中华人民共和国国家标准
GB/T33913.2-2017
三苯基麟氯化佬化学分析方法第2部分： 铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of tris(triphenylphosphine) rhodium(I chloridePart 2:The determination of lead.iron.copper palladium，platinum aluminium nickel magnesium zinc content-Inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T33913《三苯基腾氯化姥化学分析方法》分为2个部分：
一第1部分：佬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：
本部分为GB/T33913的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
科技（云南）有限公司. 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、贵研检测
本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、江西省汉氏贵金属有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、金川集团股份有限公司.
本部分主要起草人：方卫、李青、任传婷、向磊、王应进、吴庆伟、李光俐、熊晓燕、刘秋波、郁丰善、刘成祥、张发志.
三苯基麟氯化佬化学分析方法第2部分： 铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
免发生爆炼. 警告一-使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面应严格按标准进行，做好个人防护，应避
1范围
本部分适用于三苯基腾氯化姥及三苯基麟碳基氯化姥中铅、铁、钢、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定、测定范围：0.001%~0.1%
GB/T33913本部分规定了三苯基腾氯化佬中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定方法.
2方法提要
试料用硝酸-高氯酸冒姻分解、盐酸与硝酸混合酸溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱，于各元素所对应的波长处测量并计算其质量分数.
3试剂和材料
除非另有说明，本部分中使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水.试验所用器皿均用稀王水溶液（3.4）充分浸泡后用水彻底清洗.
3.1盐酸（e=1.19 g/mL).3.3高氯酸（p=1.76 g/mL). 3.2硝酸(o=1.42 g/mL).3.4混合酸：三单位体积的盐酸（3.1）与一单位体积的硝酸（3.2）混合，用时现配.3.5盐酸（119）.3.6盐酸(19).3.8铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）置200mL烧杯中，加人10mL硝酸 3.7硝酸（11).液1 mL含 1.000 mg铅.酸（3.1），盖上表面Ⅲ，低温加热至溶解完全.冷却至室温，用盐酸（3.6）移入100mL容量瓶中并稀释至 刻度.混匀.此溶液1ml含1.000mg铁.3.10钢标准贮存溶液：准确称取0.1000g金属钢（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中.加人6mL硝酸（3.7），盖上表面Ⅲl，加热溶解完全.冷却至室温，用盐酸（3.6）移入100mL容量瓶中并稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.000mg铜.
3.11钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）置200mL烧杯中，加入3mL盐酸
GB/T 33913.2-2017
（3.1）和1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸（3.6）移人100mL容量瓶中并稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.000mg钯.3.12铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%）置200mL烧杯中，加人6mL盐酸（3.1）和2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸（3.6）移人100mL容量瓶中并稀释至3.13铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL 刻度.混匀.此溶液1mL含1.000mg铂.水和5mL盐酸（3.1），盖上表面Ⅲ，低温加热至溶解完全.冷却至室温，用盐酸（3.6）移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.000mg铝.3.14镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.1），盖上表面Ⅲ，低温加热至溶解完全.冷却至室温，用盐酸（3.6）移人100mL容量瓶中并稀释 至刻度.此溶液1mL含1.000mg镍.3.15镁标准贮存溶液：称取0.3958g氯化镁（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL水，低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸（3.6）移人100mL容量瓶中并稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.000mg镁.3.16锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%）置200mL烧杯中，加人10mL水 及10mL盐酸（3.1），低湿加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸（3.6）移入100mL容量瓶中并稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.000mg锌.3.17混合标准溶液：分别移取5.00mL铅、铁、钢、钯、铂、铝、镍、镁、锌标准贮存溶液（3.8~3.16）于100mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含铅、铁、钢、钯、铂、铝、镍、镁、锌各50 00 μg. 3.18氯气（体积分数≥99.99%）.
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
a）光源：氯等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW.b）分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm：400nm左右时的光学分辨率优F0 020 nm. 参数设定参见附录A.
5试样
试样装人带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，密封避光，保持干燥.
6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g.
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1试料溶液的制备：将试料（6.1）置于150mL石英烧杯中.加人5mL硝酸（3.2）和3mL高氯酸（3.3），盖上表面Ⅲ，置于电热板上低温加热消解约1h，然后加热至冒高氯酸烟到湿盐状.冷却至室温.加人3mL混合酸（3.4）低温加热溶解盐类，移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.
6.4.2工作曲线的绘制：分别移取混合标准溶液（3.17）0.00ml、0.20mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00mL于7个100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至刻度.混匀.在选定好的仪器条件下制作工作曲线.每个元素工作曲线相关系数均应≥0.9995.
6.4.3测定试料溶液（6.4.1）及空白溶液.仪器根据标准化工作曲线，计算并输出测试结果.
7分析结果的计算
按式（1）计算杂质元素的质量分数（%）（X）：
式中：
自工作曲线上查得的空白试料中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；P P 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；v 试液总体积，单位为毫升（mL）；所得结果保留两位有效数字. 试料的质量，单位为克（g）.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%.重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得.
表1重复性限
元素 (X/% w（X）/% r% （X）/% r%Pb 0 001 0 0 000 2 0 0[0°0 8000°0 0 100 0 004Fe 0 001 0 0 000 2 0 010 0 0 000 6 0.100 0 007Cu 0 001 0 0 00 1 0 010 0 0 000 6 0 100 0 002Pd 0 001 0 0 0001 0 010 0 0 000 5 0 100 0 004Pt 0 001 0 0 000 2 0 010 0 0 000 8 0 100 0 007A1 0 001 0 0 001 0 0 00 1 0 000 2 0010°0 0010°0 0 000 6 0 000 5 0 100 0 100 0 004 0 005Mg Ni 0 001 0 0 000 1 00t0²0 0 000 6 0 100 0 003Zn 0 001 0 0 000 1 0010°0 0 000 6 0 100 0 007
