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GB/T 34237-2017 制冷剂用氟代烯烃 水分测定通用方法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T 34237-2017

制冷剂氟代烯烃 水分测定通用方法

Fluorinated olefins for refrigerant use-General methodfor the determination ofwater

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会(SAC/TC63/SC9)归口.

衢化氟化学有限公司、常熟三爱富中吴化工新材料有限公司. 本标准起草单位:浙江省化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、浙江

本标准参加起草单位:霍尼韦尔(中国)有限公司、山东东岳化工有限公司、浙江永和制冷剂股份有限公司、山东华安新材料有限公司、临海市利民化工有限公司.

钱晓峰. 本标准主要起草人:史婉君、方路、李企真、刘红秀、王晨茜、庞银娟、汪向锐、汪腊时、冯字杰、黄煜、

制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法

1范围

本标准规定了用卡尔费休库仑电量法和电解法测定微量水分的通用试验方法. 本标准适用于制冷剂用氟代烯烃中微量水分的测定,其中电解法不适用于低压制冷剂用氟代烯烃.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T6680-2003液体化工产品采样通则GB/T6681-2003气体化工产品采样通则

3采样

3.1仪器设备

双阀型不锈钢小钢瓶,容积不小于150mL,工作压力应大于同等产品的压力.

3.1.2低压制冷剂用氟代烯烃的采样瓶

1 000mL或500mL磨口玻璃瓶.

3.2采样导管

3.2.1中压和高压制冷剂用氟代烯经

铜质接头、铜管或其他合适材质的接头及管子.

3.2.2低压制冷剂用氟代烯烃

玻璃或其他合适材质的管子.

3.3采样要求

3.3.1中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T6681-2003中的7.10规定进行.采样钢瓶和采3.3.2低压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T6680-2003中的7.1规定进行.采样瓶和采样导管应 样导管应经真空干燥,试样应以液相进入采样钢瓶,采样的总量应保证检验的需要.进行干燥处理,采样总量应保证检验的需要.

3.3.3贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等,供检验用.

4试验方法

警告一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况.操作者应采取适当的安全和防护措施.

4.1一般规定

试验中所用的微量水分测定装置应保证密封.各通气孔均应连接干燥管,干燥剂应及时更换.试验中所用的采样钢瓶、采样导管及进样器等应保持干燥,试验时的搅拌速率和仪器参数应保持一致.

4.2卡尔费休库仑电量法

4.2.1方法提要

试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应:

H;O1;SO;-→2H1SO

2I2e-→l

用测量消耗的电量得出水的量. 参加反应的碘分子数等于水的分子数,面电解生成的碘与所消耗的电量成正比,根据法拉第定律,

4.2.2收器

4.2.2.1库仑电量水分测定仪

配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等,其他能满足分析要求的卡尔费体水分测定仪均可使用.

4.2.2.2进样器

4.2.2.2.1中压和高压制冷剂用氟代烯烃

不锈钢管或空白毛细管,长约50cm,内径0.2mm~0.5mm;或其他合适的进样器.

4.2.2.2.2低压制冷剂用氟代烯经

10 mL或20mL注射器:或其他合适的进样器.

4.2.2.3电子天平

最大称样量不小于3000g感量为0.01g.

4.2.3试剂

4.2.4分析步骤

4.2.4.1预备工作

加入所需的电解液,调节库仑电量水分测定仪,进行预滴定,使电解池内达到无水状态准备进样.

4.2.4.2中压和高压制冷剂用氟代烯烃

称量盛有试样的带进样器的采样钢瓶质量,精确至0.01g,并将进样器插到阳极室底部,打开采样2

钢瓶液相出口阀使试样流出,控制进样速度为1g/min~2g/min,进样量5g~10g(或根据含水量适当 调整进样量),进样后关闭阀门,再次称量带进样器的采样钢瓶质量,精确至0.01g.进样结束后,进行电量滴定,在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量.

4.2.4.3低压制冷剂用氟代烯烃

称量盛有试样的注射器质量,精确至0.01g,进样后再次称量注射器质量,精确至0.01g,进样结束后,进行电量滴定,在库仑电量水分测定仪显示屏上读取水的质量.

4.2.5结果计算

水的质量分数为w,数值以%表示,按式(1)计算:

...( 1)

式中:

m---试样中水的质量的数值,单位为克(g):m;-进样前取样钢瓶和试样的质量的数值,单位为克(g):m:-进样后取样钢瓶和试样的质量的数值,单位为克(g).

4.3电解法

4.3.1方法原理

被测试样以气体导入电解池,其水分被池内吸湿剂五氧化二磷薄膜吸收,同时被定量电解.

吸收反应:POHO→2HPO

铂金电解反应:2HPO 直流电 1/2O; H; P;O;

在25C,101.3kPa,气体试样流速100mL/min连续通过的情况下,试样中水分的质量分数为0.0001%,电流为13.4μA.从仪器上可以直接读取被测试样中的水分.

4.3.2仪器

微量水分测定仪,装置示意图见图1.

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