硝酸溶液（3.2.5）将单元素铅溶液成分分析标准物质（3.2.6）逐级稀释成1.00mL含1.00pg铅的标准使用溶液.3.2.11辐（Cd）标准使用溶液：用1.0%硝酸溶液（3.2.5）将单元素辐溶液成分分析标准物质（3.2.7）逐级 稀释成1.00mL含0.100μg锡的标准使用溶液.3.2.12铬（Cr）标准使用溶液：用1.0%硝酸溶液（3.2.5）将单元素铬溶液成分分析标准物质（3.2.8）逐级稀释成1.00mL含0.100μg铬的标准使用溶液.
稀释成1.00mL含1.00pg钡的标准使用溶液.
3.2.14标准系列溶液配制：
吸取铅标准使用溶液（3.2.10）0ml、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL分别置于六个100mL容量瓶中，用4.0%乙酸（3.2.4）稀释至刻度，混匀.铅标准溶液见表1.
表1铅标准溶液
标准溶液序号（No.） 标准溶液浓度/（yg/L)1 0.0 5 02 3 10.04 20.05 40 06 50 0
个100ml容量瓶中，用4.0%乙酸（3.2.4）稀释至刻度，混匀.锅标准溶液见表2. 吸取镉标准使用溶液（3.2.11）0mL、1.00mL2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL分别置于六
表2辐标准溶液
标准溶液序号（No.） 标准溶液浓度/（μg/L)1 0 002 1 003 2.004 6 00 4 005 6 10 00
吸取铬标准使用溶液（3.2.12）0mL、1.00mL、2.00mL、5.00ml、10.00mL、20.00mL分别置于六个100mL容量瓶中，用4.0%乙酸（3.2.4）稀释至刻度混匀.铬标准溶液见表3.
表3铬标准溶液
标准溶液序号（No.） 标准溶液度/(μg/L）0 002 1 003 2.004 5 005 10 006 20 00
吸取钡标准使用溶液（3.2.13）0ml、1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL、6.00mL分别置于六个
100mL容量瓶中，用4.0%乙酸（3.2.4）稀释至刻度，混匀.标准溶液见表4.
表4钡标准溶液
标准溶液序号（No.） 标准溶液度/(μg/L)2 10 0 0 03 20.04 30.05 40 06 60 0
3.3仪器和设备
3.3.1玻璃仅器：每次使用前用50%硝酸浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后使用.3.3.2原子吸收光谱仪：带石墨炉原子化器及铅、锡、铬、钡空心阴极灯.3.3.4高速粉碎机. 3.3.3超低温电冰箱：-70℃C~80℃.3.3.5分析天平：感量0.1mg.
3.4分析步骤
3.4.1试样和预处理
按照应用说明将胶粘剂配制好，倒入直径为100mm左右的培养Ⅲ中，盖上滤纸，放置在相对密闭环境中干燥.将溶剂挥发完全的胶粘剂从培养Ⅲ中取出后，放人超低温冰箱（3.3.3）中冷冻4h以上后 取出，用高速粉碎机（3.3.4）粉碎至1mm~2mm左右颗粒，备用.
3.4.2样品处理
称取5.0000g胶粘剂试料（3.4.1）加人4.0%乙酸落液（3.2.4）并定容至100.0mL，60℃水浴浸泡2 h.同时作空自对照.
3.4.3测定
3.4.3.1仪器条件：将仪器性能调至最佳状态.根据所检测的金属元素，选用相应的空心阴极灯，具体参数见表5.背景校正：塞曼效应或氰灯及S-H法.
表5原子吸收光谱仪工作条件及参数
灯电流/ 干燥 灰化 原子化元素 波长/nm 狭缝/nm mA 温度/C 时间/s 度/C 时间/s 温度/C 时间/s283.3 1.3 7 5 120 400 30 2 000 10锅 228.8 1.3 7.5 120 30 300 30 1500 10备 1.3 7 5 120 30 700 30 2 900 10553.6 0.2 12.5 120 30 1 100 30 2 600 10
