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GB/T 33089-2016 化学试剂 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T33089-2016

化学试剂 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐

Chemicalreagent-N N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口.本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司、天津化学试剂研究限公司.本标准主要起草人:陈浩云、郑琦、李铜、刘冠军.

化学试剂 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐

1范围

本标准规定了化学试剂N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志.本标准适用于化学试剂N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的检验.

结构式:

相对分子质量:209.10(根据2011年国际相对原子质量)

CAS 号 :536-46-9

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件,

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721-2006化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T97252007化学试剂电位滴定法通则 GB/T9739化学试剂铁测定通用方法GB/T9741-2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则

3性状

本试剂为白色至灰白色或白色至浅黄褐色结晶粉末,易吸潮,露置于空气中或见光颜色逐渐变深,溶于水及乙醇.

4规格

N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的规格见表1.

表1N.N-二甲基对苯二胺盐酸盐的规格

名称 分析纯 化学纯含量(C HN2HCI),/% 99 0 >98.0对硫化物灵敏度试验 合格 合格灼烧残渣(以硫酸盐计),v/% 水溶解试验 合格 ≤0.1 合格铁(Fe)/% ≤0 000 5 ≤0 05 ≤0 001

5试验

警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施.

5.1一般规定

本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以"%”表示的均为质量分数.

5.2含量

按GB/T97252007的规定测定.其中:称取0.3g样品,精确至0.0001g,溶于100mL丙酮溶液(32)中,以玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/1.]滴定,结果按GB/T9725-2007中6.2.2的规定计算V.

N.N-二甲基对苯二胺盐酸盐的质量分数按式(1)计算:

式中:

V氢氧化钠标准滴定溶液体积单位为毫升(mL);M---N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol>[M(1/2CH:N: (一氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);2HC1) =104.6];m样品质量,单位为克(g).

5.3对硫化物灵敏度试验

5.3.1试剂和仪器

按GB/T9721-2006中第5章、第6章的规定.

5.3.2标准溶液的制备

5.3.2.1硫化物标准溶液(1mg/mL)的制备

称取0.749g硫化钠(NaS9HO),溶于水,移人100m1容量瓶中,稀释至刻度(使用前配制).

硫化物溶液质量浓度的标定见附录A.

5.3.2.2硫化物标准溶液(0.01mg/mL)的制备

取1.00mL硫化物标准溶液(1mg/mL).置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度(使用前配制).

5.3.3试验溶液的制备

称取0.20g样品,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加硫酸溶液(11)溶解,稀释至刻度,摇匀.

5.3.4测定条件

波长:665 nm.吸收池厚度:1cm.参比溶液:见5.3.5.

5.3.5测定方法

液,混匀,加1mL三氯化铁溶液(100g/L),用水稀释至刻度,摇匀,放置5min后测定.吸光度应不小 于0.37.

同时按上述步骤制备不加硫化物标准溶液(0.01mg/mL)的参比溶液.

5.4水溶解试验

称取2g样品,溶于20mL水中,溶液应清亮,无不溶物.

5.5灼烧残渣

称取2g样品,按GB/T9741-2008中4.2的规定测定,结果按第5章的规定计算(保留残渣用于铁的测定).

5.6铁

将测定灼烧残渣(5.5)后的残渣中加1mL盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,加2滴盐酸溶液(20%)及适量水溶解,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后,按GB/T9739的规定测定.溶液所呈红色不应深于标准比色溶液.

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后,与同体积试液同时同样处理.

分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg.

6检验规则

按HG/T3921的规定进行采样及验收.

7包装及标志

按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第2类:

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