中华人民共和国国家标准
GB/T 35871-2018
粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、 铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、 锂、锶、镍、硫、钒、硒、含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
Inspection of grain and oils-Determination of calcium. potassium magnesium sodium iron phosphorus，zinc copper manganese boron bariummolybdenum cobalt chromium，lithium，strontium nickel，sulfur vanadium selenium rubidium contents in cereals and derived productsInductively coupled plasma optical emission spectrometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由国家粮食局提出.
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAT/TC270）归口
本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、聚光科技（杭州）股份有限公司、农业部谷物品质监督检验测试中心、农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京）、中粮营养健康研究院、北京农业质量标准与检测技术研究中心、北京市农林科学院蔬菜研究中心.
本标准主要起草人：王松雪、周明慧、俞晓峰、高苹、陆美斌、黄蔚霞、伍燕湘、李丹、陆安祥、栾云霞、王纪华、何洪巨.
粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、 锂、锶、镍、硫、钒、硒、含量的测定 铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钻、铬、 电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、银、镍、硫、钒、晒、物的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作步骤、结果计算和表示及其精密度要求.
硒、物含量的测定. 本标准适用于谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钻、铬、锂、锡、镍、硫、钒、
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
JJG768发射光谱仪检定规程
3原理
试样经消解后，将试液导入等离子体发射光诺仪，在相应元素波长处测定其强度，采用标准曲线法计算样品中元素含量.
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水.
4.1硝酸：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂.
4.4硝酸溶液（5%）：准确量取50mL硝酸（4.1）缓慢加人到适量水中，并用水定容至1000mL.
4.5.121种单元素的标准溶液：单元素标准溶液可按GB/T602方法配制.适用时，宜采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准溶液.
4.5.2多元素混合标准贮备溶液：按附录A规定的N1~N6系列标准溶液浓度，计算出配制N6浓度的所需21种单元素标准溶液（4.5.1）的体积，按算得的体积分别移取上述21种单元素标准溶液于
GB/T 35871-2018
500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀备用.4.5.3标准工作溶液：按附录A分别量取0mL、5.0mL、10.0mL.20.0mL、50.0mL多元素混合标准贮备溶液（4.5.2）于5个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀备用.4.6复气：纯度≥99.999%
5仅器和设备
5.1电感稿合等离子体发射光诺仪.5.2微波消解系统：配有聚四氯乙烯消解罐.5.3电子天平：感量0.1mg.5.4控温电热板.5.6试验筛：孔径0.425mm. 5.5谷物粉碎机.
6操作步骤
6.1试样制备与保存
保存备用，在试样制备和保存过程中，应防止污染. 谷物去杂物后，用谷物粉碎机粉碎（5.5），全部通过试验筛（5.6），混匀后储于洁净密闭容器中，室温
6.2试样消解
6.2.1湿法消解
称取试样（6.1)0.2g~1g（精确至0.0001g）于150mL高型烧杯中，加人9.0mL硝酸（4.1）和1.0mL高氯酸（4.2），混匀，上盖表面Ⅲ，置于电热板上加热，温度控制在130℃~150℃之间，待大量棕色烟消失后，将电热板温度提高到180℃继续消解，若消解液变棕黑色，适当补加少量硝酸（4.1），直至杯，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用.同时作试剂空白. 胃白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，将消解液移入25mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤烧
6.2.2微波消解
称取试样（6.1）0.2g~0.5g（精确到0.0001g）于消解罐（5.2）中，加人6mL硝酸（4.1）（必要时可用硝酸进行预消解），缓慢加人2mL双氧水（4.3），待大量气体逸出后盖好安全阀，将消解罐放入微波消解系统（5.2）中进行试样的消解.消解结束后取出消解罐，在160℃赶酸1h后取下冷却，将消解液移 人25mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤烧杯洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀：同时作试剂空自.
注1：微波消解条件可参照附录B.
注2：当待测元素中有B.Na等元素时、需采用非玻璃材质的烧杯（如聚四氟乙烯材质）和容量瓶（如聚丙烯材质）.
6.3测定
6.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件
现测方向：根据测定需求和仅器的灵敏度可选择轴向或者径向.
功率：1300W.等离子气流量：15.0L/min.辅助气流量：0.20L/min，雾化气流量：0.70L/min.
6.3.2分析谱线波长：
21种元素的可选波长参见附录C.
6.3.3标准曲线绘制
调整仪器至最佳分析条件和最佳工作状态.按顺序测定N1~N6系列标准溶液（4.5.2）各元素光谱强度，绘制标准曲线.
6.3.4样品测定
测定空白溶液和试样溶液（6.2）中各待测元素的光谱强度，由工作曲线计算出相应元素的浓度.
7结果计算和表示
试样中各元素的含量按式（1）进行计算：
式中：
X. "待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：待测试液中元素的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；P 待测空白溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；v 待测试液体积，单位为毫升（mL）；N 试样质量，单位为克（g）. 试液稀释倍数：
测定结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字.
8精密度
元素含量≤0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%；
元素含量在0.1mg/kg~1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%：
值的10% 元素含量≥1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均
9其他
以取样量0.200g，定容至25mL计算.本方法各种元素的检出限见表1.
