中华人民共和国国家标准
GB/T32554-2016
萤石 校核取样偏差的试验方法
Fluorspar-Experimental methods for checking the bias ofsampling and sample preparation
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.本标准起草单位：首钢技术研究院、治金工业信息标准研究院，本标准主要起草人：张磊、吴朝晖、闫巍、赵旭、刘正华、张希静、卢春生.
萤石校核取样偏差的试验方法
1范围
本标准规定了董石校核取样偏差的试验方法.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的一凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T22564-2008董石取样和制样
3通则
3.1在本标准所给的试验方法中，将被校核的方法（指方法B）同标准方法（指方法A）两者得到的结果相比较，从技术和经验的观点上看，认为标准方法的结果实际上不产生偏差.
3.2用方法B和方法A得到的结果之间在统计上无显著差异，只要有关各方就这个间题达成协议，便 可将方法B作为日常方法采用.
注：本标准采用5%显著性水平的：检验（单侧）来评估偏差.通过确定方法A和方法B结果之差，是否由于随机误差所造成的或者是否为统计上的不同.
3.3交货批或批的数目应不少于20批，需试验的数目取决于20次试验差值的标准偏差和待测偏差. 而定，详细说明见试验数据的分析，待测偏差值8应由有关方协定，从技术和经济观点考虑试验中采用方法的各种精密度，除非另有协定.GB/T22564一2008中表1的精密度的一半可作为参考值.
3.4氟化钙、二氧化硅、水分、粒度分布等品质特性均可作为偏差试验而采用.
4取样和制样
4.1取样
校核取样偏差的标准方法（方法A）是停带取样法.被校核的方法（方法B）应用同一种类的董石与标准方法进行比较.试验实例如下.
实例1：从传送带上取样
石最大粒度的3倍或大于GB/T22564-2008中表4中规定最小份样铲宽度. 方法A：在规定部位从停止的输送带上的全宽全厚董石流上采取每个份样.取样器宽度要大于董
方法B（被校核方法）：按照GB/T22564-2008中4.4规定，在矿石流内从每次随机选的一个点上取每个份样.
实例2：机被取样
方法A：按照实例1方法A采取份样.
方法B：用机械取样器在方法A附近运动的输送带上取份样.
实例3：从货车上取样
方法A：按实例1方法A取份样.方法B：随机的在装卸过程中从新露出的萤石表面处取份样.实例4：从料堆上取样 方法A：按实例1方法A取份样.方法B：在新露出的董石表面随机取份样.
4.2制样
按下述方法组成大样，进行制样和试验.
a）按照方法A或方法B从一交货批中取若干个份样，将它们组成大样A和大样B.b）大样A和大样B分别按GB/T22564-2008制样，并按有关的标准规定分别进行试验.e）按上述方法对20批或以上的交货批进行试验（见3.3）.
注：校核取样偏差的试验方法可以采用或对份样或大样进行试验.可采用不同种类型萤石进行试验.
5试验数据的分析
5.1测定各个差值的标准偏差
a）分别用xxz表示方法A和方法B得到的测量结果.
b）按式（1）计算x和x之间的差值：
式中：
d-方法A和方法B测量结果的差值；x-方法A得到的测量结果； re--方法B得到的测量结果；k成对测量结果的组数.
c）按式（2）将平均差值计算到比测量结果多一位小数：
(2)
式中：
a-测量结果的平均差值.
d）按式（3）和式（4）计算SS，和s
(3)
( 4 )
式中：
SS测得结果差值的平方和；
s 测得结果的标准偏差.
5.2交货批的数目n
按式（5）计算标准差值D：
* ( 5 )
由表1确定对应于D值的n值.当n≤20时，按5.3进行：当n>20时，对交货批进行n-20批追加试验.这个步骤应重复到成对的数据组数等于或小于表1中规定的a值为止.
5.3统计试验
按式（6）将值计算到第三位小数：
当r的绝对值比对应于表2中k的：值小时，则得出无显著差异的结论，方法B便可作为日常方法采用.
表1由标准差值D确定的所需成对数据组数n
标准差值D的范围 所需成对数据组数x 标准差值D的范围 所需成对数据组数#T0 30≤D<0 35 122 0 95≤D>5'0 90 1 00≤D<1.10 130 40≤D<0 45 70 1.1≤D<1.2 110 45≤D<0 50 55 1.2≤D<1.3 100 50≤D<0 55 45 1.3≤D<1.4 900 55≤D<0.60 38 1.4≤D<1.5 80 60≤D<0 55 32 1.6≤D<1.7 1.5≤D<1.6 70 70≤D<0.75 0 65≤D<0 70 28 24 1.7≤D<1.8 60 75<<0 80 21 1.8≤D<1.9 60 80≤D<0 85 19 1.9≤D(>58′0 17 2.0≤D 56°>>06°0 15注：本表摘自DAVIES O L所著工业试验的设计与分析“1956年腹 606~607页，在α0.05 和β0 05 时，将对应D的w值列成表，表中.是无偏差存在时，投定的某一统计差率（即单侧：--检验置信度）；3是偏 差存在时假定的无统计偏差概率.
表25%显著性水平的r值（单侧检验）
成对测量组数女 成对测量组数20 1 729 28 1 70321 1 725 29 1.70122 1.721 30 1.69923 1.717 31 1.69724 1.714 32 1 69625 1 711 33 1 69426 1 708 34 1.69227 1 706 35 1.691
