中华人民共和国国家标准

GB 7483-87

水质氟化物的测定 氟试剂分光光度法

Water quality-Determinationoffluoride-Fluorreagent spectrophotometric method

国家环境保护局 发布

中华人民共和国国家标准

水质氟化物的测定 氟试剂分光光度法

Water quality-Determlnatlon of fluorlde-Fluorreagent spectrophotometrlc method

1适用范围

1.1本标准适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物（以F计）含量的测定.

1.2测定范围

试份体积为25m1，使用光程为30mm比色m，本方法的最纸检出浓度为含氟化物0.05mg/L，测定上限浓度为1.80mg/L.

1.3干扰

在含5g氟化物的25m1显色液中，存在下述离子超过下列含量（单位：mg）时，对测定有干扰，应先进行预蒸馏（见附录A.2）：C130；SO5.0NO3.0；BO2.0Mg*2.0NH1.0Ca²*0.5.

2原理

氟离子在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂及硝酸反应生成蓝色三元络合物，颜色的强度与氟离子浓度成正比.在620nm波长处定量测定氟化物（F）.

3试剂

3.1丙酮（C:HCO）.

取300m1硫酸放人500m1烧杯中，置电热板上微沸1h，冷却后放入瓶中备用.

3.3氟化物标准贮备液：称取已于105C烘F2h的优级纯氟化钠（NaF）0.2210g溶于去离子水中，移人1000m1量瓶中，稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100ug.

释至标线，贮于案乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00Mg 3.4氟化物标准溶液：吸取氟化钠标准贮备液（3.3）20m1，移入1000m1量瓶，用去离子水稀

3.50.001mol/L氟试剂溶液

称取0.193g氟试剂（3-甲基胺-茜素-二乙酸，ALC，CHO.CHN（CH:COOH）：）加5m1去离子水湿润，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使其溶解，再加0.125g乙酸钠（CH，COONa3H：0），用1mol/L盐酸溶液调节pH至5.0，用去离子水稀释至500m1，贮于棕色瓶中.

3.60.001mol/L硝酸铺溶液

称取0.443g硝酸铺（La（NO） 6H:O〕用少量1mol/L盐酸溶液溶解，以1mol/L乙酸钠溶液调节pH为4.1，用去离子水稀释至1000m1.

3.7pH4.1缓冲溶液

称取35g无水乙酸钠（CH：COONa）溶于800m1去离子水中，加75m1冰乙酸（CHCOOH），用去离子水稀释至1000ml，以酸度计调节pH为4.1.

3.8混合显色剂

取氟试剂溶液（3.5）、缓冲溶液（3.7）、丙酮（3.1）及硝酸溶液（3.6），按体积比3：1：3：3混合即得.临用时配制.

3.9盐酸溶液：1mol/L.

取8.4m1盐酸溶于100m1去离子水中.

3.10氢氧化钠溶液：1mol/L.

称取4g分析纯氢氧化钠溶于100m1去离子水中.

4仪器

一般实验室仪器和：

4.1分光光度计：光程30mm的比色m.4.2pH计.4.325m1容量瓶.

5采样与样品

测定氟化物的水样，应用聚乙烯收集和贮存.

5.1试份的制备

理. 除非证明试份的预处理是不必要的，可直接制备试份进行比色，否则应按附录A.2进行预蒸馏处

6步骤

6.1校准曲线

于六个25m1容量瓶中，分别加人氟化物标准溶液（3.4）0、1.00、2.00、4.00、6.00.8.00ml加人去离子水至10m1，准确加入10.0m1混合显色剂（3.8），用去离子水稀释至刻度，招匀.放置30min，用30mm比色血于620nm波长处，以纯水为参比，测定吸光度.扣除试剂空白（零浓度）吸光 度，以氟化物含量对吸光度作图，即得校准曲线.

6.2测定

准确吸取1~10m1试份（视水中氟化物含量面定）置于25m1容量瓶中，准确加人10m1混合显色剂（3.8），用去离子水稀释至刻度，揭匀.以下按6.1进行.由吸光度值在校准曲线上查得氟化物 （F）含量.

7结果的表示

试份中氟化物（以F计）含量c（mg/L）按下式计算：

式中：A-校准曲线查得的试份含氟量，g

V-分析时取试份体积，m1.

8精密度和准确度

3个实验室分析含氟化物0.5mg/L的统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为1.2%，实验室间相对标准偏差为1.2%，相对误差为-0.8%.

附录A

使用方法的补充说明（补充件）

A.1对于酸碱性较强的水样，在测定前应用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液调至中性后再进行测定.

A.2预蒸馏

A.2.1蒸馏装置见下图：

1-1000m1三口烧瓶：2-500ml三口烧瓶：3-安全管：4-250℃温度计：5-冷疑管：6-接收瓶：7-万能电炉： 8一水蒸汽导管：

9一螺栓水止

A.2.2取20m1试份置于250m1三口烧瓶（A.2.1）中，在不断摇动下徐徐加入20ml硫酸（A.3.2）混匀.按图（A.2.1）连接好装置，升温，至温度达145C时导人水蒸汽.以每分钟6～7m1馏出速度收集蒸馏液至200m1，留待显色用.

注：蒸馏温度应严格控制在14515C否则珑酸将被蒸出，影响测定结果.

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准由包头市环境监测站负责起草.本标准由中国环境监测总站负责解释. 本标准主要起草人于可钰.

中华人民共和国国家标准

GB 7482-87

水质氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法

Water qualityDetermination of fluorideVisualcolorimetry withzirconium alizarinsulfonate

国家环境保护局 发布

中华人民共和国国家标准

UDC614.777:543.432:546.16

水质氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法

GB7482-87

Water quality-Determination of fluoride -- Vlsual colorimetry withzirconium alizarinsulfonate

1适用范围

本标准规定茜素碳酸锆目视比色法测定饮用水、地面水、地下水及废水中的氟化物.

取50m1试样，直接测定时，本方法最低检出浓度为含氟0.05mg/L，检测上限为2.5mg/L（高含量样品可经稀释后分析）.

化物500、硫酸盐200、铝0.1、磷酸盐1.0、铁2.0、浊度25度、色度25度. 当样品中干扰离子超过下列浓度（以mg/L计）时，需要预先蒸馏：总碱度（CaCO，）400、氯

2原理

锆离子，生成无色的氟化锆离子，释放出黄色的茜素磺酸钠，根据溶液由红色褪至黄色的色度不同， 在酸性溶液中，茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取络合物中与标准比色定量.

3试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.

3.1高氯酸（HC10）：70~72%.3.2盐酸（HC1）:Pha=1.19g/m1. 3.3硫酸（H:SO.）：p=1.84g/m1.3.4亚砷酸钠（NaAsO:）：5g/L.称取0.5g亚砷酸钠，溶解于少量水中，稀释至100m1.

注：亚砷酸钠别毒，防止进入口中.

3.5氟化物标准溶液，含氟100.0ug/ml：取氟化钠于105C烘2h，于干燥器中冷却后，精确称取0.2210g，用水溶解，转入1000m1容量瓶中，并用水稀释至刻度.

3.6氟化物标准溶液，含氟10.00ug/ml：取10.00m1氟化物标准溶液（3.5），于100m1容量瓶中，用水稀释至刻度.

3.7茜素磺酸锆酸性溶液

3.7.1茜素磺酸锆溶液：称取0.3g氯氧化锆（ZrOC1：8HO）于100m1烧杯中，用50m1水在不断摇动下，缓慢注人氯氧化锆溶液中.充分摇动后，放置澄清. 溶解后移入1000ml容量瓶中.另称取0.07g茜素磺酸钠（C.H，O，SNaH：O）溶于50m1水中，

3.7.2混合酸溶液：量取101m1盐酸（3.2）用水稀释到400m1，另量取33.3m1硫酸（3.3），在不断搅拌下，缓慢加人到400m1水中，冷却后将两酸合并.

3.7.3将混合酸（3.7.2）频人盛有茜素磺酸错溶液（3.7.1）的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇

匀，此溶液在1h后由红变黄即可使用.

此溶液避光保存，可稳定6个月.

4仪器

一般实验室用仪器及：

4.150m1具塞比色管.

4.2蒸馏装置，见下图.

1一接收瓶（200m1客量瓶）：2一冷凝管（蛇形或球形）；3一蒸瓶（250m1直口三口资瓶）：4一2000m1平底饶瓶（制水蒸汽用）5一可调电护：6一湿度计：7一安全管：8一三通管（排气用）

5采样和样品

采集和贮存样品均使用亲乙烯瓶.

5.1试样的制备

除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试份（5.2）进行比色，否则应按下述步骤进行蒸馏预处理：

蒸馏瓶内溶液温度升到约130C时，开始通人蒸汽，并维持温度在130~140℃，蒸馏速度为5~6 取50.0m1水样于蒸馏瓶（3）中，加10m1高氯酸（3.1），摇匀，按图连接好装置，加热，待ml/min.待接收瓶（1）中馏出液（W）体积约200m1时停止蒸馈，并用水稀释至200m1，留测定用.

5.2试份

取50m1试样或馏出液（W）置于比色管（4.1）中，氟含量高于2.5mg/L时，可量取少量试样或馏出液（W），用水稀释到50m1.

6步骤

6.1空白试验

用50m1水代替试份，所用试剂及其用量与在测定（6.2）中所用的相同，并采用相同的步骤.

6.2测定

除去.加2.5m1茜素磺酸锆酸性溶液（3.7.3）于试份（5.2）中混匀，放置1h，与标准系列（6.3） 如果试样中含有余氯，按每毫克余氯加入1滴（0.05m1）亚砷酸钠溶液（3.4），混匀，将余氯进行比色.

注：应调节温度，使试份与标准比色系列之间的温差不超过2℃.

6.3校准

在一系列比色管（4.1）中分别加人不同体积的氟化物标准溶液（3.6），并用水稀释至50m1，以下步骤按（6.2）进行.选择的标准溶液中，至少有两个低于和两个高于试份中氟化物的浓度，通常以50μg/L或100μg/L的氟为间隔是合适的.

7结果的表示

样品中氟化物的浓度c（mg/L）（以F计）按下式计算：

式中：c一由标准系列给出试份含氟量，μg

V：--试份的体积，ml；

V、--试样体积，m1.

8精密度与准确度

8.1重复性

对自来水作8次测定，得相对标准偏差为1.5%：对湖水作6次测定，得相对标准偏差为3.0%.

8.2再现性和准确度

20个实验室测定下列水样的结果：含氟量为830g/L的无干扰物质的统一水样：室间相对标准偏差为4.9%，相对误差为3.6%.含氟量为570g/L的含有干扰物质的统一水样：室间相对标准偏差为11.1%，相对误差为0.

附录A

（补充件）

A.1共存离子影响

样品中有硫酸盐、磷酸盐、铁、锰的存在，能使测定结果偏高，铝可与氟离子形成稳定的络合物（（ALF.）-），使测定结果偏低.

A.2茜素磺酸钠（1.2-二羟基葱醒-3-磺酸钠，结构式如下）是易溶于水的橙色粉末、水溶液呈浅褐色，pH3.7时呈黄色，pH5.2时呈紫色，试剂配制后与锆盐最好分别保存，使用时再按比例混合，以保持试剂的灵敏度.

A.3茜素磺酸锆与氟离子在作用过程中颜色的形成，受各种因素的影响，因此在分析时，要控制样品.空白和标准系列加人试剂的量、反应温度、放置时间等条件必须一致.

比为1：1）进行蒸馏，控制温度在145±5C. A.4如果水样中有机物含量高时，为避免与高氯酸发生爆炸，用硫酸代替高氯酸（酸与水样的体积

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准由中国环境监测总站负责起草.本标准主要起草人芮葵生、滕恩江. 本标准由中国环境监测总站负责解释，

中华人民共和国国家标准

GB 7480-87

水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法

Water quality-Determination ofnitrate-Spectro-photometric method with phenol disulfonic acid

国家环境保护局 发布

中华人民共和国国家标准

水质硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法

Water quality-Determination ofnitrate-Spectro-photometric method with phenol disulfonlc acid

1适用范围

本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮.

1.1测定范围

本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02~2.0mg/L之间.浓度更高时，可分取较少的试份测定.

1.2最低检出浓度

采用光程为30mm的比色胆，试份体积为50m1时，最低检出浓度为0.02m8/L.

1.3灵敏度

当使用光程为30mm的比色Ⅲ，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6单位.

使用光程为10mm的比色m，试份体积为50m1，硝酸盐氮含量为2.0mg/L时，其吸光度约0.7单位.

1.4干扰

水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰.含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响.

2原理

硝酸盐在无水情况下与酯二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定.

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水.

3.1硫酸：0=1.84g/m1.

3.2发烟硫酸（HSO.SO）：含13%三氧化硫（SO）.

注：（1）发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40~50℃隔水裕中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置人水浴中，以免裂引起危险.（2）发烟硫酸中含三氧化随（SO：）浓度超过13%时，可用硫酸（3.1）按计算量进行稀释.

3.3酚二磺酸（CHs（OH）（SOH））.

称取258苯酚置于500m1锥形瓶中，加150m1硫酸（3.1）使之溶解，再加75m1发烟硫酸（3.2），充分混和.瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存.

注：（1）当苯酚色泽变深时，应进行薰馏精制.

（2）无发烟硫酸时，亦可用硫酸（3.1）代替，但应增加在沸水落中加热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低.

3.4氨水（NHH:O）：P=0.908/m1.

3.5硝酸盐氮标准溶液：cN=100mg/L.

将0.7218g经105~110C干燥2h的硝酸钾（KNOs）溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀.加2m1氯仿作保存剂，至少可稳定6个月.

每毫升本标准溶液含0.10m8硝酸盐氨.

3.6硝酸盐氮标准溶液；cw=10.0mg/L.

吸取50.0m1硝酸盐氮标准溶液（3.5），置蒸发Ⅲ内，加氢氧化钠溶液（3.9）使调至pH8，在水浴上蒸发至干.加2m1酚二磺酸试剂（3.3），用玻璃椿研磨蒸发Ⅲ内壁，使残渣与试剂充分接触， 放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500m1容量瓶中，加水至标线，混匀.

每毫升本标准溶液含0.010mg硝酸盐氨.

贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月.

注：本标准溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液（3.5）进行制备.

3.7硫酸银溶液

称取4.397g硫酸银（Ag:SO）溶于水，稀释至1000m1.

1.00m1此溶液可去除1.00mg氯离子（C1-）.

3.8硫酸溶液：0.5m01/L.

3.9氢氧化钠溶液：0.1mol/L.

3.10EDTA二钠溶液.

称取50gEDTA二钠盐的二水合物（C1oHN：ONa22H：O），溶于20m1水中，使调成糊状，加人60m1氨水（3.4）充分混合，使之溶解.

3.11氢氧化铝悬浮液.

称取1258硫酸铝钾（KA1（SO4）：12H：O）或硫酸铝铵（NHAI（SO）：12HO）溶于1L水中，加热到60C，在不断搅拌下徐徐加人55m1氨水（3.4），使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上清液.反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐.最后加人300m1水使成悬浮 液.

使用前振摇均匀.

3.12高锰酸钾溶液：3.16g/L.

4仪器

常用实验室仅器及：

4.1瓷蒸发Ⅲ：75~100ml容量.

4.3分光光度计：适用于测量波长410nm，并配有光程10mm和30mm的比色皿.

4.2只塞比色管：50ml.

5采样和样品

按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样.

实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中.

硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4C下，但不得超过24h.

6步骤

6.1试份体积的选择

最大试份体积为50m1，可测定硝酸盐氮浓度至2.0mg/L.

6.2空白试验

取50ml水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作.

6.3干扰的排除

6.3.1带色物质

取100m1试样移入100ml具塞量筒中，加2ml氢氧化铝悬浮液（3.11），密塞充分振摇，静置数分钟登清后，过滤，奔去最初滤液的20m1.

6.3.2氯离子

取100m1试样移人100m1具塞量筒中，根据已测定的氯离子含量，加人相当量的硫酸银溶液（3.7），充分混合，在暗处放置30min，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20ml.

注：（1）如不能获得澄清液，可将已加过酸银溶渡后的试样在近80℃的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀（2）如同时需去除带色物质，则可在加人硫酸银溶波并混匀后，再加人2m1氢氧化铝悬浮液，充分振据， 充分凝案，冷却后再进行过滤.放置片刻待沉淀后，过滤.

6.3.3亚硝酸盐

当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，可取100m1试样，加lm1硫酸溶液（3.8），混匀后，滴加高锰酸钾溶液（3.12），至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸垫，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量.

6.4测定

6.4.1蒸发

取50.0m1试份人蒸发Ⅲ中，用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液（3.8）或氢氧化钠溶液（3.9），调节至微碱性（pH~8），置水浴上蒸发至干.

6.4.2硝化反应

加1.0ml酚二磺酸试剂（3.3），用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发Ⅲ内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加人约10m1水.

6.4.3显色

EDTA二钠溶液（3.10），并搅拌至沉淀溶解.将溶液移人比色管（4.2）中，用水稀释至标线，混匀. 在搅摔下加人3～4m1氨水（3.4），使溶液呈现最深的颜色.如有沉淀产生，过滤：或滴加

6.4.4分光光度测定

于410nm波长，选用合适光程长的比色Ⅲ，以水为参比，测量溶液的吸光度.

6.5校准

6.5.1校准系列的制备

用分度吸管向一组10支50m1比色管中，加入硝酸盐氮标准溶液，所加体积如下表，加水至约40m1，加3m1氨水（3.4）使成碱性，再加水至标线，混匀.

按6.4.4进行分光光度测定.所用比色圆的光程长亦如表所示.

校准系列中所用标准溶液体积

标准溶液（3.6）体积 m1 硝酸盐氮含量 mg 比色皿光程长 mm0 0.10 0 100°0 30 10、300.30 0.50 0.003 0.005 30 300.70 0.007 301.00 0.01 0 10.30

续表

标准溶液（3.6）体积 硝酸盐氮含量 比色Ⅲ光程长m1 mg mm3.00 0.030 105.00 7.00 0.050 0.070 10 1010.0 0.10 10

6.5.2校准曲线的绘制

由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校准曲线.

7结果的表示

试份中硝酸盐氮的吸光度4.用式（1）计算：

（1)

式中：A，-试份溶液（6.4）的吸光度；

A-空白试验溶液（6.2）的吸光度.

注：对某种特定样品，As和A：应在同一种光程长的比色Ⅲ中测定.

硝酸盐氮含量cnmg/L表示.

7.1.1未经去除氯离子的试样，按式（2）计算：

式中：m 硝酸盐氮质量，m8，由4值和相应比色皿光程的校准曲线（6.5.2）确定：

试份体积，ml；

1000 换算为每升试样计.

7.1.2经去除氯离子的试样，按式（3）计算：

（6）

式中：V-供去氯离子的试样取用量，m1；

硫酸银溶液加入量，ml.

7.2精密度和准确度

7.2.1经5个实验室的分析方法协作试验结果如下：

7.2.1.1实验室内

浓度范围为0.2~0.4mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差6.4%，回收率平均值78%.浓度范围1.8~2.0mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差5.4%，回收率平均值98.6%.

7.2.1.2实验室间

.分析含硝酸盐氮1.20mg/L的统一分发标准样，实验室间总相对标准偏差为9.4%，相对误差为-6.7%.

b.52个实验室测定含硝酸盐氮1.59mg/L的合成水样，相对标准偏差为11.0%，相对误差为8.8%.

中华人民共和国国家标准

GB 7479-87

水质铵的测定 纳氏试剂比色法

Waterquality-Determinationofammonium-Nessler'sreagent colorimetric method

国家环境保护局 发布

中华人民共和国国家标准

水质铵的测定 纳氏试剂比色法

Water quality-Determination of ammonium- Nessler's reagent colorimetric method

1适用范围

1.1本标准适用于生活饮用水、地面水和废水.

1.2样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响.

1.3范围

最大试份体积为50m1时，铵氮浓度ck可达2mg/L.

1.4最低检出浓度

1.4.1目视法

试份体积为50m1时，最低检出浓度为0.02mg/L.

试份体积为50m1，使用光程长为10mm比色Ⅲ时，最低检出浓度为0.05mg/L.

1.5灵敏度

使用50m1试份，光程长为10mm比色皿，cx=1.0mg/L，给出的吸光度约为0.2个单位.

2原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度法测定.

3试剂

分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水.

3.1水：无氨，按下述方法之一制备.

3.1.1离子交换法

将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中.每升流出液中加人10g同类树脂，以利保存.

3.1.2蒸馏法

在1000m1蒸馏水中，加人0.1m1硫酸（p=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏.弃去前50ml出液，然后将约800m1馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃题中.每升收集的馏出液中加人10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存.

3.2纳氏试剂.

3.2.1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgC1;-KI-KOH）.

称取15g氢氧化钾（K0H），溶于50m1水中，冷至室温.

称取5g碘化钾（K1），溶于10m1水中，在搅拌下，将2.58二氯化汞（HgC1）粉末分次少量加

人于碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加.

在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100m1，

于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧.存放暗处，此试剂至少可稳定一个月.

3.2.2碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（Hgl:-KI-NaOH）.

称取16g氢氧化钠（NaOH），溶于50m1水中，冷至室温.

称取7g碘化钾（K1）和10g碘化汞（Hgl:），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加人到氢氧化钠溶液中，并稀释至100m1.贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧.于路处存放，有效期可达一年.

3.3酒石酸钾钠溶液

冷却后稀释至100m1. 称取50g酒石酸钾钠（KNaC，H.O.4HO），溶于100m1水中，加热煮沸，以驱除氨，充分

3.4铵氮标准溶液：Cs=1000ug/ml.

称取3.819±0.0048氯化铵（NH C1，在100~105℃下燥2h），溶于水中，移入1000m1容量瓶中，稀释至刻度.

3.5铵氮标准溶液：Cw=10μg/ml.

吸取10.00m1铵氮标准溶液（3.4）于1000m1容量瓶中，稀释至刻度.临用前配制.

3.610%（m/V）硫酸锌溶液.

称取10g硫酸锌（ZnSO7HO），溶于水中，稀释至100m1.

3.725%（m/V）氢氧化钠溶液.

称取25g氢氧化钠（NaOH），溶于水中，冷至室温，稀释至100ml.

3.80.35%（m/V）硫代硫酸钠溶液.

称取3.5g硫代硫酸钠（NaSO或NaS：O5HO），溶于水，再稀释至1000m1.

3.9淀粉-碘化钾试纸.

称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成状，加人200m1沸水，搅拌混匀放冷.加0.5g碘化钾（KI）和0.5g碳酸钠（NaCO），用水稀释至250m1.将滤纸条浸渍后，取出凉干，装棕色超中密封保存.

4仪器

常用实验室仅器及分光光度计.

5深样及样品

5.1实验室样品

1.84g/m1）将样品酸化至pH<2亦有利于保存，但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意防 实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应冬快分析，不然要在2～5℃下存放，用硫酸（p=比. 5.2试份 清洁样品可直接从中取50m1作为试份. 含有悬浮物或色度深的样品在预处理后（6.1），再从中取50m1（或取适量，稀释至50m1）作为试份. 6步骤 6.1预处理 样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下: 6.1.1除余氯 加入适量的硫代硫酸钠溶液（3.8），每0.5m1可除去0.25mg余氯.也可用淀粉-碘化钾试纸（3.9）检验是否除尽余氯. 6.1.2凝聚沉淀 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份.必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤 100m1样品中加入1m1硫酸锌溶液（3.6）和0.1~0.2m1氢氧化钠溶液（3.7），调节pH约为液20ml. 6.1.3络合掩蔽 加人酒石酸钾钠溶液（3.3），可消除钙镁等金属离子的干扰. 6.1.4蒸馏法 用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法（见附录A）. 6.1.5低pH下煮沸 色前于低pH下采用煮沸而除之. 蒸馏中，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比 6.2测定 取试份于50m1比色管中，加人1m1酒石酸钾钠溶液（3.3），握匀，再加入纳氏试剂1.5m1 长420nm下，用光程长20mm比色Ⅲ，以水作参比，湖定试份的吸光度. （3.2.1）或1.0m1（3.2.2），摇匀.放置10min后进行比色.若色度很低采用目视比色，一般在波 6.3空白试验 用50m1水代替试份，按6.2进行处理. 注：此步骤只用于分光光度法. 6.4校准 6.4.1目视比色法 在6个50m1比色管中，分别加人0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00m1铵氮标准溶液（3.5），再加水至刻度，按6.2显色后进行目视比色. 6.4.2分光光度法 在8个50m1比色管中，分别加人0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00m1铵氮标准溶液（3.5），再加水至刻度.按6.2显色后进行分光光度测定. 将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度为纵坐标，铵氮质量m为横坐标，绘制校准曲线. 7结果的表示 7.1目视比色法 将试份的色度与标准溶液（6.4.1）的色度比较后，得到试份中的铵氮质量"，除以试份的体积V，便可得到试份的铵氮含量cn（mg/L）. 7.2分光光度法 7.2.1计算方法 试份中铵氮吸光度4，用式（1）计算： A， = As-A . （1） 式中：A，--试份测定（6.2）吸光度： A-空白试验（6.3）吸光度. 铵氮含量cN（mg/L）用式（2）计算： = N .（2） -铵氮质量，8，由A：值和相应比色Ⅲ光程的校准曲线（6.4.2）确定.试份体积，ml. 精密度和准确度 生r和再现性R及回收率见下表. 铵氮浓度c 精 密 度 准确度回品mg/L 重复性r 再现性R %mg/L mg/L溶液 1.47 0.024 * 0.066 * I~961.21 0.028** 0.075** 94 ~ 1

中华人民共和国国家标准

GB 7478-87

水质铵的测定 蒸馏和滴定法

Waterquality-Determination ofammonium-Distillation and titration method

国家环境保护局 发布

中华人民共和国国家标准

水质铵的测定 蒸馏和滴定法

Water quality -Determination of ammonium Distillation and titration method

1适用范围

采用10m1试份，可测定试份中铵氮含量高达10mg，相当于样品浓度高达1000mg/L. 本方法适用于饮用水及废水中铵的测定.

1.1最低检出浓度

使用250m1试份，实际测定的（自由度为4）最低检出浓度为含氮0.2mg/L.

1.2灵敏度

使用100m1试份，1.0m10.02m0l/L的盐酸相当于含氮2.8mg/L.

1.3干扰

尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨饰出，从而引起结果偏高，挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因面使结果偏高.氯化样品中存在的氯胺亦会以这种方式被测定.

2原理

调节试份的pH在6.0~7.4的范围内，加人氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收题中的硼酸溶液吸收.以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定饰出液中的铵.

3试剂

分析中仅使用公认的分析纯试剂及按3，1叙述制备的水.

3.1水：无氨，用下述方法之一制备.

3.1.1离子交换法

蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内.每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存.

3.1.2蒸馏法

在1000m1的蒸馏水中，加10.1ml硫酸（p=1.84g/m1），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800m1馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）.

3.2盐酸（HC1)：p=1.18g/m1.

3.3盐酸标准滴定液：相当于0.10mol/L.

稀释盐酸（3.2）制备此溶液，用常规分析操作进行标定.

3.4盐酸标准滴定液：相当于0.02mol/L.

稀释盐酸（3.2）制备此溶液.用常规分析操作进行标定，或将盐酸标准滴定液（3.3）稀释使用.

将10m1盐酸（3.2）用水稀释到1000m1.

3.61mol/L氢氧化钠溶液.

将40g氢氧化钠（NaOH）溶于约500m1水中，冷至室湿，稀释至1000ml.

3.7轻质氧化镁：不含碳酸盐.

在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐.

3.8硼酸-指示剂溶液.

3.8.1将0.5g水溶性甲基红（methylred）溶于约800m1水中，稀释至1000m1.

3.8.2将1.5g亚甲蓝（methylencbluc）溶于约800m1水中，稀释至1000m1.

3.8.3将20g疆酸（H，BO，）溶于温水，冷至室温，加人10m1甲基红指示剂溶液（3.8.1）和12m1亚甲蓝指示剂溶液（3.8.2），稀释至1000ml.

3.9溴百里酚蓝（bromthymolblue）指示液.

将0.5g澳百里酚蓝溶于水，稀释至1000m1.

3.10防爆沸颗粒.

3.11防沫剂：如石蜡碎片.

4仪器

常用实验室仪器及：

可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm. 蒸馏器：由一个500～800m1的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成.冷凝管末端

蒸馏器清洗：向蒸馏烧瓶中加入350m1水，加2粒防爆沸颗粒（3.10），装好仪器，蒸馏到至少收集了100m1水，将出液及瓶内残留液弃去.

5采样和样品

实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2～5C下存放，或用硫酸（p=1.848/m1）将样品酸化，使其pH<2.应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染. 6步骤 6.1试份体积的选择 如果已知样品中大约的铵含量，可按表1选择试份体积. 表1 铵浓度Cw mg/ L 试纷体积 m1<10 10~ 20 100 25020 ~50 50~100 50 25 注：滴定使用的试份体积是盐酸标准满定液（3.3）. 6.2测定 6.2.1取50m1硼酸-指示剂溶液（3.8），放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下.量取选定体积的试份（6.1），放人蒸馏烧瓶内. 注：如果试份中存在余氮，应加人几校结品碳代破酸钠（NaS：O，或Na：S：O 5HO）除去它. 6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，然后加水，使蒸馏烧瓶中液体的总体积约为350ml.向蒸馏烧瓶中加人0.25g轻质氧化镁（3.7）及少许防爆沸颗粒（3.10）[对一些工业废水样品，必要时 加人防沫剂（3.11）），立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好. 6.2.2加热蒸馏器，使馏出液的收集速度约为10ml/min，收集到约200ml时停止蒸馏. 6.2.3用盐酸标准滴定液（3.4）滴定馏出液到紫色终点，记录下用量. 注：①满定由含铵量高的样品所得到的馏出液时，可能要用盐酸标准定液（3.3）.②氨只要被恤至接收瓶，就可以滴定它.如果氨的蒸出速度很侵，表明可能存在干扰物质，它们在缓慢水解产生氨. 6.3空白试验 按6.2的步骤进行空白试验，但用250m1水代替试份. 7结果的表示 7.1计算方法 铵氮含量c（mg/L）用下式计算： 式中：V.试份（6.1）的体积，m1， 一试份滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml； 一空白试验（6.3）满定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml； c--滴定用的盐酸精确浓度，mol/L； 14.01-氮的原子量，g/mol. 结果可以表示为氮的质量浓度cN、氨的质量浓度cmn，或铵离子的质量浓度cn，单位以mg/L表示，或表示为铵离子的摩尔浓度c（NH），单位以umol/L表示.相应的换算系数可查表2. 表2 mg/L cx mg/L cn mg/L μmo1/L c（NH)Cx=1mg/L 1 1.216 1.288 71.4Cm = 1 mg/L 0.823 1 059 58.71C=1 mg/L 0.777 0 944 55.4c（NH）=1μmo1/L 0.014 0 017 0.018 铵离子浓度cxn为1mg/L，相当于氮浓度c为0.777mg/L 例如： 7.2再现性 测定的再现性标准偏差如表3所示. 表3* 样 品 铵含量 试份体积 标准偏差 自由度mg/L m1 mg/ L标准溶液 标准溶液 40 4.0 0.23 0.56 10清的污水 污水厂出水 35 1.8 100 25 0.16 0.70 16 11 附加说明： 本标准由江苏省环境监测站负责起草. 本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准主要起草人陆文兰.本标准由中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 7474-87

氨基甲酸钠分光光度法

水质铜的测定 二乙基二硫代

Waterquality-Determination ofcopper-Sodium diethyldithiocabamate spectro-photometricmethod

国家环境保护局 发布

中华人民共和国国家标准

水质铜的测定二乙基二硫代 氨基甲酸钠分光光度法

Water quality-Determination of copper- Sodlum dlethyldithlocabamate spectro-photometrlc method

1适用范围

本标准适用于地面水、地下水和工业废水中铜的测定.

当试样体积为50m1.比色Ⅲ为20mm时，本方法的测定范围为含解0.02~0.60mg/L，最低检出浓度为0.010mg/L，测定上限浓度为2.0mg/L.

和柠橡酸铵掩蔽消除. 铁、锰、镍和钻等也与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物，干扰铜的测定，但可用EDTA

2定义

2.1可溶性铜：未经酸化的水样，现场过滤时通过0.45um滤膜后测得的铜浓度. 2.2总铜：未经过滤的水样经剧烈消解后测得的铜浓度.

3原理

在氨性溶液中（pH=8~10），铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物：

此络合物可用四化碳或氯仿萃取，在440nm波长处进行比色测定，额色可稳定1h.

4试剂

在测定过程中，除另有说明外，只能使用公认的分析纯试剂和重蒸馏水，或具有同等纯度的水.

4.1盐酸（HC1）：A=1.19g/m1，优级纯.4.2硝酸（HNO，）：p=1.40g/m1，优级纯. 4.3高氯酸（HC10.）：0=1.68g/m1.优级纯.4.4氨水（NH.OH）：0=0.91g/m1 优级纯.4.6氯仿（CHC1）. 4.5四氯化碳（CCI）.4.7乙醇（CH，OH）：95%（V/V).4.811氨水.4.9铜标准汇备溶液.

称取1.000±0.005g金属（纯度99.9%）置于150m1饶杯中，加人20m111硝酸，加热溶解线.此溶液每毫升含1.00mg铜. 后，加入10m111硫酸并加热至冒白烟，冷却后，加水溶解并转入1L容量瓶中，用水稀释至标

4.10铜标准溶液.

吸取5.00m1铜标准贮备溶液（4.9）于1L容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含5.0ug铜.

4.11二乙基二碗代氨基甲酸钠：0.2%（m/V）溶液.

称取0.2克二乙基二硫代氨基甲酸纳三水合物（C；HoNSNa.3HO，或称铜试剂cupral）溶于水中并稀释至100m1，用棕色玻璃瓶贮存，放于暗处可用两星期.

4.12EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液.

取12g乙二胺四乙酸二钠二水合物（Na-EDTA2HO）、2.5g柠檬酸铵[（NH）CHsO，]加人100m1水和200m1氨水（4.4）中溶解，用水稀释至1L，加人少量0.2%二乙基二碗代氨基甲酸钠溶液（4.11），用四氯化碳（4.5）萃取提纯.

4.13EDTA-柠檬酸铵溶液.

将5gZ二胺四乙酸二钠二水合物（Na-EDTA2HO）和20g柠檬酸铵〔（NH）CH;O）溶于水中并稀释至100m1，加人4滴甲酚红指示液（4.15），用11氨水（4.4）调至pH=8~8.5 （由黄色变为浅紫色），加人少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（4.11），用四氯化碳（4.5）萃取提纯.

4.14氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液.

将70g氯化铵（NHC1）溶于适量水中，加人570m1氨水（4.4），用水稀释至1L.

4.15甲酚红指示液：0.4g/L.

称取0.02克甲酚红（CHO，S）溶于50m195%（V/V）乙醇（4.7）中.

5仪器

5.1分光光度计：10或20mm光程长的比色盟.

5.2125m1锥形分液漏斗：具奢口玻璃塞，活塞上不得涂抹油性润滑剂.

6采样和样品

为了防止制离子吸附在采样容器壁上，采样后样品应尽快进行分析.如果需要保存，样品应立即酸化至pH1.5，通常每100m1样品加入0.5m111盐酸.

7步骤

7.1测定

7.1.1水样预处理

7.1.1.1对清洁地面水和不含悬浮物的地下水可直接按（7.1.2）操作测定.

7.1.1.2对含悬浮物和有机物较多的地面水或废水，可吸取50.0m1酸化的实验室样品（6）于150m1浇杯中，加5m1浓硝酸（4.2），在电热板上加热，消解到10m1左右，稍冷却，再加人5m1浓硝酸（4.2）和1m1高氯酸（4.3），继续加热消解，蒸至近干，冷却后，加水40m1，加热煮沸 3min，冷却后，将溶液转入50m1容量瓶中，用水稀释至标线（若有沉淀、应过滤一次）.

7.1.2显色萃取

7.1.2.1用移液管吸取适录体积的试份（7.1.1.1或7.1.1.2）（含铜量不超过30ug.最大体积不大于50m1.分别置于125m1分液漏斗（5.2）中，加水至50m1.

7.1.2.2加入10m1EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液（4.12），50m1氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（4.14），握匀，此时pH约为9~10.本条款适用于地面水和不含悬浮物的地下水（7.1.1.1）的测

定.

（4.8）调至pH8~8.5（由红色经黄色变为浅紫色）.本条款适用于消解后废水试份（7.1.1.2）的 7.1.2.3加入10m1EDTA-柠檬酸铵溶液（4.13）、2滴甲酚红指示液（4.15），用11氨水测定.

7.1.2.4加人5.0m10.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（4.11），摇匀，静置5min.

7.1.2.5准确加入10.0m1四氯化碳（4.5）.用力振荡不少于2min（若用振荡器振摇，应振摇4min），静置，使分层.

7.1.2.6吸光度的测量：用滤纸吸取漏斗颈部的水分，塞人一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相1~2m1.然后将有机相移入比色Ⅲ内（如铜含量为10~30ug，用10mm比色Ⅲ，含量小于10ug， 用20mm比色㎡），在440nm波长下.以四氯化碳（4.5）作参比，测量吸光度.

以试份的吸光度减去空白试验（7.2）的吸光度后，从校准曲线（7.3）上查得相应的铜含量.

7.2空白试验

续与测定水样（7.1）相同. 在测定水样同时进行空白试验，用50m1水代替试份（7.1.1.1或7.1.1.2），试剂用量和测定手

7.3校准

溶液（4.10），加水至体积为50m1，配成一组校准系列溶液，然后按（7.1.2）步骤操作，将测得的 用8个分液漏斗（5.2），分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00和6.00m1铜标准吸光度减去试剂空白的吸光度后，与相对应的铜量绘制成校准曲线，质量以ug计.

8结果的表示

铜的含量c（mg/L）按下式计算：

式中：m-从校准曲线上求得的钢量，g

V-萃取用的水样体积.m1.

结果以两位小数表示.

9精密度

5个实验室测定含铜0.075mg/L的统一分发标准溶液.其分析结果如下：

9.1重复性

实验室内相对标准偏差为6.0%.

9.2再现性

实验室间相对标准偏差为7.1%.

相对误差为-4.0%.

9.3相对误差

本标准由国家环境保护局规划标准处提出. 本标准由陕西省环保研究所负责起草.本标准主要起草人吴乾丰.本标准由中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB/T 6567.1-2008代替 GB/T 6567.1-1986

技术制图 管路系统的图形符号 基本原则

Technical drawings-Graphical symbols for piping systems-Basic principles

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

在GB/T6567《技术制图管路系统的图形符号》总标题下共包括以下5个部分：

GB/T6567.1-1986技术制图管路系统的图形符号基本原则GB/T6567.2-1986技术制图管路系统的图形符号管路GB/T6567.3-1986技术制图管路系统的图形符号管件GB/T6567.4-1986技术制图管路系统的图形符号阀门和控制元件GB/T6567.5-2003技术制图管路系统的图形符号管路、管件和阀门等图形符号的轴

测图画法

本部分是对GB/T6567.1-1986《管路系统的图形符号基本原则》的修订.本部分从1986年发布以后，在制造企业得到了广泛的应用.本次修订主要是根据企业在应用中发现的一些问题，结合原标准的内容编制面成.

主要修改的内容有：

按照GB/T1.1和本部分的内容要求，修改与增加了"范围”和"规范性引用文件”的内容：根据国际标准化组织ISO/TC10对《管路系统的图形符号》的范围划分，《管路系统的图形符号》系列标准属“技术制图”类，故本次修订在《管路系统的图形符号》前增加了“技术制图”作为

一另外，还就标准中的相关内容做了文字上的修改.

本部分由全国技术产品文件标准化技术委员会提出.

本部分由全国技术产品文件标准化技术委员会归口.

本部分起草单位：中机生产力促进中心、北京理工大学、中航第一飞机研究院、重庆工业职业技术学院.

本部分主要起草人：杨东拜、张彤、张永才、杨玉萍、黄炬.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

=GB GB 141-1959 ;

GB/T 6567. 1-1986

技术制图管路系统的图形符号 基本原则

1范围

GB/T6567的本部分规定了管路系统中常用图形符号的表达、使用和组合派生的基本原则.本部分适用于输送液体、气体及其他介质的管路系统原理图，也可用于有关的其他设计图样.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T6567的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分.

GB/T 17450-1998技术制图图线（idt ISO 128-20:1996)GB/T4457.4-2002机械制图图样画法图线（ISO128-24：1999，MOD)

3基本原则

3.1管路系统中常用的图形符号是按形象化、简化、清晰和便于计算机绘图、手工绘图及缩微复制等要求制订的.3.2管路系统中常用的图形符号是按管路为水平时绘制的，也适用于任何位置的管路，但图形符号内3.3管路系统中常用的图形符号一般用线宽为d=0.5mm~2mm的图线绘制，对管件、阀门及控制 的字符、指针等仍按管路为水平时表示.元件等图形符号允许用细实线（线宽约为d/2）绘制.同一图样上图形符号的各类线型宽度应分别保持一致，两平行线间的最小距离应为0.7mm.3.4位于图形符号内或与符号组合在一起使用的字母、数字和其他字符，应按直体书写，它们的线3.5功能相关的图形符号应成组设计，可由一基本符号与附加符号或符号要素组成.成组符号的特征 宽应与符号本身的线宽相同.是：形状相似或含义相似或所表示的对象相似或用法相似等.3.6未作规定的管路系统中的图形符号可根据本标准的原则组合或派生.3.7管路系统中常用的图形符号一般在单线管路中使用.必要时，也可用于双线管路.3.8在应用时，图形符号的大小可适当地按比例放大或缩小.

中华人民共和国国家标准

GB/T7287-2008代替GB/T 7287. 1~GB/T 7287. 12-1987

红外辐射加热器试验方法

Test method of infrared heater

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目次

1范围. 前言2规范性引用文件3术语和定义.4产品分类5试验项目 6试验的一般条件加热器尺寸、形状及外观的检测方法加热器表面温度分布的测量方法加热器辐射面和背面温度比的测量方法10 加热器升温时间的测量方法 加热器功率偏差的测量方法12加热器工作温度下的泄漏电流和电气强度的试验方法13加热器耐潮湿的试验方法14加热器泄漏电流和电气强度的试验方法加热器绝缘电阻的测量方法 加热器耐冷热交变性能的试验方法加热器电-热辐射转换效率的测量方法 10加热器法向全发射率的测量方法 1220 19 加热器法向光谱发射率的测量方法 加热器有效辐射能量比、分布温度与辐射波长范围的测量方法 13 1521 加热器接线柱的拉力试验方法 1622 加热器工作寿命试验方法 1623 加热器振动试验方法 1725 加热器机械强度试验方法 加热器弯折试验方法 17 1826 加热器剥离强度的试验方法 1827 加热器阻燃性能的试验方法 1829加热器过载能力的试验方法 28加热器低温储存的试验方法 186[

前言

本标准代替GB/T7287.1~GB/T7287.12-1987《红外辐射加热器试验方法》，与后者相比，主要差异如下：

-根据红外辐射加热器产品制造与检测技术的发展，将适用范围由中温红外辐射加热器扩展到各种低温、中温及高温红外辐射加热器.根据相关产品标准的变化，增加了"工作温度下泄漏电流和电气强度”、“耐潮湿”、"有效辐射能 量比与分布温度”、"接线柱拉力”、"机械强度”、“弯折试验”、“剥离强度”、"阻燃性能”、“低温储存”及“过载能力”等性能指标的试验方法.电-热辐射转换效率在"辐射计法”的基础上增加了“热像测量法”（方法B）及“分布辐射度法”（方法C）.

本标准由中国电器工业协会提出.

本标准由全国工业电热设备标准化技术委员会（SAC/TC121）归口.

本标准起草单位：国家红外及工业电热产品质量监督检验中心、扬中市大唐电器制造有限公司、南京溧水贝斯特有限公司.

本标准主要起草人：曾字、熊杰、叶平、李刚、唐瑞仙、卫斯萍.

本标准所替代标准的历次发布情况为：

GB/T 7287. 1~7287. 12-1987.

红外辐射加热器试验方法

1范围

本标准规定了红外辐射加热器（以下简称"加热器”）的性能试验方法.

外辐射加热器.

本标准说明红外辐射加热器的基本特性和规定试验这些特性的方法，以供用户参考.

2规范性引用文件

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T2423.10-2008电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验Fe：振动（正弦）

(1EC 60068-2-6 : 1995 IDT) GB/T2900.23-2008电工术语工业电热装置（IEC60050-841:2004 IDT)GB4706.1-2005家用和类似用途电器的安全第1部分：通用要求（IEC60335-1：2001，IDT）求(IEC 60335-2-17 1998 IDT)GB/T8808-1988软质复合塑料材料剥离试验方法（neqDIN53357：1982) GB/T10066.1-2004电热设备的试验方法第1部分：通用部分（IEC60398：1999，MOD）GB/T10066.12-2006电热装置的试验方法第12部分：红外加热装置QB/T2057-2006红外线灯泡

GB4706.8一2003家用和类似用途电器的安全电热毯、电热垫及类似柔性发热器具的特殊要

3术语和定义

GB/T2900.23-2008和GB/T10066.12-2006确立的以及下列术语和定义适用与本部分.

3. 1红外辐射加热器infraredheater

将输入的能量主要转换成红外辐射能量的加热器.

3.2 充分发热条件conditions of adequate heat discharge加热器在正常使用条件下的工作状态.

稳定工作状态condition of adequate heated 加热器在正常使用条件下通电升温达到热平衡的工作状态.

3. 4工作温度working temperature加热器在额定电压下工作并且在充分发热条件下，辐射面的平均温度.

3.5 电-热辐射转换效率electric-to-radiant power transfer efficiency

加热器在额定电压下工作达到热平衡后，将输人的电功率转换成输出的总辐射通量的百分比.

中华人民共和国国家标准

GB/T7292-1999

饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒

Feed additiveVitaminAacetatebeadlets

国家质量技术监督局发布

前言

本标准是GB/T7292-1987《饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒》的修订本.本标准与GB/T7292-1987的主要差异如下：一产品性状外观改为"淡黄色至棕褐色”；一-原标准中所使用的筛网用号数表示，现改为用孔径表示；主要成分含量的测定，采用了国外企业标准的“高效液相色谱法”；本标准自实施之日起同时代替GB/T7292-1987. 产品包装材料改用铝箔聚乙烯袋或其他适当材质.本标准由国家药品监督管理局提出.本标准由中国医药工业公司技术归口.本标准由罗氏泰山（上海）维生素制品有限公司负责起草.本标准主要起草人：王云全、郝玫.

中华人民共和国国家标准

饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒

GB/T 72921999代替 GB/T 7292-1987

Vitamin A acetate beadlets

Feed additive

1范围

本标准规定了饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒的范围、要求、试验方法、验收规则、标签以及包装运输和储存.

本标准适用于由合成维生素A乙酸酯，加人适量抗氧剂，采用明胶为主要辅料制成的微粒.

分子式：CHO

相对分子质量：328.49（按1995年国际相对原子质量）

结构式：

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效.标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法

GB10648-1993饲料标签

3要求

3.1性状：本品为淡黄色至棕褐色颗粒状粉末，易吸潮遇热、酸、日光或吸潮后易分解并使含量下降.3.2饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒应符合表1要求.

表1

粒 项 目 本品应100%通过0.84mm孔径的筛网（20目） 指 标标示量 度 含维生素 A 乙酸酯 500 000 IU/g含量（以C：HO：计-占标示量的百分比），% 90 0~120 0干燥失重% 5 0

4试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水.

称取样品50g.用肉眼观察颜色，再用孔径为0.84mm的分样筛测定.

4.2鉴别

4.2.1试剂和溶液

4.2.1.1无水乙醇

称取试样0.1g.用无水乙醇（4.2.1.1）湿润后，研磨数分钟，加三氯甲烷10mL，振摇过滤，取滤液2mL，加三氯化锑-三氯甲烷溶液（4.2.1.2）0.5mL，即呈蓝色，并迅即褪去蓝色.

4.3维生素A乙酸酯含量测定

维生素A的含量以每克样品中所含维生素A的国际单位表示.

测定过程均应在半暗室中尽快进行.

4.3.1试剂和溶液

4.3.1.1无水乙醇.

4.3.3.1对照品溶液的制备

精确称取约85~90mg（准确至0.0001g）全反式维生素A乙酸酯对照品（4.3.1.2），置于50ml棕色容量瓶中.加入30~40mL无水乙醇（4.3.1.1），置于超声水浴中处理2min使之完全溶解，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀.精密吸取此溶液10.00mL于100mL棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀待测.

4.3.3.2试样溶液的制备

精确称取试样约0.2g（准确至0.0001g），置于200mL.棕色容量瓶中.加入200mg的碱性蛋白酶（4.3.1.3），0.1%氨水溶液（4.3.1.4）10mL；将容量瓶置于45C超声波水浴中处理10min，加人100mL.无水乙醇后猛烈振摇，然后用无水乙醇稀释至刻度，摇匀.将混合液离心后，取上清液经0.2pum微 孔滤膜过滤后用于高效液相色谱的测定.

4.3.3.3高效液相色谱条件

固定相：ODS-2，5μm.

进样量：10l

检测波长：326nm.

4.3.3.4测定

进行计算. 精密量取对照品溶液与试样溶液各10pL，依次注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积

4.3.4计算和结果的表示

对照品溶液浓度C 按式（1）计算：

C=m X P 500 （1）

式中：C-对照品溶液浓度，IU/mL；

-对照品质量g：

P-对照品含量，IU/g；

500- -对照品溶液稀释的体积，ml.

试样中维生素A含量按式（2）计算：

F.-试样溶液中维生素A峰面积；

Fa 对照品溶液中维生素A峰面积；

对照品溶液浓度，IU/mL；

试样质量，g：

200-试样溶液稀释的体积数，ml.

按式（3）计算试样所含维生素A相当于标示量的质量百分数（X）.

注

1在试样中可能会存在少量维生素A乙酸酯的顺式异构体，同样具有维生素A的效价，因此在计算时应将维生素A乙酸酯的顺-反异构体峰面积合并计算.2对照品和试样的稀释液量后进样时的浓度应控制在仪器的线性范围内. 3试样在柱上的分离度必须大于1.5.

4.4干燥失重的测定

4.4.1称取试样1g（准确至0.0001g），置于已在105C烘箱中干燥至恒重的称量瓶内.打开称量瓶瓶盖，置于105C烘箱中，干燥至恒重.

4.4.2计算和结果的表示

干燥失重X（以质量百分数表示）按式（4）计算：

式中：m-干燥前的试样加称量瓶质量g；

m--试样质量g.

m：-干燥后的试样加称量瓶质量g；

5验收规则

5.1本标准规定的项目为出厂检验项目.

5.2本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的要

中华人民共和国国家标准

GB/T7284-2016 代替GB/T7284-1998

框架木箱

Woodenframed case

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

目 次

前言1范围3分级 2规范性引用文件4类型5基本要求5.1材料5.2顶盖载荷与堆码载荷5.3间隙5.4框架木箱尺寸的表示方法5.5内装物的固定5.6装卸作业6结构与尺寸6.1底座6.2侧面和端面 6.3顶盖 127钢钉和螺栓的使用方法 34 277.1钉钉的方法7.2螺栓及六角头木螺钉的使用方法 358组装方法8.1端面和侧面在底座上的组装 988.2端面与侧面的组装 988.3顶盖的组装9试验与检验9.1试验 689.2检验.. 68

附录A（资料性附录）框架木箱中一些构件的设计计算方法

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T7284-1998《框架木箱》，与GB/T7284-1998相比，主要内容变化如下：

一扩大了框架木箱的最大尺寸和内装物的最大质量范围；一增加并修改了规范性引用文件的内容；一增加了框架木箱按流通环境条件的分级方法；：修改了顶盖载荷与堆码载荷的规定： 本箱用木材增加了单板层积材；修改了立柱和辅助立柱尺寸的计算公式，并修改了相关的图表；一剩除了防护方法一章；-修改了有关检验试验的规定：删除并修改了部分试验方法.

本标准由全国包装标准化技术委员会（SAC/TC49）提出并归口.

本标准主要起草单位：成都东友包装有限公司、深圳职业技术学院、大连经济技术开发区恒洋包装有限公司、机械科学研究总院.

本标准主要起草人：黄雪、蔡少龄、吕忠东、严尧、刘福全、王玉鑫.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

框架木箱

1范围

本标准规定了框架本箱的分级、类型、基本要求、结构与尺寸、钢钉和螺栓的使用方法、组装方法和试验与检验，

本标准适用于内装物质量在0.51~40t，箱的外尺寸在长12.0m以下、宽5.0m以下、高5.0m以下的框架木箱的设计、生产制造与检验.

当框架木箱的内装物质量或尺寸超过本适用范围时，也可参照本标准的规定进行设计.

2规范性引用文件

件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修订单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

GB/T41六角螺母C级GB/T95平垫阔C级GB/T102六角头木螺钉GB/T897双头螺柱b=1d GB/T953等长双头螺柱C级GB/T1931本材含水率测定方法GB/T4857（部分）包装运输包装件基本试验GB/T5398大型运输包装件试验方法 GB/T5780六角头螺栓C级GB/T5781六角头螺栓全螺纹C级GB/T61701型六角螺母GB/T7350防水包装GB/T12626.2湿法硬质纤维板第2部分：对板型的共同要求 GB/T18926包装容器木构件GB/T20241单板层积材GB/T24311组合式包装箱用胶合板GB/T25820包装用钢带YB/T5002一般用途圆钢钉

3分级

框架木箱按流通环境条件分为以下两级： 一级：主要用于流通环境复杂，转载次数多，流通过程中可能遭受到较大的外力危害时；二级：主要用于流通环境较好，转载次数少，流通过程中可能遭受的外力不大的情况时.

4类型

框架木箱按其箱板的铺法、组装方式等分为以下三类六种型式（见表1)，其结构型式如图1所示.

表1框架木箱的型式

类型 箱板的铺法 组装方式 适用范围1A 型 钢钉组装1类 IB型 木板封闭箱 螺栓组装 用于需要防水、防潮等防护的内装物，或螺栓组装是在需要容易开箱或再组装时 需防止内装物脱落时.2类 2A 型 胶合板封闭箱 钢钉组装 使用2B型 螺栓组装3A 型 钢钉组装 用于不需防水、防潮等防护的内装物.3类 木板花格箱 螺栓组装是在需要容易开箱或再组装时3B 型 螺栓组装 使用

c)2A型

图1框架木箱结构型式示例

中华人民共和国国家标准

GB/T7269-2008代替GB/T7269-1987

电子设备控制台的 布局、型式和基本尺寸

Arrangement types and basicdimensions of consoles for electronic equipments

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

增加"范围”及“规范性引用文件”两章；将图8中角度25°（两处）改为5°；“基本尺寸表”增加了“表1"字样；一剩除了附加说明. 修改了表1表头形式；

本标准由全国电工电子设备结构综合标准化技术委员会（SAC/TC34）提出并归口.

布局、型式和基本尺寸 电子设备控制台的

1范围

本标准规定了电子设备控制台（以下简称“控制台”）的一般要求、控制台面要求，以及控制台的布局、型式和基本尺寸.

本标准适用于地面固定安装的电子设备控制台.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T3047.1-1995高度进制为20mm的面板、架和柜的基本尺寸系列

GB/T19520.1-2007电子设备机械结构482.6mm（19in）系列机结构尺寸第1部分：面板和机架（1EC60297-1;1986 IDT)

3一般要求

3.1控制台上或内部安装的插箱面板尺寸应符合GB/T19520.1-2007及GB/T3047.1-1995.3.2设计组拼型控制台时，对操作过程中最重要、最常用的控制操作和信息显示等装置，应布置在同样的位置.3.3必要时，控制台应具有抽展和活动板，用以存放文件和记事本.3.4控制台应具有操作人员必要的腿部和脚的活动空间.

4控制台面要求

4.1与操作人员无直接关系的标记、代号，例如工厂名称、商标等，不应在控制台面上出现.4.2控制台面上不应设置和摆放可能阻碍操作人员工作的各种装置、仪器、工具及物品.4.3控制台面上布置的操纵机构与信息显示等装置不应相互干扰. 4.4控制台面上操纵机构和信息显示等装置，可按功能和顺序布置.4.5控制台面的操纵机构和信息显示等装置，应按下列区间布置：一重要的和最常用的操纵机构和信息显示等装置，应布置在最优操作区域和最优观测区域内；一应急装置布置在人手最易伸及之处，但非最优操作区域；-次要的和周期性使用的操纵机构和信息显示等装置，不宜布置在最优区间，此时宜按需要分 组，并考虑其相互联系.4.6布置操纵机构时，操纵机构都应安置于人手伸及区城以内，对于经常使用的坐着操作的机构，其高度在1000mm以内.4.8控制台面应具有光反射扩散或定向分散性能，以避免在视区内出现反射亮点面造成操作人员的误 4.7在同一系统中，控制台面上职能相同的操纵机构，应按同一方式布置.判和误操作.

4.9控制台面位置与其倾斜角度的数值：

坐着操作时，控制台面的位置与其倾斜角度见图1；一坐-立操作时，控制台面的位置与其倾斜角度见图2.

5控制台的布局、型式和基本尺寸

5.1控制台面上操纵机构和信息显示等装置的布局

5.1.1坐姿操作控制台的操作和信息显示等装置的布局区域见图3.

图1

图 2

单位为毫术

单位为毫米

图3

最常用的信息显示等装置应布置在区域1、区域2和区域3内.

最常用的操纵机构应布置在区域4和区域5内.

5.1.2坐-立姿操作控制台面操纵机构和信息显示等装置的布局区域见图4.

图4

最常用的信息显示等装置应布置在区域1、区域2和区域3内.最常用的操纵机构应布置在区域5和区域6内.

5.1.3坐姿工作时，控制台面上的操纵机构和信息显示等装置在水平面上的布局区域见图5[长度单位：毫米（mm），角度单位：度（））.

中华人民共和国国家标准

GB/T 7267-2015 代替GB/T7267-2003

电力系统二次回路保护及 自动化机柜（屏）基本尺寸系列

Series of basic dimension of protective and control panels andcabinet for secondary circuit of power system

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目 次

前言1范围3术语和定义 2规范性引用文件4机柜（屏）各尺寸要素 15机柜（屏）的基本尺寸和公差5.1户内机柜（屏）的基本尺寸5.2户外机柜的基本尺寸5.3尺寸及其公差 5.4形状和位置公差

图1户内机柜（屏）各尺寸要素图2户内机柜（屏）底脚安装孔尺寸要素图3户外机柜各尺寸要素

表1户内机柜（屏）的外形尺寸及地脚安装尺寸表2户内机柜（屏）的并柜孔及前后门门锁的位置尺寸表3户外机柜的基本尺寸表4机柜尺寸的极限偏差

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准与GB/T7267-2003相比，主要变化为：

“一标准名称更改为”电力系统二次回路保护及自动化机柜（屏）基本尺寸系列”；对图1、图2和图3进行了重新绘制，增加必要的尺寸要素；一增加了户外机柜的外形尺寸： 一增加了户外机柜、户内机柜的定义：增加了屏、柜外形尺寸的尺寸公差和形位公差；增加了前、后门门锁高度位置；一修订了并柜孔尺寸及位置，

本标准由中国电器工业协会提出.

本标准由全国量度继电器和保护设备标准化技术委员会（SAC/TC154）归口.

本标准起草单位：许继电气股份有限公司、国电南京自动化股份有限公司、许昌开普电气研究院、南京南瑞继保电气有限公司、北京四方继保自动化股份有限公司、国电南瑞科技股份有限公司、东方电子股份有限公司、哈尔滨电气集团阿城继电器有限责任公司.

郭胜军、胡韵华、朱新华、杨会贞. 本标准起草人：朱云霄、焦坡、吴蓓、尹东海、孟辉、包安群、韩德斌、卢万源、蒋冠前、陈振中、张洋、

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 7267-1987、GB/T 7267-2003.

自动化机柜（屏）基本尺寸系列 电力系统二次回路保护及

1范围

本标准规定了电力系统二次回路保护及自动化机柜（屏）的术语和定义、机柜尺寸要素、基本尺寸系列及其公差，

本标准适用于电力系统二次回路保护及自动化机柜（屏）.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T8582-2008电工电子设备机械结构术语 GB/T19183.2一2003电子设备机械结构户外机壳第2部分：箱体和机柜的协调尺寸GB/T19183.3-2003电子设备机械结构户外机壳第2-1部分：机柜尺寸GB/T19290.3-2008发展中的电子设备构体机械结构模数序列第2-1部分：分规范25mm设备构体的接口协调尺寸详细规范机柜和机架的尺寸

3术语和定义

GB/T8582-2008界定的术语和定义适用于本文件.

户内机柜indoor cabinet

使用在户内有气候防护场所的机柜.

3.2

户外机柜outdoor cabinet

使用在户外无气候防护场所的机柜.

屏及柜各尺寸要素见图1.

4机柜（屏）各尺寸要素

参照GB/T19290.3-2008（户内机柜）和GB/T19183.3-2003或GB/T19183.2-2003（户外机柜），由 户内机柜（屏）各尺寸要素见图1和图2，户外机柜各尺寸要素见图3.对于有特殊要求的机柜宜制造厂与用户商定.

图1户内机柜（屏）各尺寸要素

单位为毫米

注：机框的安装孔也可为13mm×20 mm.

图2户内机柜（屏）底脚安装孔尺寸要素

中华人民共和国国家标准

GB7265.2-87

固体电介质微波复介电常数的 测试方法 “开式腔”法

Testmethodforplexpermittivityofsolid dielectric materials atmicrowavefrequencies-"Open cavity”method

国 家 标准 局 发布

中华人民共和国国家标准

固体电介质微波复介电常数的 测试方法 “开式腔”法

UDC 621.315.61011.5:621 317.08GB7265.2-87

Test method for plex permittivityof solid dielectric materialsatmicrowave frequencies-“Open cavity”method

本标准测试对象是固体电介质材料.

本标准述及的介电特性由相对介电常数实部e'和介质损耗角正切tand，所表示.

图1tan =2 × 10-4~6 × 10-1

1测量原理

一段直径为d，高度为L的正题柱体或圆盘状介质波导，两端被金属板短路，见图2.当L=n

时（入为介质波导波长，为正整数1、2、3).产生谐振现象，成为介质腔，又称为“开式腔”

图2

“开式腔”存在多种谐振模式.选择TE.模工作，能够避免试样端面与短路板间隙电容的影响.对每个确定的介质腔来说，它的谐振频率和介电常数e'有关，品质因数Q和介质损耗有关.因此，根据介质腔试样的直径、高度、测得的“开式腔”谐振频率和有载品质因数，可以计算出介质的介电常数e'和损耗角正切tano

2介质试样

2.1试样形状-正圆柱体

试样尺寸根据介电常数e'的大致范围和测试频率确定.一般原则是：

7L<D.... （2） L<d<2.5L... （3） 式中：L-样品高度，mm；d--样品直径，mm；D---短路板直径，mm. 2.2试样尺寸和要求 正圆柱体试样公差：d±0.01mm：L±0.01mm；正圆柱体两端面平行度小于0.05°；圆柱体倾斜度小于1°；试样锥度小于0.1°品体试样要求轴线定向小于±5'. 试样表面无不正常斑点，内部均匀，无杂质.测试前必须进行清洁和干燥处理. 3测试条件 3.1正常的测试大气条件温度：20~30℃；相对湿度：45%~75%气压：86~106kPa. 3.2仲裁测试的标准大气条件温度：25±1℃，相对湿度：48%~52%；气压：86~106kPa. 4测试方法 4.1“开式腔” 4.1.1短路板 两块圆形短路平板，对紧贴试样端面的一面，要求板面平整，表面粗糙度小于R0.20μm，镀银厚 度20μm，银层外覆薄金保护层.圆板直径应取试样高度的7倍左右.一般取80~100mm. 4.1.2耦合装置 采用小环或探针耦合方式.微波传输线选用微型硬同轴线，合度连续可调，调节装置传动平稳.耦合传输系统引人的附加反射系数小于0.08. 4.1.3机械辅助装置 上、下短路板的高度位置能分别调节，采用平移传动方式以防止样品位置变化. 4.1.4“开式腔”简图 见附录A. 4.2测试系统 采用图3所示的测试系统. 图3 4.8测试方法概述 “开式腔”和波长计的频响曲线，调节波长计使两谐振峰峰尖相合，从而测定“开式腔”谐振频率f.. 借助标准精密衰减器、波长计测出“开式腔”谐振曲线半功率点带宽△f，从而测定“开式腔”有载品质因数QL. 4.4主要测试仪器要求 4.4.1扫频信号源 输出功率大于50mW，幅值稳定度优于0.04dB/10min. 4.4.2标准精密衰减器使用范围：0~10dB；精确度：0.02dB/10dB； 4.4.3谐振式波长计 精确度：优于1.5×10-5，Q值：大于50000. 4.4.4品体检波器工作范围内驻波比S小于1.3. 4.4.5双踪示波器灵敏度优于0.2mV/div. 4.4.6隔离器 隔离比大于20dB； 正、反向驻波比S小于1.05； 频带宽度大于15%. 4.5测试步骤 4.5.1测定样品直径d，高度L. 4.5.2开机预热一小时，系统进人正常工作状态，标准衰减器处于某一固定衰减值a.（dB）. 4.5.3将样品置于下短路板中央，调节下短路板高度使耦合装置位于 L 2 （TE模）或（TE2模）附近，适当调节耦合元件和试样的间距，使示波器上出现“开式腔”的TE或TEo模的谐振曲线. 4.5.4调节波长计，使其谐振峰对准“开式腔”工作模式的谐振曲线，如图4.再增大耦合元件与试样的间距，直至“开式腔”谐振频率不再变化为止. 图4 4.5.5调节标准精密衰减器至a加3.01dB的刻度位置，使“开式腔”谐振峰值衰减到半功率点，确定半功率点位置，见图5（a）. 回复标准精密衰减器到a.（dB）位置，用波长计测定谐振频率f.（MHz），和半功率点带宽△fMHz，示波器图形如图5（b）. 图5 4.5.6将试样倒置，重复测试步骤4.5.3至4.5.5. 4.5.7以试样正、反两次放置所测数据的算术平均值作为最后测试结果. 4.5.8测试原始记录表格见附录B. 5计算公式 5.1试样尺寸计算 根据试样介电常数e'的大致范围、测试频率和工作模式，由下列公式确定试样尺寸： （4） （5)

中华人民共和国国家标准

GB7265.1-87

固体电介质微波复介电常数的 测试方法 微扰法

Testmethodforplexpermittivityofsolid dielectric materials at microwavefrequencies-Perturbationmethod

国 家 标准 局 发布

中华人民共和国国家标准

固体电介质微波复介电常数的 测试方法 微扰法

UDC 621.315.61.317.08 .011.5:621GB 7265.1-87

Test method for plex permittivityof solld dlelectrlc materials at microwavefrequencies-Perturbation method

适用频率范围：f=（2~18）GHz 测试范围：e'=2~10tan = 1 × 10-4~ 5 × 10-3

本方法适用于微波固体电介质复介电常数的测量.

1测试原理

所确定的模式下，有其谐振频率f.和固有品质因数Q..当以杆状介质试样置于腔中电场集中部位时， 适当合理地选用H或E*模式或具有缩短电容的中等品质因数空腔谐振器作测试腔.测试腔在如图1所示，有耗介质试样将扰动腔中电磁场分布，从而使谐振频率降为f，固有品质因数亦降为Q.s.如果试样体积比测试腔体积小得多，那么，这种扰动将是微强的，因而腔体参量的变化也是微小的.

根据试样扰动引起的谐振频率变化△f为f与f之差和品质因数的改变，可以应用微扰理论分别推算出介质材料的介电常数e'及介质损耗角正切tand

固有品质因数的测量. 因此，应用微扰法进行复介电常数的测试可归结为对测试腔在置人介质试样前、后的谐振频率和

2样品尺寸及要求

2.1样品截面尺寸2.1.1圆杆试样直径D

图1测试腔示意图

式中：0一矩形测试腔横截面的宽边尺寸，mm；

R-圆柱形测试腔的半径，mm.

2.1.2矩形杆试样横截面积A

式中：w一矩形截面的长度，mm：

d--矩形截面的宽度，mm.

一般有

用千分卡尺测量试样直径Ds，在杆状试样的上、中、下三点位置上，且旋转不同的角度，进行多次测量，取其平均值为D，的最后值.对矩形截面的长w和宽d亦应在上、中、下三点位置上进行测量，并取平均值.

2.2样品长度L

式中：b一矩形测试腔横截面的窄边尺寸，mm；

h--Eg模圆柱形测试腔的高度，mm.

2.3样品要求

杆状试样的锥度在整根样品长度内小于0.01mm.

样品应为均匀介质，表面应无不正常的斑点，内部无不正常的杂质和气孔，在测试前需严格清洁和干燥处理.

样品与插人孔的配合公差为：

孔尺寸公差0.01；

试样杆尺寸公差-0.01.

3测试条件

温度：20~30℃；相对湿度：45%~75%；气压：86~106kPa.

3.1正常的测试大气条件

3.2仲裁测试的标准大气条件

温度：25±1℃ 相对湿度：48%~52%；气压：86~106kPa.

4测试方法

4.1测试系统

采用图2所示的测试系统.

使用具有频率微调的稳频和稳幅信号源，来激励终端反应式测试腔，其反射功率由环形器及高精度可变衰减器而至晶体检波器，由检波电流在指示器上指示其谐振点，从而在数字式频率计上读测谐 振频率fo.

借助高精度可变衰减器和数字式频率计来测定终端反应腔的有载品质因数和无载品质因数，用电平监视系统和可变衰减器来固定测试腔支路的入射功率，以保证谐振点和半功率点电平的稳定和正确.

图2测试系统图

4.2对主要测试仪器和元件的要求

4.2.1信号源

输出功率大于50mW，幅值稳定度优于0.02dB/10min；频率稳定度优于5×10-/10min； 频率微调分辨率为1kHz.

4.2.2高精度可变衰减器使用范围：0~10dB精确度：0.02dB/10dB

4.2.3频率计

数字式频率计，分鳞率优于1kHz.

4.2.4介质测试腔

处，对E模式孔在中心位置电场驻波最强处.空腔无载品质因数Q大于14000，耦合系数β约为0.4. H模式（n为奇数）或E模式腔体，单耦合孔构成终端反应式腔.试样孔设于电场驻波最强

4.2.5电平监视器

要求监视到电平变化为0.01dB.

隔离比等于或大于20dB；

4.2.6隔离器

中华人民共和国国家标准

GB7259-87

模拟式过程测量和控制仪表性能 表示方法导则

Guidelines for presenting performanceof analog process measurement andcontrolinstrument

国家标准局发布

模拟式过程测量和控制仪表性能 表示方法导则

Guldelines for presenting performanceof analog process measurement andcontrol instrument

本导则适用于模拟式过程测量和控制仪表的性能表示方法，以求科研、设计、制造、使用、教学中有关表示方法的统一，井为制订标准、编写各类技术文件（如产品目录、样本、使用说明书、技术报告等）以及教科书提供依据.各类仪表可根据具体情况加以选用.

本导则未涉及的性能表示方法应按有关标准规定.

1术语和定义

除下列术语和定义外，本标准所用其它术语和定义均符合ZBY247一84《工业自动化仪表术语》的规定.

1.1设定点编差set point deviation位式控制仪表的上切换值平均值或下切换值平均值与直接测量的设定值之差.

1.2设定点误差setpoint error位式控制仪表的上切换值平均值或下切换值平均值与标度的设定值之差.

1.4比例带标度误差proportional band dial marking error 仪表比例带标度示值与实际比例带之差.

1.5再调时间标度误差reset time dial markingerror仪表再调时间标度示值与实际再调时间之差.

1.6预调时间标度误差rate time dialmarkingerror仪表预调时间标度示值与实际预调时间之差.

2有关精确度的性能表示方法

2.1概述

a.有关精确度的各项性能一般应采用与基本误差限同一种表示方法，通常采用战程的百分数来表示

b.除基本误差限的表示方法外，其它性能表示方法一般仅以量程的白分数表示为例.除非加以限定，最程是输入最程和输出量程的通称.

2.2基本误差限的表示方法基本误差限应按下述方法之一表示：a.按被测变量基本误差限：如±[】C；

b.按量程百分数

基本误差限：量程的[ )%

c.按范围上限值百分数 基本误差限：范围上限值的±（）%：

e.按输出读数百分数

基本误差限：输出读数的±[]%.

注：①由绝对误差表示基本误淤限的仪表，直接用基本误差限的数值表示其精确度，不划分精确度等级.②多测量范围的仪表，各测量范围可以是目一精确度等缓（或精确度），亦可以是不目精确度等级（成精③单测量范围的仪表可以分成不同精确度等级（或精确度）的两个范围，以其常用的一个范围的精确度等 确度）.级（或精确度）作为该仪表的精确度等级（或精确度）.（或精确度）作为该仅表的精确度等级（或精确度）.

2.3回差的表示方法

回差：量程的〔]%

2.4死区的表示方法

死区：输人量程的〔〕%.

2.5线性度（或一致性）的表示方法 线性度（或一致性）应按下述方法之一表示：a.独立线性度（或独立一致性）误差：量程的±[ %Cb.端基线性度（或端基一致性）误差：量程的±[ ]% ]%；c.零基线性度（或零基一致性）误差：量程的±[

2.6重复性的表示方法

重复性应按下述方法之一表示：b.重复性极限误差：量程的±[3%1 .均方根重复性误差：量程的C %C.重复性极限范围：量程的[ %[

3有关控制的性能表示方法

3.1位式控制

3.1.1设定标度误差表示方法平均误差：设定标度量程的±[]%回差：设定标度量程的〔]%.

3.1.2设定点误差（或设定点偏差）的表示方法 设定点误差（或设定点偏差）：输人量程（或标度尺长度）的±[〕%.

3.1.3切换差和切换差可调范围的表示方法切换差：输人量程（或标度尺长度）的（）%：切换差可调范围：输人量程（或标度尺长度）的（]%～[]%.

3.1.4切换重复性误差表示方法

切换重复性误差：输入量程（或标度尺长度）的[）%.

3.2比例（P）、积分（1）、张分（D）控制

静差：输入量程的±[]%2

3.2.1静差的表示方法

3.2.2设定标度误差的表示方法

回差：设定标度量程的（〕%. 平均误差：设定标度能程的=[ ]%

3.2.3比例带标度误差的表示方法

比例楷标度误差：比例带标度示值的[]%.

3.2.4再调时间标度误差的表示方法再调时间标度误差：再调时间标度示值的±（]%.

3.2.5预调时间标度误差的表示方法预调时间标度误差：预调时间标度示值的±（]%

4有关工作条件影响的性能表示方法

4.1概述

a.影响量对测量仪表的影响一般用下限值和最程的变化来表示，亦可用输出变化来表示；

c.各种影响量等级的数值应按有关标准规定；

d.为方便计，例如对指示仪、记录仪等显示仪表，表示方法中的输出量程百分数可用输入量程百分数代替.

4.2环境温度影响的表示方法

环境温度在（）C至（ 下限值变化：输出量程的（ %/10C； ]C的范围内变化时的环境温度变化影响：量程变化：输出量程的[）%/10℃；静差变化：输人量程的[〕%/10℃： 切换值变化：输人最程的[）%/10℃；设定点变化：设定量程的[]%/10℃.

注：本标准中，逻定点仪指控制仅表自身内部的设定点，不涉及仅表外部的设定点，

4.3环境相对湿度影响的表示方法

相对辞度从（]%变化至[]%时的环境相对湿度变化影响：下限值变化：输出量程的 ）%最程变化：输出量程的〔]%：切换值变化：输人量程的〔〕%： 静差变化：输人量程的〔〕%设定点变化：设定量程的[ ]%

4.4环境压力影响的表示方法

环境压力从[）kPa变化至[ ]kPa时的环境压力变化影响：下限值变化：输出量程的[）% 最程变化：输出量程的[]%切换值变化：输人显程的[]%静差变化：输人量程的[）%设定点变化：设定量程的[]%.

4.5振动影响的表示方法

在机械振动频率从〔]Hz至（）Hz、振幅[ ）mm或频率从〔]Hz至（）Hz、加连度（〕m/s²情况下，仪表在三个相互垂直的平面上各承受〔）h振动时的振动影响：

输出变化：输出量程的[]%

静差变化：输入量程的[ 切换值变化：输入量程的[ % )%设定点变化：设定量程的[ ]%

4.6预跌影响的表示方法

仅表沿个底边顿斜〔 ）°，或将一个底边升高使其距台面为[ ]mm，然后使底面自由跌落在平台上，仪表底面四个边各经受[ ）次倾跌后的倾跌影响.

下限值变化：输出量程的（）量程变化：输出量程的[）%；切换值变化：输人量程的[）%； 静差变化：输人量程的[]%：设定点变化：设定量程的[ ]%

4.7安装位置影响的表示方法

仪表由正常安全位置向前后左右倾斜（ ]°时的安装位置变化影响：

程变化：输出量程的〔）%切换值变化：输人量程的[ ）%静差变化：输人量程的[ 1%设定点变化：设定量程的【 %.

4.8电源电压影响的表示方法

切换值变化：输人量程的[ 量程变化：输出量程的[ % ）6静差变化：输人量程的[ ）%设定点变化：设定量程的[ ]%

4.9电源频率影响的表示方法

电源频率从公称值变化[ ]%和-[]%时的电源频率变化影响：下限值变化：输出量程的[ ）%量程变化：输出量程的[ ）%静差变化：输入量程的[，〕%： 切换值变化：输入量程的[ %设定点变化：设定量程的[）%.

4.10电源电压-频率影响表示方法

3%各种组合的电压-频率时的电源电压频率变化影响：

下限值变化：输出量程的（]%最程变化：输出量程的[]%切换值变化：输入最程的（）%设定点变化：设定量程的[）% 静差变化：输人最程的[]%；

电源1断时间为[]ms时的电源瞬时中断影响： 输出最大瞬时变化：输出最程的（）%：对位式控制仪表，输出有无误切换；输出瞬时变化的特续时间：[]s；

4.11电源瞬时中断影响的表示方法

中华人民共和国国家标准

GB/T7257-2013代替GB/T7257-1987

氢气激光器参数测量方法

Measurement methods of parameter for helium-neon laser

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目 次

前言 ......1范围2规范性引用文件 3术语和定义一般要求4.1测量环境4.2测量设备4.3安全防护4.4被测激光器 4.5测量准备5测量方法5.1 预热时间5.2 着火电压5.3 额定工作电流5.4 5.5 输出功率 管压降5.6 输出功率不稳定度5.7 波长5.8 光谱宽度5.9 5.10 光束偏移 光束直径5.11 光束指向不稳定性5.12 基横模5.13 偏振度6测量误差来源. 10

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准与GB/T7257-1987相比的主要变化如下：一增加了“规范性引用文件”（见第2章）；修改"预热时间”的定义，“最佳工作电流”改为“额定工作电流”，删除“输出功率不稳定度”和 “偏振度”的定义（见3.1~3.6，GB/T7257-1987的2.1、3.1、4.1、5.1、6.1、7.1、8.1、9.1、10.1);将“相对湿度45%～75%”改为"25%~75%”，增加“仲裁测量标准大气条件”（见4.1.1、4.1.2，GB/T 7257-1987 的 1.7);“输出功率不稳定度"的测量方法增加直接测量法（见5.6.4）： 的7.2~7.5、10.2~10.4) ;增加对“输出功率不稳定度”的标准差表示法（见5.6.3.7）；“光束偏移”的测量仪器改为"位置测量仪”（见5.9，GB/T7257-1987的8.2~8.4）；“偏振度”改为用功率表示（见5.13.3.3、5.13.3.4，GB/T7257-1987的10.3）；一“输出功率”和“输出功率不稳定度”测量的次数均改为“≥10次”（见5.5.3.3、5.6.3.3， GB/T 7257-1987 的 6 3.3、7.3.3) ;增加"波长”的测量方法（见5.7）；增加"光谱宽度"的测量方法（见5.8）；增加"光束直径”的测量方法（见5.10）； 删除“着火电压”和"管压降"测量原理图中的"直流电流表”、“激光功率计”（GB/T7257-1987的图1、图3) ;

剩除“基横模”测量装置中的光电探测器、放大器、信号发生器（GB/T7257-1987的9.2）.

本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出.

本标准由中国电子技术标准化研究院归口.

本标准起草单位：中国科学院电子学研究所、大恒新纪元科技股份有限公司、中国电子科技集团公司第十一研究所，

本标准主要起草人：钟艳红、马宁、白永刚、孙殿中.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

-GB/T 7257-1987.

氮氢激光器参数测量方法

1范围

本标准规定了氮氛激光器的主要参数的测量方法.本标准适用于氮氛激光器（以下简称"激光器”）.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB7247.1激光产品的安全第1部分：设备分类、要求 GB/T15175-2012固体激光器主要参数测量方法GB/T15313-2008激光术语

3术语和定义

GB/T15313-2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件.

3.1

预热时间warm-up time

激光器从着火时刻起，在给定的工作电流下，达到产品标准所规定的特定参数指标（通常为输出功率、输出功率稳定度或光谱宽度）所需的时间间隔.

3.2

使激光器的放电管着火时，两电极间所需的最小电压.

额定工作电流ratedcurrent

激光器输出功率为额定功率时的电流值.

管压降voltage drop

激光器在给定的工作电流下，放电管两电极之间的电压.

输出功率output Power

在规定模式和指定的波长下，激光器在给定工作电流时在输出端所输出的激光功率.

3.6

光束偏移beam maximal excursion

在规定时间范围内，光斑中心最大的离轴角度.

中华人民共和国国家标准

GB/T6563-2014 代替GB/T6563-1986

六角头自挤螺钉

Hexagon head thread rolling screws

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准是“自挤螺钉”系列国家标准之一，该系列标准包括：

GB/T6560十字槽盘头自挤螺钉；GB/T6561十字槽沉头自挤螺钉；一GB/T6562十字槽半沉头自挤螺钉；GB/T6563六角头自挤螺钉；GB/T6564.2内六角花形盘头自挤螺钉； GB/T6564.1内六角花形圆柱头自挤螺钉；GB/T6564.3内六角花形沉头自挤螺钉；GB/T6564.4内六角花形半沉头自挤螺钉.本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准代替GB/T6563-1986《六角头自攻锁紧螺钉》. 本标准与GB/T6563-1986相比主要变化如下：修改了标准名称；一明确规定螺钉头部的型式尺寸与GB/T5783相同（见第3章）；一增加对无螺纹杆部的形状与尺寸的规定（见第3章）；增加螺纹规格M2、M2.5、M3及M4（见表1）； 调整螺钉长度及优选长度范围（见表1）；增加引用GB/T16938（见表2）；本标准由中国机械工业联合会提出. 一增加非电解锌片涂层表面处理（见表2）.本标准由全国紧固件标准化技术委员会（SAC/TC85）归口.本标准负责起草单位：中机生产力促进中心.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 6563-1986.

六角头自挤螺钉

1范围

本标准规定了螺纹规格为M2～M12的六角头自挤螺钉.本标准适用于六角头自挤螺钉.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T90.1紧固件验收检查GB/T90.2紧固件标志与包装GB/T1237紧固件标记方法GB/T3098.7紧固件机械性能自挤螺钉 GB/T3103.1紧固件公差螺栓、螺钉、螺柱和螺母GB/T5267.1紧固件电镀层GB/T5267.2紧固件非电解锌片涂层GB/T5276紧固件螺栓、螺钉、螺柱及螺母尺寸代号和标注GB/T5779.1紧固件表面缺陷螺栓、螺钉和螺柱一般要求 GB/T5783六角头螺栓全螺纹GB/T6559自攻锁紧螺钉的螺杆粗牙普通螺纹系列GB/T16938紧固件螺栓、螺钉、螺柱和螺母通用技术条件

3尺寸

尺寸代号和标注均符合GB/T5276.

螺钉的型式尺寸见图1和表1.

螺钉头部的型式尺寸与GB/T5783基本尺寸相同.

当螺杆上不全部制出螺纹时，其无螺纹杆部可制成直径等于或小于外接圆直径的圆柱形或三棱形（见GB/T 6559).

图1

表1尺寸

单位为毫米

螺纹规格 M2 M2.5 M3 M4 MS M6 M8 M10 M120 4 0 45 0 5 0 7 0 8 1 1 25 1 5 1 75y max 1 6 1 8 2 2.8 3 2 4 5 6 7max min 1.2 25 1 35 25 1 5 25 2.1 38 2 4 38 38 3 38 4 4 5 38 5 3 38max 0 25 0 25 0 4 0 4 0 5 0 5 0 6 0 6 0 6min 0 10 0 10 0 15 0 15 0 15 0 15 0 15 0 15 0 15f 公称 min 4 32 5 45 6 01 7 66 8 79 11 05 14 38 17 77 20 03max 1 525 1.4 1.825 1.7 2.125 2 2 925 2.8 3 65 3 5 4.15 4 5 45 5 3 6 58 6.4 7 68 7.5min 1 275 0 89 1 575 1.1 1 875 1.31 2 675 3 35 2.35 3 85 2.7 5 15 6.22 4 35 7.32 5.12r min min 0 1 0 1 0.1 1 87 0.2 0.2 0 25 3 61 0 4 0 4 0.6x max 1 1.1 1.25 1 75 2 2.5 3.2 3 8 4 4max min 3 82 4 4 82 5 5 32 5 5 6 78 7 7.78 8 9 78 10 12 78 13 15 73 16 17 73 18?"公称 3 min 2 8 max 3.24 3.76 4.245 6 5.76 4.76 5 24 6 248 7.71 8 2910 12 11 65 9.71 10 29 12.35（14) 13.65 14.35

单位为毫米

螺纹规格 M2 M2 5 M3 M4 MS M6 M8 M10 M12公称 min max16 15 65 16.3520 19 58 20 4225 24 58 25 4230 29 58 30 4235 34 5 35 540 45 39 5 40 550 44 5 49 5 50 5 45 5(55) 54 4 55 660 59 05 60 9570 69 05 70 9580 79 05 80 95注：阶梯租实线间为优选长度.P 螺距螺纹末编长度（见GB/T6559图1）.尽可能不采用括号内的规格. 公称长度在阶梯虚线以上的螺钉，制出全螺纹（b一

技术条件和引用标准

技术条件和引用标准见表2.

表2技术条件和引用标准

螺杆型式尺寸 GB/T 6559通用技术条件 GB/T 16938材料 GB/T 3098 7机械和工作性能 GB/T 3098 7公差 产品等级 A标准 GB/T 3103 1表面缺陷 GB/T 5779.1表面处理 电镀技术要求按GB/T5267.1；验收及包装 非电解锌片涂层技术要求按GB/T5267.2GB/T 90 1 GB/T 90 2

中华人民共和国国家标准

GB/T6552-2015 代替GB/T6552-1986

玻璃容器 抗机械冲击试验方法

Glass containers-Test method for impact resistance

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T6552-1986（玻璃瓶罐抗机械冲击试验方法），与GB/T6552-1986相比，主要技术变化如下：

一增加了范围、规范性引用文件、方法概述：

增加了试验步骤；

增加了确定不同类型容器冲击点的规定：

一增加了试样破裂鉴别.

本标准由中国轻工业联合会提出.

本标准由全国日用玻璃标准化技术委员会（SAC/TC377）归口.

本标准起草单位：东华大学、国家眼镜玻璃据瓷制品质量监督检验中心、安微德力日用玻璃股份有限公司.

本标准起草人：张尼尼、孙环宝、施卫东、张达.

本标准1986年首次发布，本次为第一次修订，

玻璃容器抗机械冲击试验方法

1范围

本标准规定了用固定质量的摆锤冲击试样，测量玻璃容器的抗冲击强度的机械试验方法.

本标准适用于测定玻璃瓶罐及类似玻璃容器的抗冲击强度，不适用于扁平玻璃容器抗冲击强度的测定.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用于本文件.

GB/T308滚动轴承钢球GB/T699优质碳素结构钢

3方法概述

有的势能转化为动能并与试样碰撞时，产生较大的冲击力，以此模拟玻璃容器在运输和使用过程中遇到 本方法是利用金属摆锤与钢性材料玻璃碰撞过程中接触时间极短，在将摆锤提升至规定高度所具的碰撞，预测产品抗冲击破坏性的能力.

4装置

冲击试验机由机身、刻度盘、摆锤及防护罩等组成（见图1），应符合下列要求：

a）摆锤

1）摆锤由摆杆和冲击锤组成，质量为612g土4g；2）冲击锤端点所用钢球的公称直径（Dw）为25.4mm，钢球质量符合GB/T308要求；3）摆锤重心应位于摆杆的中心线上，重心到支承中心的距离（L）为239mm土0.5mm.在 摆动过程中，摆锤重心轨迹应在同一平面内；4）当摆锤处于水平状态时，冲击锤端点的重力为4.90N士5N；5）冲击链端点到支承中心的距离（L）为293mm±0.5mm.

b）刻度盘

1）刻度盘应能调节，并有摆锤角度（）和冲击能量（J）指示； 2）当冲击能量小于0.54J时，其分度值应不大于0.06J；当冲击能量大于0.54J时，其分度值应不大于0.12J.

c）机身

1）机身由底座、立柱、试样支承台、V形后支座和半圆柱试样靠件、高度调节杆和水平调节台2）V形后支座材质为45号钢，材质技术要求应符合GB/T699.半圆柱试样靠件的半径R 组成；为19mm±0.3mm，硬度应为HRC40~45;

说明：

2--刻度盘；

3--试样；

--半同柱试样墓件；

5V形后支座；

6--水平调节台；

3）立柱材质应采用硬铝；

4）底座应能被固定在试验台或基础上.

1摆钩； 试样支承台：防护罩；9-底座；11-冲击. 10-立柱；

注：此图仅以测试网形或类似园形容器试样为例而作，当试样为方形、多边形或其他异形时，冲击链、V形后支座的 形状会有所改变，以保证冲击锤编点能接融试样且支座能使试样国定紧靠.

图1冲击试验机示意图

5试验步骤

5.1试样温度与环境温度相差应不超过5℃

5.2检查冲击试验机：

a）试验机底座应水平放置，并与试验台或基础紧密连接.b）试验机机身各部分应不晃动.c）将摆链放在刻度值为0.07J处释放摆钩，其自由摆动应在20次以上.

5.3将试样放置在试样支承台上，应与半圆柱试样靠件无间隙紧靠，必要时应在试样顶端增加挡板，保证在试验过程中，试样在不受任何侧向力的情况下始终保持与半圆柱试样靠件紧密接触.

5.5前后调节水平调节台，使试样表面刚刚触碰自然下垂处于静止状态的冲击锤端点.

6试验目的和类型

6.1冲击部位

针对试样形状可选择跟部、中部、肩部、口部等部位.

6.2冲击点

6.2.1对于圆形玻璃瓶罐及类似容器，在规定冲击部位等高的水平周圈上，等份确定3点为冲击点，采用同一冲击能量分别冲击已确定的3个冲击点.6.2.2对于方形玻璃瓶罐及类似容器，分别确定两个相邻面与冲击部位等高线的中点为冲击点，采用同一冲击能量分别冲击相邻两个面上已确定的2个冲击点. 6.2.3对于其他异型瓶罐及容器，可另行规定冲击点的位置和数量.6.2.4冲击点应避开合缝线.

6.3通过性试验

采用规定的冲击能量，冲击试样规定部位上满足6.2要求的冲击点，目视检查试样破裂情况.

6.4递增性试验

事先确定起始冲击能量、递增间隔（步长）和最终冲击能量（必要时）.在每一个冲击能量处对同一试样进行6.3规定的试验，直至到达最终能量或试样破裂.

7试样破裂鉴别

试样经过冲击后，如出现下列情况之一，则判定为试样破裂：

8试验报告

试验报告至少应包含下列内容：a）试样名称、规格和数量；

中华人民共和国国家标准

GB6549-2011代替GB 6549-1996

氯化钾

Potassium chloride

自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GB/T6549-2011.

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行. 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017

GB 6549-2011

前言

本标准第4章中4.1、4.2表1中氧化钾和水分项目、第6章、第7章中7.1和7.2为强制性的，其余为推荐性的.

本标准代替GB6549-1996（氯化钾》.

本标准与GB6549-1996相比主要变化如下：

标准的适用范围修改为"适用于由各类含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化简化了产品类别，分为I类工业用氯化钾和Ⅱ类农业用氯化钾； 钾产品”；修改了氧化钾指标，Ⅱ类农业用合格品由前版标准的≥54%修改为≥55.0%；修改了水分指标，I类工业用三个等级的水分由前版标准的≤2%、≤4%、≤6%，修改为全部≤2.0%；类农业用三个等级由前版标准全部≤6%，修改为≤2.0%、≤4.0%、≤6.0%；修改了氧化钾含量的测定方法，取消了加甲醛的步骤：四苯硼钠沉淀剂加人量由65g/L 10 mL修改为30g/L12mL;四苯硼钾沉淀的洗涤剂由饱和四苯硼钾溶液修改为1g/L四苯硼钠溶液.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口.

业生产资料集团公司、海西中航三钾硅业有限公司、青海瀚海集团有限公司、青海东方优质氯化钾工业 本标准起草单位：中蓝连海设计研究院、中化化肥有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限公司、中国农实验厂、青海省滨地钾肥股份有限公司、青海柴达木地矿化工有限公司.

本标准主要起草人：王和平、张晓梅、李学字、冯明伟、何勇锋、纪律、李灿先、张全义、葛兆民、何茂雄、崔魁民.

本标准所代替标准的历次版本发布情况：

GB ;GB .

氯 化 钾

1范围

本标准规定了氯化钾产品分类、要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和贮存.本标准适用于由各类含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化钾产品.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB8569固体化学肥料包装 GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB18382 肥料标识内容和要求（GB18382-2001，neqISO7409：1984)HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3产品分类

氯化钾产品按用途分为两种类别：

I类为工业用氯化钾，适用于化工行业各种钾盐的生产，也适用于配制复混肥或直接作为肥料施用.

Ⅱ类为农业用氯化钾，适用于配制复混肥或直接作为肥料施用.

4要求

4.1外观为白色、灰白色、微红色、浅褐色粉末状、结晶状或颗粒状.4.2工农业用氯化钾产品应符合表1技术要求.

表1工农业用氯化钾技术要求

项 目 I类 指 标 类优等品 一等品 合格品 优等品 等品 合格品氧化钾（KO）的质量分数/% 62. 0 60 0 58 0 60 0 57 0 55 0水分（HO）的质量分数/% 2. 0 2 0 2.0 2.0 4 0 6 0钙镁合量（CaMg）的质量分数/% 氯化钠（NaCI）的质量分数/% 八 八 0.3 1. 2 0 5 2 0 1.2 4.0水不溶物的质量分数/% 0.1 0 3 0.5注1：除水分外各组分质量分数均以干基计.注2：I类中钙镁合量、氯化钠及水不溶物的质量分数作为工业用氯化钾推荐性指标，农业用不限量.

5试验方法

格.所用溶液在没有标明配制方法时，均按HG/T2843规定配制. 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规

5.1氧化钾含量的测定四苯硼钾重量法

5.1.1方法提要

试料用水溶解后，在碱性条件下加热消除试料中铵离子的干扰，加人乙二胺四乙酸二钠消除干扰分析结果的其他阳离子，钾与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀，过滤、干燥并称重.

5.1.2试剂和溶液

5.1.2.1氢氧化钠溶液：200g/L.5.1.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：40g/L.5.1.2.3四苯硼钠溶液：30g/L.称取30g四苯硼钠[NaB（CH），].溶于980mL水中，加4mL氢5.1.2.4四苯硼钠洗涤液：1g/L.用30g/L四苯硼钠溶液的滤液按130配制. 氧化钠溶液，20mL氯化镁溶液（100g/LMgCl:6H:O），搅拌15min.使用前过滤.5.1.2.5酚酸指示液：5g/L.溶解0.5g酚酰于100mL乙醇中.

5.1.4.1试验溶液的制备

称取约5g试料，精确至0.001g.置于250mL烧杯中.加人100mL水，在不断搅拌下加热，微沸5min，取下，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此为溶液A.

匀.此为溶液B 干过滤溶液A，弃去最初少量滤液，移取25.0mL滤液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

5.1.4.2测定

移取50.0mL溶液B于250mL烧杯中，加人10mLEDTA溶液、2~3滴酚酰指示液，在搅拌下逐滴加人氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL.加热微沸5min，溶液保持红色，体积保持50mL左右：

取下烧杯，用少许水冲洗杯壁.在不断搅拌下，缓慢滴加12mL四苯硼钠溶液，继续搅拌1min，在流水中迅速冷却至室温，放置10min.

用预先在120℃干燥至恒重的玻璃地蜗式过滤器抽滤.先抽滤上层清液，用四苯硼钠洗涤液用倾斜法洗涤沉淀4～5次并转移沉淀至过滤器中，直至转移完全，继续用洗涤液洗涤滤器中沉淀3～4次， 每次用洗涤液约5mL.最后用水洗涤沉淀两次，每次用水约5mL.

将盛有沉淀的过滤器置于烘箱中，在120℃C干燥90min.取出，放人干燥器冷却至室温，称重.

5.1.5结果计算

氧化钾（KO）含量w以质量分数（%）表示，按式（1）计算：

11 111318

式中：

m--四苯硼钾沉淀质量的数值，单位为克（g)；

m试料质量的数值，单位为克（g）；

试料中水分的质量分数，%；

0.1314-四苯硼钾质量换算为氧化钾质量系数的数值.

计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果.

5.1.6允许差

平行测定结果的绝对差值应不大于0.38%.

5.2水分的测定

试料在105℃士2℃的烘箱内干燥，减少的质量即为水分含量.

5.2.2仪器

5.2.2.1称样瓶：带磨口玻聘盖，扁形，直径约60mm，高约30mm.5.2.2.2烘箱：可调节在105℃土2C.5.2.2.3干燥器：装人适当的干燥剂，如变色硅胶等.

5.2.3分析步骤

称取约5g试料，精确至0.001g，置于预先在105C士2℃干燥至恒重的称量瓶中，轻轻摇动称量瓶，使试料均匀地平铺在称量瓶中.打开称量瓶盖，一并置于105℃士2C烘箱中干燥120min.取出称量瓶，盖上瓶盖，放入干燥器冷却至室温，称重.

5.2.4结果计算

水分（HO）含量w：以质量分数（%）表示，按式（2）计算：

.（2）

式中：

m：称样瓶和试料干燥前质量的数值单位为克《g）：m：称样瓶和试料干燥后质量的数值.单位为克（g）；m试料质量的数值，单位为克（g）.

计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果.

5.2.5允许差

当含量小于或等于4.00%时，绝对差值应不大于0.20%：含量大于4.00%时，绝对差值应不大于0.30 %.

5.3钙和镁含量的测定

5.3.1火焰原子吸收光谱法

试验中所用水应符合GB/T6682中二级水的规格.

5.3.1.1方法提要

试料用水溶解，加人氯化镧消除共存离子的干扰，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm和285.2nm处测量吸光度，以工作曲线法求出钙和镁的含量.

5.3.1.2试剂和溶液

5.3.1.2.4钙标准溶液：1.00mg/mL.称取2.4972g预先在105℃~110℃干燥1h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙（高纯试剂）.置于250mL烧杯中，加20mL.水，逐滴加人盐酸溶液至完全溶解，过量10mL.加热煮沸，驱尽二氧化碳，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀.此溶液钙（Ca）质量浓度1.00mg/mL.

5.3.1.2.5钙标准溶液：100μg/mL.移取100.0mL钙标准溶液（5.3.1.2.4）于1000mL容量瓶

问题专业：电力算量,
  提问日期：2021-01-03 10:00:27

厂区内需要铺设碎石，这部分费用是否含在措施费中，还是应该办理签证另行计算呢

如果原设计没有，办理变更签证。不应视作措施费。