中华人民共和国国家标准
GB/T32889-2016
Determination of tetrabromobisphenol A in electrical and electronicproducts-Gas chromatography-mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297）提出并归口.
本标准起草单位：深圳职业技术学院、深圳出人境检验检疫局、广东出人境检验检疫局、广州电器科学研究院、中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所、中国电子技术标准化研究院、北京出入境检验检疫局.
本标准主要起草人：李彬、任聪、刘志红、余淑媛、陈向阳、武海云、李英、吴景武、李丹、刘功桂.
电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
气相色诺-质谱测定方法. 本标准规定了电子电气产品聚合物材料中四澳双酚A（TetrabromobisphenolA，简称TBBPA）的
本标准适用于电子电气产品聚合物材料中TBBPA的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
IEC62321.2-2013电工产品中相关物质的测定第2部分：拆卸，拆分和机械制样
3原理
样品采用甲苯-甲醇作为萃取溶剂进行微波萃取，萃取液经过净化后用N.O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺对样品中的TBBPA进行衍生化，用气相色谱-质谱法对TBBPA衍生物进行分析，外标法定量.
4试剂或材料
除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯.
4.2甲醇：色谱纯. 4.1甲苯：色谱纯.4.3正已烷：色谱纯.4.4甲苯-甲醇溶液（101)：将甲苯（4.1）和甲醇（4.2）按体积比10：1配制.4.5NO-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺[Bis（trimethylsilyl)trifluoroacetamide，简称BSTFA]：4.6TBBPA标准物质：纯度≥99%. 纯度≥98%.4.7TBBPA标准储备溶液：准确称取10.0mgTBBPA标准品（4.6），置于10mL容量瓶中，用甲苯（4.1）稀释至刻度，混匀，该溶液的浓度为1000mg/1.
5仪器设备
5.1气相色诺-质谱联用仪.
GB/T 32889-2016
5.2密闭微波萃取仪.5.3分析天平：精度0.1mg.5.5激涡混合器. 5.4冷冻粉碎机或类似设备.5.6离心机.5.7烘箱：精度2C（控温范围：室温5C至100C）.5.8移液器，量程：10 pL~100μL，100μL~1 000 μL.5.9玻璃样品瓶，1.5ml 5.10滤膜：有机相针筒过滤膜，0.45pm或相当者.
6样品
1cm以下，然后用冷冻粉碎机或类似设备（5.4）破碎成粒径1mm以下的试样. 用于电子电气产品的聚合物材料或根据IEC62321.2拆分方法所取得的分析样品，先破碎至粒径
7试验步骤
7.1萃取
20.0mL的甲苯-甲醇（4.4），密封置于微波萃取仪（5.2）中，在5min内升温至115℃，保持15min，冷却 平行做两份试验，称取0.5g~1g粉碎后的样品（精确到0.001g），放入萃取罐中，准确移取至室温.准确移取上层清液2.00mL，加人6.00ml正已烷，溶液中如有沉淀产生，则离心分离，取出清液后用甲苯（4.1）定容到10mL，取部分上清液过0.45pm的滤膜（5.10），滤液按步骤7.2进行衍生化反应.
注：实验室验证等效时，可采用其他提取方法.样品中四溴双酚A含量过高时，建议减少样品量.
7.2衍生化
BSTFA（4.5），在涡混合器（5.5）上混匀后，于烘箱（5.7）中在60C加热60min，反应结束后，反应液供 7.4分析.
7.3标准溶液的配制
分别移取0.00mL 0.05mL 0.10mL，0.50mL 1.00 mL 5.00mLTBBPA标准储备溶液（4.7）至100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀.分别准确移取500uL此标准系列溶液于样品瓶（5.9）中， 准确加入500gL衍生化试剂BSTFA（4.5），在涡混合器（5.5）上混匀后，于烘箱（5.7）中在60C加热60min反应结束后，得到TBBPA衍生物标准系列溶液.上述混合反应物中的TBBPA标准系列的浓度为 0.0 mg/L.0.25 mg/L 0 5 mg/L 2.5 mg/L.5.0 mg/L 25 mg/L.
7.4试验
7.4.1气相色谱-质谱测定参考条件
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出气相色谐-质谱分析的通用参数.设定的参数应保证被测组分得到有效的分离和测定，下列给出的参数被证明是可行的：
a）色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30m×0.25mm（内径）×0.25gm（膜厚）毛细管柱或2
相当者：b）色谱柱程序升温：初始温度90℃，保持3min，20C/min升至320℃，保持5.5min；c）进样口温度：280℃： d）色谱-质谱接口温度：320C：e）离子源温度：300℃C；f）载气：氮气，纯度≥99.999%：流速，1.5mL/min；h）进样方式：不分流进样，1.0min后开阀； g）进样量：1gL；i）电离方式：EI；j）质量扫描范围：100u~800u；k）电离能量：70eV；1）溶剂延迟：5 min.
7.4.2定性测定
按7.4.1条件设置气相色谱-质诺工作参数，确认系统工作正常后，依次对TBBPA衍生物标准系列（7.3）、空白样液和样液（7.2）进行测试.以色谱峰的峰面积（或峰高）为纵坐标，对应溶液的浓度为横坐如果样品的色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于士2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当 标作图，绘制标准工作曲线.根据特征离子（TBBPA衍生物的特征离子参见附录A）和保留时间定性.的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物.
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度 允许的最大偏差 %< ±200~0z10~20 ±3010 ±50
7.4.3定量测定
外标法定量，将试样中TBBPA衍生物的峰面积减去空白中TBBPA衍生物的峰面积，在标准工作曲线上查得相应的TBBPA的浓度.如果含量超过标准曲线范围，应用甲苯稀释到适当浓度后分析.标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定.
TBBPA标准品衍生物总离子流色谱图参见附录B.
7.5空白试验
除不加试样外，均按上述7.1~7.4试验步骤进行.
8试验数据处理
按式（1）计算试样中TBBPA含量：
