中华人民共和国国家标准
GB/T 33948.2-2017
铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分：锌含量的测定 Na2EDTA滴定法
Method for chemical analysis of copper-steel posite metalPart 2:Determination of zinc content-NaEDTA titration method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T33948《铜-钢复合金属化学分析方法》分为2个部分：
第1部分：铜含量的测定碘量法；
本部分为GB/T33948的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
带有限公司、绍兴市质量技术监督检测院. 本部分起草单位：国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、中铝洛阳铜业有限公司、宁波宇能复合铜
本部分主要起草人：陈秀琴、何纲健、陈汉文、王庆彦、杜锡勇、仲照荣、威真娟、杨喆、程列鑫、汪海、李金风、张燕、洪军.
铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分：锌含量的测定 NaEDTA滴定法
1范围
GB/T33948的本部分规定了铜-钢复合金属中锌含量的测定方法. 本部分适用于钢-钢复合金属中锌含量的测定.测定范围：>0.50%~6.50%.
2方法提要
部分干扰元素后，在pH值为5.5~6.0的六次甲基四胺缓冲溶液中，加入隐蔽剂以二甲酚橙为指示剂， 试料用盐酸溶解，锌与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，用4-甲基-2戊酮萃取分离除去大用NaEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变黄色为终点.根据消耗NaEDTA标准溶液体积计算锌量.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.3.14-甲基-2-戊酮.3.2过氧化氢（p=1.11g/mL). 3.3盐酸(11).3.4硝酸(11).3.5氟化铵溶液（200g/L），储存于塑料瓶中.3.6硫豚溶液（100g/L).3.7硫氰酸铵溶液（500g/L）. 3.8二甲酚橙溶液（2g/L）.3.10洗液：取10mL硫氰酸铵溶液（3.7）加人4mL盐酸（3.3），加水至100mL混匀.3.11锌标准溶液：称取0.5000g纯锌（锌的质量分数不小于99.99%）置于150mL烧杯中加人10ml3.12NaEDTA（CHNONa2HO）标准滴定溶液：[c（CHNONa2HO）= 盐酸（3.3）溶液，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锌.0.01 mol/LJ-
中，用水稀释至刻度，混匀. 称取7.445gNaEDTA（CHNONa2HO）溶于约200mL热水中，移人2000mL 容量瓶
3.12.2标定
移取10.00mL锌标准溶液（3.11）于250mL烧杯中，加入约70mL水、20ml缓冲液（3.9）、3滴~5滴二甲酚橙溶液（3.8），用Na:EDTA标准滴定溶液（3.12.1）滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点.
按式（1）计算NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度：
式中：
-NaEDTA滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：P 锌标准溶液的浓度，单位为克每升（g/L）：V-标定时所消耗NaEDTA滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： V 移取锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.-滴定空白溶液所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；65.38-一锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.
3.12.3标定平行
则，重新标定.
4试样
4.1将厚度小于或等于0.7mm的铜-钢复合金属试样用丙酮将其表面擦拭干净，无氧化、油污：再将样品制成宽度不大于1mm的碎屑，并确保双面（或单面）复合试样制样时的覆层金属保持一致性.
4.2厚度大于0.7mm的铜-钢复合金属样品先制成1mm宽度的细条，并用丙酮将其表面擦拭干净，一致性. 无氧化、油污：再制成宽度不大于1mm的碎肩，并确保双面（或单面）复合试样制样时的覆层金属保持
5分析步骤
5.1试样
称取0.200g试样（第4章），精确至0.0001g.
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
5.3空白试验
随同试样做空白试验.
5.4测定
5.4.1将试料（5.1）置于500mL锥形烧杯中，加人盐酸（3.3）10mL，分4次滴加过氧化氢（3.2），每次2 mL（每加一次应摇动片刻），并低温加热溶解直至试料溶解完全（溶液透明无杂质）.盖上表面Ⅲ，煮沸，除尽过量的过氧化氢，冷却.如果试样不能完全溶解时加人10mL硝酸（3.4）溶解完全（溶液透明无杂质）.煮沸，除去氮的氧化物，浓缩体积至2mL，冷却.
2
5.4.2将试液移人125mL分液漏斗中，加人20mL氟化铵溶液（3.5）[如出现浑浊补加4mL盐酸（3.3）].30mL硫豚溶液（3.6），加水至70mL左右混匀，加人10mL硫氰酸铵溶液（3.7），20mL4-甲基-2-戊酮（3.1)，震荡2min，静置分层后弃去水相.
5.4.4将有机相移入250mL烧杯中，用50mL水分次洗涤分液漏斗，洗液并入主液中，加人20mL缓 冲溶液（3.9）激烈搅拌1min，加人5mL氟化铵溶液（3.5），5mL硫腺溶液（3.6）和3滴~5滴二甲酚橙溶液（3.8），用NaEDTA标准滴定溶液（3.12）滴定至溶液由红色变为黄色为终点.
6分析结果的计算
按式（2）计算铜-钢复合金属的锌的质量分数z数值以%表示：
式中：
NaEDTA滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V c 测定时所消耗NaEDTA滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：V 测定空白时所消耗NaEDTA滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m 试料的质量，单位为克（g）；65.38 计算结果表示至小数点后两位. 锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得.
表1重复性
u/% 0 65 1 32 2 50 5 18 6 16r/% 900 0 08 0 09 0 15 0 16
7.2再现性
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%.重复性限（R）按表2数据采用 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果线性内插法或外延法求得.
表2再现性
/% R/% 0 65 0 09 1 32 2.50 0 16 5 18 6 160 07 0 10 0 17
