中华人民共和国国家标准

GB/T11992-2008代替GB/T 119921989

氯型强碱性阴离子交换树脂 交换容量测定方法

Determination of exchange capacity of strong basicanion exchange resins in chloride form

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

与GB/T11992-1989版标准相比，本标准发生了如下主要变化：

给出了二种氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法.

本标准由中国石油和化学工业协会提出.

本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会（SAC/TC15/SC4）归口.

份有限公司、浙江争光实业股份有限公司、国家合成树脂质检中心. 本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司、江苏苏青水处理工程集团公司、淄博东大化工股

本标准主要起草人：王广珠、钱平、蔡小华、霍静华、沈建华、崔焕芳、王建东.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 11992-1989

氯型强碱性阴离子交换树脂 交换容量测定方法

1范围

本标准规定了氯型强碱性阴离子交换树脂中全部活性基团毫摩尔数及能同中性盐进行交换反应的活性基团毫摩尔数的测定方法.

本标准适用于氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量的测定.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5475离子交换树脂取样方法GB/T5476离子交换树脂预处理方法GB/T5757离子交换树脂含水量测定方法GB/T5760氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法一

3.1方法概要

将样品转为氯型，用氨水洗脱非中性盐分解基团上的氯离子.用氯化钠溶液恢复同时被流出的少数为中性盐分解容量.它与洗脱下来的全部非中性盐分解基团上的氯离子毫摩尔数之和为全交换 量中性盐分解基团上的氯离子，再用硝酸钠溶液洗脱中性盐分解基团上的氯离子，此氯离子的毫摩尔容量.

3.2仪器

3.2.1玻璃交换柱：见GB/T5760.3.2.2分液漏斗：见GB/T57603.2.3玻璃离心过滤管：见GB/T5757. 3.2.4电动离心沉淀机：见GB/T5757.3.2.5秒表：分度0.02s3.2.6电热恒温水浴锅：水温波动土1C.3.2.7称量瓶：40mm×20mm.3.2.8具塞三角烧瓶：250ml. 3.2.9滴定管：酸式滴定管25mL：棕色滴定管25ml.3.2.10移液管：100ml.3.2.11容量瓶：1000mL.

中华人民共和国国家标准

GB/T 11991-2008代替GB/T119911989

离子交换树脂转型膨胀率测定方法

Determination of reversible swelling of exchange resins

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准代替GB/T11991-1989离子交换树脂转型膨胀率测定方法》.

与GB/T11991-1989相比，本标准对文字等进行了编辑性修改.

本标准由中国石油和化学工业协会提出.

本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会（SAC/TC15/SC4）归口.

本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司、国家合成树脂质检中心、淄博东大化工股份有限公司、江苏苏青水处理工程集团公司、浙江争光实业股份有限公司.

本标准主要起草人：王广珠、霍静华、王建东、彭章华、钱平、沈建华.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 11991-1989

离子交换树脂转型膨胀率测定方法

1范围

本标准规定了测定离子交换树脂从一种离子型态变为另一种离子型态时体积变化的方法.

本标准适用于各种类型离子交换树脂转型膨胀率测定.对于含较多弱型基团的树脂，可按弱型树脂进行测定.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T5475离子交换树脂取样方法GB/T5476离子交换树脂预处理方法GB/T5760氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3万法概要

用酸碱溶液反复处理消除树脂的不可逆膨胀后，将树脂转成单一离子型.强型树脂用纯水洗去树脂颗粒外部的酸或碱.盐型的弱型树脂用相应的低浓度酸、碱溶液洗涤，使它们最终处于（0.005~算转型膨胀率.

4仪器和设备

4.1玻璃交换柱：同GB/T5760.4.2分液漏斗：同GB/T5760.4.3量筒：50.0mL.

5试剂和落液

5.1盐酸溶液[c（HC1)=（1.00±0.01）mol/L]：用化学纯配制.5.2氢氧化钠溶液[r（NaOH）=（1.00±0.01)mol/L]：用化学纯配制.5.4氢氧化钠洗涤溶液[c（Na(OH）=（0.005-0.01）mol/L]：用化学纯配制. 5.3盐酸洗涤溶液[c（HCl）=（0.005-0.01）mol/L]：用化学纯配制.5.5试剂水：满足GB/T6682规定的三级试剂水.

6试样准备

6.1取样按GB/T5475进行. 6.2试样的预处理按GB/T5476进行.6.3取约25mL试样转人玻璃交换柱内，试样层中应无气泡（如有气池用玻璃棒搅动赶出）.试样层上保留液位（4~5）cm.

中华人民共和国国家标准

GB/T11943-2008代替 GB/T119431989

锅炉制图

Boiler drawings

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目 次

1范围 前言2规范性引用文件4管子的画法和尺寸标注5锅简、集箱的画法和尺寸标注 146钢结构的画法和尺寸标注 7剖面符号和图形符号 18附录A（资料性附录）管子输测图 30附录B（资料性附录）护墙保温材料剖面符号

图1标高符号 图2 省煤气蛇形管图3 人孔弯管，图4 水冷壁鳍片管图5 图6 管子上开孔 管编缩口图7 管子上焊有附件图 8 销钉管图9 管子与其他零件组成管路（一）图 10 图11 管子与其他零件组成管路（二） 空间管正、反件图12 空间管图13 管子左、右件.图14 管子正、反件图 15 图16 表格图（-） 表格图（二）图17 管子与阀门焊接连接图18 管子与阀门法兰连接图19 膜式水冷壁管组 10图 20 图21 膜式水冷壁正、反件 膜式水冷壁正、反件轮廊表示 10 11图22 膜式水冷壁部件轮廓表示“ 11图23 管式空气预热器 12图24 图25 管子尺寸标注规定 过热器蛇形管 12 13图26 压力表弯管 13图27水平简体的方位标注 14

图28竖直简体的方位标注 14图29 锅筒主视图 15图 30 图31 锅简给水管接头 集箱图. 15 16图32 集箱左、右件 16图33 集箱展开图- 17图34 锅筒展开图 17图35 图36 管孔尺寸相近的涂色表示 管孔尺寸相近的字母表示 17 18图37 锅筒内部装置展开图. 18图38 不等节距交错孔排的标注 18图 40 图39 钢架前墙图 刚性梁布置图 19图 41 不同标高层的平台楼梯平面布置图 20 21图 42 平台楼梯（-） 21图43 平台楼梯（二） 21图 44 图45 柱剖切后的简化表示 梁剖切后的简化表示 22 22图46 单根柱的装配图 23图47 单根分段柱的装配图 24图49结构件正、反件 图 48 框架护板、平台 25图A.1 喷水管道（一） 30 25图A.2喷水管道（二） 30图A.3管道 31

表1符号和缩略语.表2比例，表3尺寸线终端形式表4剖面符号 26表5门和孔的图形符号 表6阀门和附件的图形符号 27 28表B.1炉墙保温材料剖面符号 32

前言

本标准代替GB/T11943-1989锅炉制图》.

本标准与GB/T11943-1989相比主要变化如下： 在第3章总则中，增加了对锅炉总图、部件图的要求，明确了锅炉左右侧水冷壁、集箱的划分原则：一在第4章管子的画法和尺寸标注中，增加了管子用单根粗实线表示的图例和膜式水冷壁及轴一在第5章锅筒、集箱的画法和尺寸标注中，增加了按锅筒内表面展开图的图例、管孔尺寸相近 测图的画法等：和不等节距交错孔排的标注方法：一在第6章钢结构的画法和尺寸标注中，增加了锅炉钢结构总图的要求和钢架总图、刚性梁布置图等用单根粗实线表示的图例：增加了附录A（资料性附录）管子轴测图； 一在第7章剖面符号和图形符号中，增加了孔的图形符号、管道系统中阀门和附件的图形符号；增加了附录B（资料性附录）炉墙保温材料剖面符号.本标准的附录A、附录B为资料性附录.本标准由全国锅炉压力容器标准化技术委员会（SAC/TC262）提出并归口.本标准由全国锅炉压力容器标准化技术委员会锅炉分技术委员会（SC1）组织修订. 本标准起草单位：北京巴布科克威尔科克斯有限公司.本标准主要起草人：郭毅、骆声.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-JB 2632-1981; GB/T 119431989

中华人民共和国国家标准

GB 11941-89

水源水中硫化物卫生检验标准方法

Standard method for hygienic examination of sulfidein drinkingwatersources

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

GB 11941-89

水源水中硫化物卫生检验标准方法

Standard method for hygienic examination of sulfide

in drinking water sources

1主题内容与适用范围

本标准规定了用对二乙氨基苯胺分光光度法和碘量法测定水源水中的硫化物.

对二乙氨基苯胺分光光度法适用于测定硫化物含量低于1mg/L的水源水.此法最低检测量为0.5g，若取50mL水样，则最低检测浓度为0.01mg/L.亚硫酸盐超过40mg/L，硫代硫酸盐超过20mg/L时，对本法有干扰.水样有颜色或者混浊时亦有干扰，应分别来用沉淀分离或曝气分离法消除干扰，

磷量法适用于测定硫化物含量大于1mg/L的水源水，

2对二乙氨基苯胺分光光度法

2.1原理

硫化物与对位二乙氨基苯胺及三氯化铁作用，生成稳定的可溶性亚甲蓝染料.颜色的深浅与硫化物含量成正比.

2.2试剂

2.2.1硫化物标准贮备溶液：取硫化钠晶体（NaS9HO)，用少量纯水清洗表面，并用滤纸吸干.称取化物（S-）.标定方法如下：

取5mL乙酸锌溶液（2.2.5）于250mL碘量瓶中，准确加入10.00mL硫化钠溶液（2.2.1）及20.00mL磺溶液（2.2.10）.同时用纯水代替硫化钠溶液作空白试验，各加5mL19盐酸溶液，摇匀，于暗处放置15min.加30mL纯水.用硫代硫酸钠标准溶液（2.2.4）滴定，至溶液呈淡黄色时，加1mL0.5%淀粉溶液（2.2.12），继续滴定至蓝色消失为止.按式（1）计算每毫升硫化物溶液含S的毫克数，

式中：V--空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

V一-硫化钠溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlL；

M-硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；

32--硫化物（S²-）的克分子量.

2.2.2硫化物标准使用液：取一定体积的硫化钠标准贮备溶液（2.2.1），加乙酸锌溶液（2.2.5）1mL，用煮沸放冷的纯水定容至50mL，制成1.00mL含10.0gS的标准使用液.此溶液保存于冰箱中，可使用数日，每次使用前充分混匀.

2.2.3硫代硫酸钠标准溶液（0.1000mol/L）：称取25g硫代硫酸钠（NaSO-5HO）溶于煮沸放冷的纯水中，并加水至1000mL.加入0.4g氢氧化钠或0.2g无水碳酸钠，贮存在棕色瓶内，可保存数月.按下述方法标定涨度：

取碘酸钾（K10）在105C烘烤1b.置于硅胶干燥器内冷却30min，用万分之一分析天平准确称取两份各约0.15g，分别放入250mL碘量瓶中.各加100mL纯水，待碘酸钾溶解后，各加3g碘化钾及10mL溶液（2.2.12），继续滴定至蓝色福去为止.记录硫代硫酸钠溶液的用量，并按式（2）计算出硫代硫酸钠溶 冰乙酸，在暗处静置10min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉液的摩尔浓度.

式中：M--硫代硫酸销溶液的摩尔浓度；

W--碘酸钾的重量，8；

V-硫代硫酸钠溶液的用量，ml.

两次标定结果之间相差不得大于0.2%.

2.2.4硫代硫酸钠溶液（0.0100mol/L）：取经过标定的硫代硫酸钠溶液（2.2.3），用煮沸冷却的纯水稀释成0.0100N的标准溶液.

2.2.5乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌（Zn（CHC0O）2HO)溶于纯水，并稀释至100mL

2.2.6氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取40g氢氧化钠溶于纯水中，并稀释至1000mL.

50mL纯水中.加11硫酸溶液至100mL，混匀，保存于棕色瓶中.

2.2.9抗坏血酸溶液（10%）：称取1.0g抗坏血酸溶于纯水中，并稀释至10mL.此溶液临用时配制.

2.2.10碘溶液（0.005mol/L）：称取碘化钾40g.加纯水25mL溶解，再加碘13g，搅拌使完全溶解，用纯水稀释至1000mL，滴加3滴浓盐酸，盛于棕色瓶中，保存在暗处，将此溶液稀释10倍，即得0.005mol/L 碘溶液，

钠溶于纯水，并稀释至1.000mL.

2.2.12淀粉溶液（0.5%）：称取0.5g可溶性淀粉，用少量纯水调成棚状.用刚煮沸的纯水稀释至 100mL，冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌.

2.3仪器

2.3.1250mL碘量瓶.2.3.250mL具塞比色管.2.3.3125mL磨口洗气瓶.2.3.4高纯氮气钢瓶. 2.3.5分光光度计.

2.4采样

在500mL干净的硬质玻璃瓶中，加入1mL20%乙酸锌溶液和1mL1mol/L氢氧化钠溶液，然后注入水样（近满，留少许空隙），盖好瓶塞反复摇动混匀，密封，带回实验室测定.

2.5分析步骤

2.5.1直接比色法（适用于清洁水样）2.5.1.1取50mL比色管7支，各加纯水约40mL，再加硫化物标准使用液（2.2.2）0.0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL，加纯水至刻度，混匀.2.5.1.2取均匀水样（2.4）适量（含S小于10ug），用纯水稀释至50mL.2.5.1.4向水样管和标准管各加1.0mL显色液，立即据匀，放置20min.

2.5.1.5以纯水作参比，用3cm比色皿于665nm处测定样品和标准系列溶液的吸光度.

2.5.1.6绘制校准曲线，在曲线上查出样品中硫化物含量.

2.6计算

c= V （3)

式中：c--水样中硫化物（S-）的浓度，mg/L；

m-从校准曲线上查得样品中硫化物（S-）的含量，吨；

V-水样体积，mL

2.7精密度和准确度

3个实验室测定水源水，回收率在95~103%，平均相对标准差为5.6%，

注：①含SOj-和S;Oj-或其他干扰的水样可用淀分离法：水至刻度；同2.5.1星色、比色.同一实验室测定水源水，硫化物含量在0.08~0.2mg/L的平均回收率为97.5%.相对标准差为6.2%，

②混独、有色或有其能干扰的水样，可采用硬气法：

蔬化物分离装置

1-高纯氮气钢瓶：2-流量计；3-分缴需斗：4-125mL洗气瓶；5-吸收管（50mL比色管）

于洗气瓶中加入适量水样加纯水至50mL，加2mLEDTA溶（2.2.11）、2mL抗坏血酸溶液（2.2.9）作抗氧络合剂.

经分液漏斗（3）向样品中加5mL11盐酸，以0.25~0.3L/min流速通氮30min，导管出口编带多孔玻砂板，吸收液为约40mL煮沸故冷的纯水，内加1mLEDTA溶液（2.2.11）.

取出并洗净导管，用纯水稀释至刻度，混匀后加1.0mL显色剂（2.5.1.3），比色定量.

经5个单位验证，用硫化物分离装置测定水课水中碗化物含量在0.08~0.2mg/L时，回收率在86~93%.相 对标准7%左右、

3碘量法

3.1原理

水中硫化物与乙酸锌作用，生成硫化锌沉淀，将此沉淀溶解于酸中，在酸性溶液中，硫离子与标准碘液反应，然后用硫代硫酸钠滴定过量的碳.

3.2试剂

3.2.1氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取40g氢氧化钠（NaOH）溶于纯水中并稀释至1000ml. 3.2.2碘溶液（0.0125mol/L）：由1.2.10碘溶液稀释.3.2.3浓盐酸，

3.2.4硫代硫酸钠标准溶液（0.025mol/L）：由2.2.3贮备液稀释.

3.2.5淀粉溶液（0.5%）：同2.2.12.

3.3仪器

3.3.1250mL碘量瓶.

3.3.225mL滴定管.

3.4采样

同2.4.

3.5分析步骤

3.5.1定量移取混匀的水样，用滤纸过滤，以纯水洗涤滤纸和沉淀物，

3.5.2将沉淀物连同滤纸置于250mL碘量瓶中.用玻将滤纸搞碎，加50mL纯水及10.00mL碘溶液（2.2.10）（应保持有碘的额色，如碘溶液褪色应定量补加）.另取50mL纯水和滤纸作空白试验.

3.5.3分别加入5mL浓盐酸（3.2.3），暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液（3.3.4）滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液（2.2.12），继续滴定至蓝色刚消失为止，记录硫代硫酸钠标 准液的用量.

3.6计算

式中：V--空白消耗硫代硫酸钠的体积，mL；V：一水样消耗硫代硫酸钠的体积，ml;V--水样体积，ml；M-硫代硫酸钠摩尔浓度.

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出. 本标准由山东省环境卫生监测站、重庆市卫生防疫站、山西省环境卫生监测站负贵起草.本标准主要起草人丁部、孟祥萍、陈若冰.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11940-89

水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法

Standard methodfor hygienic examination of crotonaldehydein drinking water sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法

GB 11940-89

Standard method for hygienic examination of crotonaldehydein drinking water sources Gas chromatography

1主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的巴豆醛，本标准适用于测定水源水中的巴豆醛.本法最低检测浓度为0.16mg/L.

2原理

以异戊醇为内标物，用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中巴豆醛的含量，

3试剂

3.1巴豆醛标准贮备溶液：巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸，因此应用前必须标定其浓度.标定方法：吸取100mL1mol/L亚硫酸钠溶液放入具塞三角瓶中，加入50mL0.250mol/L硫酸标准液，振据，加入1.00mL巴豆醛，称重.再振据2~3min，使反应完全后，定量地移入烧杯内，将pH计电极插入溶液中，在不断搅拌下滴入0.5000mol/L氢氧化钠标准溶藏，至pH达9.2~9.4时，记录氢氧化钠标准溶液滴入的体积（mL），按下式计算巴豆醛百分含量：

式中：A--滴定50mL标准酸所需氢氧化钠标准溶液的计算量，mL；

根据标定的浓度，配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛贮备溶液.

3.2巴豆醛标准使用溶液：将标准贮备液用纯水稀释成1.0mL含巴豆醛0.10mg.

3.3聚乙二醇（PEG）-4000.3.4102白色担体（60~80目）.3.5异戊醇水溶液，0.1mg/ml.

4仪器

4.1气相色谱仪.4.1.1氢火焰离子化检测器.4.1.2色谱柱：长2m，内径4mm不锈钢柱.

4.1.310uL微量注射器.

5采样

将水样采集在磨口塞玻璃瓶中.

6分析步骤

6.1色谱条件 6.1.1色谱柱：15%聚乙二醇-4000涂渍在102白色担体上.6.1.2温度：柱温80C，检测器温度140C，气化室温度140℃，6.1.3气体流速：N，45mL/min;H，50mL/min；空气，700mL/min.

6.2测定

（3.5）混匀，取10uL注入气相色谱仪.记录色谱峰，根据巴豆醛和异戊醇二个峰高比值，从内标校准曲 取水样5.0mL（若巴豆醛含量过高时，可将水样适当稀释后再取出5.0mL），加1.0mL异戌醇溶液线上查出巴豆醛浓度.

6.3内标校准曲线的绘制：吸取0.05.0.10.0.20，0.30，0.40，0.50mL巴豆醛标准使用液（3.2）于5.0mL比色管中，加纯水至刻度，此系列的巴豆醛溶液浓度分别为1，2，4 6，8，10mg/L，各加1.0mL异 戊醇溶液（3.5）混匀，各取10uL进样，以巴豆醛与异戊醇的峰高比值为织垒标，制内标校准曲线.

6.4.1标准色谱图见下图.

6.4.2色谱条件见6.1.6.4.3出峰顺序：巴豆醛、异戊醇. 6.4.4保留时间a.巴豆醛3min 30sb.异戊醇8min20s

7计算

从内标校准曲线上查得浓度，即为水样的浓度（mg/L)，经稀释的水样，需乘以稀释倍数.

8精密度和准确度

二个实验室对巴豆醛浓度为10ng/mL水样进行重复测定，相对标准差为0.56～~3.7%.两个实验室

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出，本标准由北京市环境保护监测中心和唐山市卫生防疫站负责起草.本标准主要起草人胡志芬、张丽珠.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负资解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11939-89

水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生 检验标准方法气相色谱法

Standardmethodforhygienic examination ofdinitrobenzeneand nitrochlorobenzene in drinking water sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验 标准方法气相色谱法

GB 11939-89

Standard method for hygienic examinntion of dinitrobenzene

and nitrochlorobenzene in drinking water sources -Gas chromatography

1主题内容和适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类化合物.

间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯为0.04μg/L；对二硝基苯为0.08ug/L；间二硝基苯为0.4μg/L； 本标准适用于水源水中二硝基苯类和硝基氢苯类化合物的测定.若取250mL水样，最低检测浓度：邻二确基苯为0.2μg/L，2，4-二硝基氯苯为0.2吨/L.

2原理

二乙烯基苯多孔小球吸附，浓缩或直接用电子捕获检测器进行测定.其出峰顺序为a.间确基氯苯；b. 水中二硝基苯类、硝基氯苯类化合物经溶剂萃取（用苯或苯与乙酸乙酯混合溶剂）或用GDX-502聚对硝基氯苯ic.邻硝基氯苯；d.对二硝基苯；e.间二硝基苯；t.邻二硝基苯；g，2.4-二硝基氢苯.

测定结果用各异构体的含量之和表示.

3试剂或材料

3.4二硝基苯类和硝基氯苯类标准贮备液：准确称取对硝基氯苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基 苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2，4-二硝基氯苯各0.5000g，分别用苯溶解.并定容至50mL.此溶液100mL含10.0mg二硝基苯类、硝基氯苯类化合物.

3.5二硝基苯类和硝基氯苯类标准溶液分别稀释成下列涨度.

对硝基氯苯 0 0.025 0.050 0.075 0. 10μg/mL间硝基氯苯 邻硝基氯苯 0 0 0. 025 0.025 0.050 0. 050 0. 075 0.075 0. 10ug/mL 0. 10μg/mL对二硝基苯 0 0. 050 0.10 0.15 0. 20ug/mL间二硝基苯 0 0.50 1.0 1.5 2. Qug/mL邻二硝基苯 0 0.25 0.50 0.75 1. 0μg/mL2.4-二确基氯苯 0 0.25 0.50 0.75 1. Oug/mL

3.6二硝基苯类和硝基氯苯类混合标准溶液：按二硝基苯类、硝基氯苯类标准的各组分的线性范围，配 成不同浓度的混合标准溶液.

3.7固定相.3.7.1固定液：丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS）. 3.7.2载体：chromosorb-w担体（60~80目）.用5%溴化钾溶液授池半小时，过滤，烘干.

4仪器或设备

4.1气相色谱仪.4.1.1.1氯源检测器：柱温160℃；气化室温度200℃；检测器温度200℃， 4.1.1电子袖获检测器.4.1.3色谱柱：长2m，内径3mm的硬质玻璃管.4.2500mL分液漏斗，4.4KD浓缩器. 4.350mL容量瓶.4.55mL微量注射器.4.6吸球.4.7致璃吸附管按图1要求自制.

图1璃吸附管

4.8玻璃梯.

5采样

将水样采集在具有磨口塞的玻璃瓶中，

6分析步骤

6.1萃取或吸附

6.1.1萃取：取250mL水样，置于500mL分液漏斗中，加入50mL乙酸乙酯振摇5min，静置分层.分出乙酸乙酯层，再加入20mL苯，振摇5min，静置分层后将苯层分出，将乙酸乙酯与苯合并.加1g无水 硫酸钠脱水，在70C水浴上减压浓缩至1.0mL供测定用.

6.1.2吸附：取250mL水样，置于500mL分液漏斗中，连接好吸附装置，然后以3mL/min的瓷速进行抽滤，抽滤结束后，取下吸附柱，用吸球吹去柱内残留的水，加入1.0mL苯洗脱，收集洗液于KD浓缩瓶中，定容至1.0mL，供测定用.

6.2色谱分析

6.2.1色谱条件选择：

6.2.1.1氢源检测器：同4.1.1.1

6.2.1.2载气流量：选择达到合适分辨率的流量.

6.2.2取2mL上述浓缩液注入色谐仪，记录色谱峰高或峰面积，从校准曲线上分别查出二硝基苯类和硝基氯苯类化合物的各组分浓度.

6.2.3校准曲线的绘制：分别吸取各标准溶液2mL注入色谱仪，以测得的峰高或面积为纵坐标，二硝 基苯类和硝基氯苯类异构体的浓度为横坐标.分别绘制校准曲线.

6.3色谱图的考察

6.3.1标准色谱图见图2.

图2二硝基苯类、硝基氯苯类化合物色谱图

6.3.2色谱条件见6.2.1.

6.3.3出峰顺序：间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2，4-二硝基氯苯，

6.3.4保留时间

a间硝基氧苯 b.对硝基氟苯 1min30sc. 邻硝基氯苯 2min 1min41sd.对二硝基苯 10min25s0.间二硝基苯 10min56sg.2，4-二硝基苯17min55s f. 邻二硝基苯 15min47s

7结果计算

式中：c--水样中二硝基苯类及硝基氟苯类各异构体的浓度，g/L； --相当于各异构体标准的浓度，g/L；V--水样体积，mL;V：一萃取浓缩液体积或洗脱液的体积，mL

8精密度和准确度

同一实验室对不同浓度的加标水样测定结果，相对标准偏差为3.4~8.2%；回收率87%以上.

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出，本标准由哈尔滨市卫生防疫站负责起草.本标准主要起草人王新华、孙润泰、姜光增、张洪印.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11938-89

水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法

Standard method for hygienic examination of chlorobenzenesin drinking water sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法

GB 11938-89

Standard method for hygienic examination of chlorobenzenesin drinking water sources Gas chromatography

1主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中氯苯系化合物.

本标准适用于水源水中氯苯系化合物的测定.本法的最低检测浓度六氯苯为0.02吨/L，二氯苯为1.2μg/L，测量范六氯苯为0.02~20ug/L，二氯苯为1.2~1000ug/L.

2原理

用石油醚提取水中氧苯系化合物，经净化后，用气相色谱（电子捕获检测器）法分离、测定.本法适用3.5-四氯苯、1.2，4，5-四氯苯、五氯苯、六氯苯等十一种化合物的定量分析.

3试剂或材料

本法使用的溶剂、试剂应不含干扰物质，使用前需测定空白值.

3.5-三氧苯、1.2，3，4-四氯苯、1.2.3.5-四氯苯、1，2，4，5-四氯苯、五氯苯、六氯苯各100mg分别置于 100mL容量瓶中，加异辛烷溶解后，并稀释至100mL；此溶液1.00mL含1.00mg各氯苯化合物（六氯苯先用少量苯溶解）.

3.9氧苯系化合物中间溶液：用异辛烷分别稀释10.0mL二氯苯贮备液至100mL，配成100mL含100ug二氯苯；稀释1.0mL三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯贮备液至100mL，配成1.00mL含10.0ug三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯，

3.10气相色谱用的混合标准使用液：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚配制相适应浓度的混合标准使用溶液.

3.11固定相：把2%有机皂土2%DC-200涂遗在上试101白色担体上（硅烷化80~100目）或chro-mosorbW上(AW-DMCS60~80目）.

4仪器或设备

5采样

6分析步骤

4.1气相色谱仪.4.1.1电子抽获检测器：氟或镍-63.4.1.2色谱柱：长2m.内径3mm硬质玻璃.4.3分液漏斗：500ml， 4.2微量注射器：10ul4.4KD浓缩器.

将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中.

6.1样品处理油醚（3.1)，振播，时时放气，然后置于振荡器上振播10min，取下分层，放出水层，6.1.2净化：提取液中加2.5mL浓硫酸（3.2），轻轻振摇（防止发热，注意时时放气），静置分层，放出硫酸层.重复上述操作，直至硫酸层无色为止，加入25mL2%硫酸钠溶液（3.7），振摇洗去残留硫酸，静置分层，放出水层，石油醚经无水硫酸钠（3.3）脱水，收集石油醚层于KD浓缩器（4.4）浓缩至1.0mL或依6.2气相色谱分析 检测器灵敏度选择浓缩的体积供色谱分析，6.2.1色谱条件6.2.1.1载气：高纯氮，40~60mL/min，6.2.1.2气化室温度：160℃.6.2.1.3检测器温度：160C， 6.2.1.4柱箱温度：120℃.S.2.1.5进样量：1~5uL.6.2.2色谱分析：取上述浓缩样品注入色谱仅，记录色诺峰的保留时间和峰高，用保留时间确定水中氧苯系化合物，根据峰高，从校准曲线上查出氯苯系化合物的含量.6.3色谐图考察6.3.1标准色谱图见下图.

6.3.2色谱条件见6.2.1.

6.3.3组分出蜂顺序：对二氯苯、间二氯苯、1 3，5-三氧苯、邻二氯苯、1.2，4-三氯苯、1.2.3，5-四氯苯、

1.2，4，5-四氯苯、1，2，3-三氯苯、1，2 3，4-四氯苯、五氯苯、六氯苯.

6.3.4保留时间

a对二氯苯 1min 52sb. 间二氯苯 3min 1s 2min 23sd. c. 1 3 5-三氧苯 邻二氯苯 4min 39se. 1 2，4-三氯苯 4min 53sf. 1 2 3，5-四氯苯 8min 20sg- 1 2，4，5-四氯苯 9min 17sf. h. 1 2.3，4-四氯苯 1 2 3-三氯苯 13min 20s 20min 2sj. 五氯苯 24min Isk.六氧苯 45min 13s

7结果计算

如果用校准曲线定量，按式（1）计算.如果用单个标准定量，按式（2）计算.

×1000 （1)

式中：c一水样中氯苯系化合物单个组分的浓度，g/L；

0-相当于标准的浓度，ug/LV-水样体积，mL；一提取液体积，mL.

式中：c--水样中氯苯系化合物单个组分的浓度，/L；

a一样品中氯苯系化合物单个组分的峰高或面积，mm或cm；

-标准溶液的浓度，g/L;Q--标准溶液的进样量，uL;-标准溶液中氯苯系化合物单个组分的峰高或面积，mm或cm²；Q--样品溶液的进样量，L： K一浓缩系数，水样的体积和提取液最后定容体积的比值.

8精密度和准确度

分别为3.1~9.6%和5.0~14.2%，回收率为80.3~93.8% 对氯苯系化合物浓度范围为1.6~32/L和50~2800ug/L的水样进行重复测定，其相对标准差

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出.本标准由北京市环境保护监测中心、北京市卫生防疫站和哈尔滨卫生防疫站负责起草.本标准主要起草人岳志孝、吴述骄、姜光增.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11937-89

水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法

Standard method for hygienic examination ofbenzenesin drinking water sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法

GB 11937-89

Standard method for hygienic examination of benzenesin drinking water sources -Gas chromatography

1主题内容和适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物，

本标准适用于水源水中苯系物的测定，若取100mL水样，本法最低检测浓度为0.020mg/L，最佳线性范围为0.02~1.0mg/L.

2原理

水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸-磷酸混合酸除去，最后用气相色谱仅氢火焰检测器测定.其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯，以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量.

3试剂

3.1苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10.0mL容量瓶中.用甲醇溶解并稀释至刻度.此溶液1.0mL含2.0mg苯系物.

3.2苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3.1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍、此溶液1.0mL含20苯系物，用时现配.

3.3二碗化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化.

纯化方法：

将混合液（浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸=25：100：25（按体积比））置于聚形分液漏斗播动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止.

时停止（蒸干易爆炸）. 重馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47C的蒸出液，至剩余20～30mL

3.4甲醇（优级纯）.3.5无水硫酸钠，在300C灼烧2h备用.3.7混合酸：硫酸-磷酸21. 3.6氯化钠（分析纯）.3.8盐酸溶液（0.1mol/L）：取8.3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL.3.9固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）.

3.10载体：101白色担体（60~80目）.

4仪器

4.1气相色谱仪.4.1.1氢火焰离子化检测器.4.1.2固定相：3.5%有机皂土2.5%DNP国定液涂于60~80目101白色担体.4.2振荡器、 4.1.3色谱柱：长3m，内径2.5mm螺旋形不锈钢柱，4.3100mL.分液漏斗.4.45.0mL刻度具塞试管.4.5100mL、10mL容量瓶.4.6双磨口玻璃瓶5mL、10ml 4.7离心机，4.8微量注射器10L、5uL

5采样

将水样采集在具有磨口塞玻璃瓶中.

6分析步骤

61萃取与净化

6.1.1洁净的水样取100mL于100mL分液漏斗中，加盐酸调节pH星酸性，加2~4g氯化钠，溶解后，加5.0mL二硫化碳（3.3）于振荡器上振摆3min，静止分层，弃去水相，萃取液经无水硫酸钠（3.5）脱 水后，供色谱分析.

6.1.2污染较重的水样（如果水样混浊，可高心后取上清液，若含量超过1.0mg/L可取适量水样稀释）按6.1.1萃取后，于萃取液中加入0.5~0.6mL混合酸（3.7）开始缓缓振据，然后剧烈振播1min（注意放气），分层后弃去酸液.反复萃取至酸层无色为止.最后用2%硫酸钠和蒸馏水洗萃取液至中性，井经过无水硫酸钠（3.5）脱水.供色谱仪分析，

6.2.3绘制标准曲线（或者内标校准曲线）：在线性范围内，分别取苯系物混合标准溶液（氯苯内标物） 取1.0L或4.0L萃取液进样后，记录色谱峰高或峰面积.0 0.1，0.5，1.5，2.0，4.0，5.0mL（3.2）于100mL分液漏斗中用蒸催水稀释至100mL，然后按6.1.1或6.1.2步骤萃取.将上述不同浓度萃取溶液注入色谐仪，测得峰高或峰面积，根据内标物与苯系物的峰高或峰面积的比值为纵坐标，以苯系物组分浓度为横坐标，绘制各组分的校准曲线.6.3色谱图的考察6.3.1标准色谱图见下图.

6.3.2气相色谱条件见6.2.1.

6.3.3组分出峰顺序：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯，

6.3.4保留时间：

1 min17sb. 甲苯 乙苯 2 min 17s 4 min2sc. d. 对二甲苯 4min26se. 间二甲苯 4 min 55s邻二甲苯 5 min35s苯乙烯 7 min57s

7计算

以测定样品的峰高或峰面积在标准曲线上查出相应的浓度并按式（1）计算.如果用单个标准定量，可按式（2）计算.

式中：0-水样中各单个苯系物组分的浓度，mg/L；

相当于标准苯系物浓度，ug/mL；V--水样体积，ml； V萃取液体积，mL.

式中：c--水样中各单个苯系物组分的浓度，mg/L： --标准溶液的浓度，vg/mL；Q-标准进样量，uL; Q-样品进样量山;一样品的峰高或峰面积，cm或cm；A一-标准的峰高或峰面积，cm或cm²；K--浓缩倍数（水样体积和萃取溶剂体积比值）.

8精密度和准确度

二个实验室对苯系物浓度0.1~1.5mg/L的水样进行重复测定，相对标准差为2.57~10.5%，其回收率的范围为90.5~119.9%，经三个实验室对三种不同类型工业废水中浓度为0.57~2.85mg/L的苯系物各测定6次，其苯系物的回收率68.2~119%，平均回收率93.6%，

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出. 本标准由北京市环境保护监测中心和北京市卫生防疫站负责起草.本标准主要起草人张丽珠、孙淳.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11936-89

水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法

Standard methodfor hygienic examination of acrylamidein drinkingwater sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法

GB 11936-89

Standard method for hygienic examination of acrylamidein drinking water sources -Ges chromatography

1主题内容和适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的丙烯酰胺.

本标准适用于水源水中丙烯酰胺的测定.水样中余氯大于1.0mg/L时有负干扰：本法最低检测量

2原理

在pH1~2的条件下，丙烯酰胺与新生态的溴发生加成反应，生成a-B-二澳丙酰胺，用乙酸乙酯萃取，以气相色谐-电子袖获检测器测定.

3试剂

丙酰胺，2，3-DBPA）置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.7）溶解并稀释至刻度.此贮备溶液1.00mL 含0. 1 mg 2 3-DBPA.

2.3-二溴丙酰胺（2，3-DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺（CHCHCONH）置于250mL抽滤瓶中（瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹），用25mL纯水溶解，加入15.0g澳化钾及10mL3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处.插入装有12%澳酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL澳酸钾溶液并振摇.此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余澳，用 布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水潜洗结晶，置于暗处晾干.经苯重结品，其熔点应为132℃

3.22.3二澳丙酰胺标准使用溶液；取1.00mL标准贮备溶液（3.1）于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.7）稀释至刻度后，再吸取10.0mL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.7）稀释至刻度.此标准溶液1. 00 mL 含 0. 1 μg 2 3-DBPA

3.3硫酸溶液（19）.

3.6硫代硫酸钠溶液（1mol/L）：称取24.8g硫代硫酸钠（NagSO5HgO）.用纯水溶解井稀释至 100 mL

3.9.1固定液：丁二酸二乙二醇酯（DEGS）和澳化钾.3.9.2担体：chromosorbWDMCS.80~100目.

4仪器

4.1气相色谱仪：4.1.1电子抽获检测器（ECD）.4.1.2固定相：10%丁二酸二乙二醇酯（DEGS）2%溴化钾，涂遗在80~100目的chromosorbW DMCS担体上.4.1.3色谱柱：长2m.内径3mm的硬质玻璃管.4.2250mL碘量瓶.4.3250mL分液漏斗.4.4KD浓缩器.

5采样

将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中.

6分析步骤

6.1漠化和萃取

30 min 6.1.2加入15g澳化钾（3.4），溶解后加人10mL溴酸钾溶液（3.5），混匀，于冰箱中静置30min. 6.1.3从冰箱中取出试样，加人1.0mL硫代硫酸钠溶液（3.6）移入250mL分液涵斗中，分别用25mL乙酸乙酯（3.7）萃取2次，每次振据2min，合并萃取液于100mL三角瓶中.加入15g无水硫酸钠（3.8），脱水2h.6.1.5同时用纯水按水样操作，作为空白. 样中丙烯酰胺的含量，将萃取液浓缩至一定体积：6.2色谱分析6-2.1色谱条件6.2.1.1温度：柱温170℃，检测器温度210℃，气化室温度225C.6.2.2取5L浓缩萃取液注入色谱仪，记录色谐峰的峰高或峰面积，从校准曲线上查出2，3-DBPA的 6.2.1.2载气及流速：氮气（99.99%），100mL/min.浓度.6.3校准曲线的绘制：分别吸取2，3-DBPA标准溶液（3.2）0.0，0.5 1.0 3.0 5.0 7.0及10.0mL于10mL比色管中，用乙酸乙酯（3.7）稀释至刻度，混匀，各取5uL注入色谱仪，以色谱峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线. 6.4色谱图考察6.4.1标准色谱图见下图.

6.4.2气相色谱条件见6.2.1，

6.4.3组分出峰顺序：2.3-二澳丙酰胺、溶剂.

6.4.4保留时间：2，3-二澳丙酰胺1minl2s，

7计算

--相当于2，3-DBPA标准的浓度，g/L；V-萃取液浓缩后的体积，mL；V--水样体积，ml;0.308--丙烯酰胺与2，3-DBPA的比值.

式中：c-水样中丙烯酰胺的浓度，mg/L；

8精密度和准确度

有2个实验室测定含丙烯酰胺10~100g/L的水样，相对标准差为3.3~12.3%，相对误差为-6.86~10.6%.

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出.本标准由甘肃省卫生防疫站和江苏省卫生防疫站负责起草.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释. 本标准主要起草人傅水霖、汪小丰.

中华人民共和国国家标准

GB 11935-89

水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法

Standard method for hygienic examination of chloroprenein drinkingwater sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法

GB 11935-89

Standard method for hygienic examination of chloroprenein drinking water sources -Ges chromatography

1主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的氯丁二烯.

本标准适用于测定水源水中氯丁二烯的含量.本法最低检测量为0.5ng，最低检测浓度为0. 001 mg/L

2原理

根据气液平衡原理，被密封在小瓶内的水样中的有机物组分将在水相与顶端空之间建立相平衡，化合物在这两相之间的分配取决于温度、系统压力和化合物的蒸气压、样品基体对化合物的活性系数的影响（盐析作用）以及瓶内顶部空间对液体的体积比，当以上条件恒定时，分配系数即为一常数.样品组分在气相中的浓度与该组分的蒸气压成正比，面又与组分在水相中的含量成正比，故测得的气相中组分峰面积A与该组分在液相中的浓度成正比.

即A=K（K为一常数）

顶空气相色谱法取液上空间气体1mL比取液体1L分析灵敏度可提高1~3个数量级.

3试剂

3.2纯水：蒸馏水经纯氮曝气1h. 3.1无水硫酸钠：分析纯.3.3氯丁二烯：取车间精制品重蒸馏，含量大于99.5%.10uL新蒸馏的氯丁二烯，密塞播匀.此溶液1.0mL含0.096mg氯丁二烯. 3.5氧丁二烯标准使用溶液：于500mL容量瓶中加400mL纯水，加入5.21mL氯丁二烯标准贮备溶

液，再加纯水稀释至刻度，播匀.此溶液中氯丁二烯浓度为1mg/L.

4仪器

4.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器， 4.1.1色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱.5：1比例混合.4.2100mL小口瓶：具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡胶塞.

4.3超级恒温水浴.

5采样

在100mL小口瓶中，加入15g无水硫酸钠，用带聚四氟乙烯薄膜的瓶盖密封瓶口，然后用100mL注射器抽取瓶内空气两次，每次抽到100mL刻度，这样瓶内余压约300mm汞柱.再用注射器注入水样40mL，摇匀，

6分析步骤

6.1色谱条件

6.1.1温度：柱温90C，气化室温度120C，检测器温度140℃.

6.2测定

将采有样品的小口瓶放入超级恒温水浴，在60士0.1C温度下平衡20min，即可用预热过的注射器二烯浓度.出峰次序为乙烯基乙炔、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯.

6.3校准曲线的绘制

取7个100mL容量瓶，各加适量纯水，依次加人0.0.20，1.00，4.00，10.00，40.00及100.00mL丁二烯标准溶液（3.5），加纯水至刻度，摇匀.配成0，0.002，0.01，0.04，0.10.0.40 1.00mg/L的标准系列.将标准系列按照第5章处理后按6.2条测定，将峰高对浓度作图，绘制校准曲线.

6.4色谐图考察

6.4.1标准色谱图见下图.

时风，min

已知水样顶空色谱图

6.4.2气相色谱条件见6.1.

6.4.3出峰顺序：乙烯基乙快、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯，

6.4.4保留时间：

a.乙烯基乙块 36 sb.乙醛 45 sc.氯丁二烯 d.苯 61 se.二氯丁烯 1 min 36 s 4 min 16 s

7计算

根据校准曲线求出校正系数[mg/（Lmm）），由分析水样得到的峰高乘以校正系数，即可求出水样

中氧丁二烯的浓度.

8精密度和准确度

二个实验室对氯丁二烯浓度为0.0096~0.096mg/L的水样进行重复测定，相对标准偏差为3.1~7.1%，氯丁二烯浓度为0.01~0.12mg/L水样，回收率范围为88.1~100.8%.

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出.本标准由重庆市卫生防疫站、重庆长寿化工厂、山东省环境卫生监测站负责起草，本标准主要起草人张宏陶、王普庚、丁英昌. 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负贵解释，

中华人民共和国国家标准

GB 11934-89

水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法

Standard methodfor hygienic examination of acetaldehydeand acrolin in drinkingwater sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法

GB 11934-89

Standard method for hygienic examination of acetaldehydeand acrolin in drinking water sources Gas chromatography

1主题内容和适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的乙醛、丙烯醛.

本标准适用于测定水源水中乙醛、丙烯醛.如直接进样，本法最低检测浓度乙醛为0.24mg/L，丙烯醛为0.019mg/L.若进行蒸馏浓缩，最低检测浓度还可降低.

2原理

水中乙醛、丙烯醛可直接或经蒸馏浓缩后，用带有氢火焰检测器的气相色谱仪进行分离测定，出峰顺序为丙烯酪，乙醛.

3试剂

3.1丙烯醛标准溶液：取10mL容量瓶一个，加蒸馏水数毫升，准确称重.滴加2~3滴新蒸催的丙烯醛，再称重，增加的重量即为丙烯醛量，加燕馏水至刻度，计算含量后，取适量此溶液用蒸馏水稀释至1.00mL含10.0μg内烯醛.

硫酸溶液（3.3）酸化，投入数粒玻璃珠，加热蒸馏.收集馏出浓于盛有少量蒸馏水的100mL容量瓶中.容 量瓶放在冰水浴中，收集馏出液约50mL.加蒸馏水至刻度.

取25.0mL上述乙醛溶液，置于250mL碘量瓶中，加入25.0mL0.05mol/L亚硫酸氢钠溶液，混匀后在暗处放置30min，加入40.0mL0.05mol/L碘溶液，再在暗处放置5min，然后以0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，当滴定至涉黄色时，加人1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止.按同样条件作空白滴定，根据硫代硫酸钠溶液用量，计算出每毫升溶液中的乙醛含量.

乙胜（mg/mL）=（V-V）×M×2225

式中：V.-滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的毫升数；

V--滴定乙醛所用硫代硫酸钠溶液的毫升数；

M--硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度.

根据此浓度计算并稀释成1.00ml含1.00mg乙醛的标准溶液.

3.311蔬酸溶液.

4仪器

4.1气相色谱仪，4.1.1氢火焰离子化检测器.4.1.2色谱柱：柱长2m，内径4mm螺旋形不锈钢柱， 4.2全玻璃蒸馏器.4.350uL微量注射器.

5采样

将水样采集在具有磨口塞的璃瓶中.

6分析步骤

6.1色谱条件6.1.1温度：柱温76C：气化室温度160℃：检测器温度150℃.6.1.2气体流量：N40mL/min，H52mL/min，空气700mL/min.

用微量注射器吸取50山水样（或蒸馏液）注入色谱仪，根据校准曲线求出乙醛或丙烯醛的浓度.

6.3校准曲线的绘制

为0.0.5，1.0 3.0 5.0 10.0mg/L的标准系列.各取50μL注入色谱仪.以峰高为纵坐标，浓度为横坐 将乙醛和丙烯醛的标准液经稀释，配制成丙烯醛浓度为0.0.1.0.3，0.5，0.7，1.0mg/L，乙醛浓度标绘制校准曲线.

6.4色谱图考察

6.4.1标准色谱图见下图.

6.4.2气相色谱条件见6.1条件.6.4.3出峰顺序：丙烯醛、乙醛.6.4.4保留时间： a.丙烯醛1min 48sb.乙醛 7min 12s

7计算

如直接取水样测定，从校准曲线上查出的浓度即为水中的浓度，经蒸馏后的水样，则接式（2）计算结果.

×=3

式中：c-丙烯醛（或乙醛）含量，mg/L；C-从校准曲线查得馏出液中丙烯醛（乙醛）的浓度，mg/L；V-原水样的体积，mL；

V馆出液的体积，mL.

8精密度和准确度

二个实验室对浓度为0.1~1.0mg/L的丙烯醛溶液进行重复测定，相对标准偏差为5.3~9.1%；用各种水样作回收试验，回收率82~110%.

种水样作回收试验，回收率87.4~101.2%

注：①测定乙整时，用15%聚乙二醇4000-上试102白色担体（60~80目）作固定相，其灵敏度和重现性都比用聚乙二醇20M-6201釉化担体为好.热蒸恤，收集馏减于盛有少量蒸馆水的25mL容量瓶中，冷凝管尾端插入吸收液中，容量瓶放在冰水浴内，收集增液至刻度：

②水样需蒸富时，取250mL水样，置于500mL全玻璃蒸缩器中，加人10mL碗酸溶液（2.3）及数粒玻璃珠，加

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出.本标准由唐山市卫生防疫站负责起草. 本标准主要起草人胡志芬、张学炼，本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB11927-89

二氧化铀芯块密度和开口孔隙度 的测定液体浸渍法

Uranium dioxide pellets-openporosity-Penetration immersion method Determination of density andamountof

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

二氧化铀芯块密度和开口孔隙度 的测定液体浸渍法

GB 11927-89

Uranium dioxide pellets-Determination of density and amount ofopen porosity-Penetration immersion method

1主题内容与适用范围

本标准规定了液体浸溃法测定UO：芯块密度和开口孔隙度的试验方法、浸溃装置、涉透条件和计算.

UO-PuO，UO-GdO芯块， 本标准适用于测定烧结UO芯块的密度和开口孔醇度，其他核燃料烧结体也可参照采用.例如，

2方法提要

开口孔隙度. 本标准用水和二甲苯作授渍液，通过测量试样的干燥质量，饱和质量和悬浮质量来计算芯块密度和

3试剂和材料

3.1二甲苯CH（CH）分析纯.3.2蒸馏水. 3.3吊篮，用直径0.2~0.4mm的不锈钢统编制面成，用以放置样品.3.4不锈钢丝圈或挂丝，测量悬浮质量时用来悬挂并支撑浸溃液里的样品，选用尽可能细的不锈钢丝为佳.3.5亚麻布或绸布一块， 3.6水银温度计.准确至0.1C.

4设备

4.1分析天平.感量0.0001g，称量200g.4.2真空干燥箱.能控制温度在150土5C，真空度小于133.3Pa.

4.3真空浸溃装置.见图1.

图1真空浸渍装置

5测量步骤

5.1沸水法

5.1.1测定干燥质量m

芯块在真空干燥箱里于150C干燥2h，真空度小于133.32Pa.冷却至室温时，立即称重.测量结束后干燥芯块再次称重，以两次称量的平均值为干燥质量m.

5.1.2浸渍

离，试样要始终浸没在水里.煮沸5h后，让芯块冷却至室温，浸泡12h后再称重. 把芯块放在金属吊篮里，置于有蒸馏水的容器里煮沸5h.试样之间，吊篮与容器之间均应保持分

5.1.3测定悬浮质量m

5.1.3.1浸渍后的芯块放到不锈钢挂丝上悬挂于天平的一臂.称取芯块和挂丝悬浮在水里的质量.5.1.3.2把芯块从挂丝上取下置于杯底，称取挂丝悬浮在水里的质量，将芯块和挂丝悬浮在水里的质量减去挂丝悬浮在水里的质量即为芯块的悬浮质量

5.1.4测定饱和质量m

5.1.4.1把一块亚麻布或调布用蒸馏水浸透，然后拧至不满水为止，在瓷盘上摊平.

5.1.4.2用镊子夹住芯块在湿布上滚动或滑动，擦吸表面水而不至于把芯块气孔内的水吸出，立即在2

空气中称取饱和质量.由于样品内的水是要蒸发的，该操作要尽可能快地完成，以减小误差.

5.2二甲苯浸渍法

5.2.1测定干燥质量

按照5.1.1的方法测定干燥质量.

5.2.2浸波

5.2.2.1把UO芯块放入吊，置于图1的浸溃容器内，抽空2h.真空度为2.66Pa.

5.2.2.2抽空2h后，注二甲苯，让芯块在二甲苯里浸读1h，使之渗透平衡，全部开口孔充满二甲 苯，

图2.

图2二甲苯的密度随温度变化关系

5.2.3测定悬浮质量m

按照5.1.3的方法测定悬浮质量㎡.只是悬浮液为二甲苯.

5.2.4测定饱和质量m

按照5.1.4的方法测定饱和质量m，因为二甲苯的蒸气压较高，浸渍了二甲苯的芯块不能直接放在天平上称重，所以擦吸以后，应立即放进称量瓶里再置于天平称盘上称重.

6测量结果的计算

根据实验测定的芯块干燥质量me，悬浮质量㎡和饱和质量，可由下列公式求得芯块表观体积，开口孔体积V和闭口孔体积V

m-mP

式中：V 芯块表观体积，cm²；

饱和质量.81

悬浮质量，8；m;

浸溃液体在测量温度下的密度，g/cm

式中：V--开口孔体积，cm²；

干燥质量，8.

式中：V.-闭口孔体积，cm²；

A-UO:的理论密度，10.96g/em².

由式（1）~式（3）可推导出式（4）~式（7）.计算U0：芯块密度P∞，总气孔度P、开口孔隙度P闭口孔醇度P.

Po z - msP1 M

式中：Ao -UO.芯块密度，g/cm.

式中：P--总孔隙度，vol%.

P = .100 （6)

式中：P-开口孔除度，vol%.

式中：P.--闭口孔醇度，vol%.

开口孔占总气孔的相对百分数由式（8）计算：

中华人民共和国国家标准

GB/T11920-2008代替GB11920-1989

电站电气部分集中控制设备及系统 通用技术条件

General specification of central control equipment and systemfor electrical parts in power stations and substations

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目 次

1范围 前言2规范性引用文件3术语和定义，集控设备产品分类5技术要求 6试验方法7检验规则 11 138产品的标志、包装、运输和贮存9产品随行文件 14附录A（资料性附录） 参考文件 模拟母线涂色的规定 16 15

前言

本标准通用基本性能指标参照IEC相关标准的有关规定及国内相关的技术标准，单项功能指标根据国内实际使用要求而制定.

本标准代替GB11920-1989（电站电气部分集中控制装置通用技术条件》.

本标准与GB11920-1989相比，主要差异如下：

标准的名称改为"电站电气部分集中控制设备及系统通用技术条件”：

一其他编辑性修改.

本标准的附录A为资料性附录.

本标准由中国电力企业联合会提出.

本标准由全国电力系统管理及其信息交换标准化技术委员会（SAC/TC82）归口.

继集团、华电发电集团扬州发电总厂. 本标准主要起草单位：国网南京自动化研究院、国电南京自动化股份有限公司、西北电力设计院、许

本标准主要起草人：许慕操、钟泽章、蒋衍君、张钰、李顺、陶学军、邵家祺.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

-GB 11920-1989

电站电气部分集中控制设备及系统 通用技术条件

1范围

本标准规定了电站电气部分集中控制设备和集中控制系统的技术要求和性能指标，集中控制设备的测试方法、检验规则、产品的标志、包装、运输、贮存及产品随行文件.

本标准适用于电力系统及其他工矿企业中不同容量变电站或发电厂所涉及的电气部分集中控制设备和系统（以下简称集控设备和系统）：作为制造厂商对该类产品进行设计、制造、测试、贮运及制定其产 品标准的依据.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T191-2008包装储运图示标志（GB/T191-2008 1SO7801997 MOD)GB/T2421-1999电工电子产品环境试验第1部分总则（idtIEC60068-1：1988）GB/T2887-2000电子计算机场地通用规范GB42082008外壳防护等级（IP代码）（IEC60529：2001，IDT)GB/T4728-1996~2005电气简图用图形符号（系列标准）GB/T7261-2000继电器及装置基本试验方法GB/T7267一2003电力系统二次回路控制、保护屏及柜基本尺寸系列 GB/T7269-1987电子设备控制台的布局、型式和基本尺寸GB/T9361-1988计算站场地安全要求GB/T9813-2000微型计算机通用规范GB/T11020-2005固体非金属材料暴露在火焰源时的燃烧性试验方法清单（IEC60707：1999，IDT) GB/T13729-2002远动终编设备GB/T14429-2005远动设备及系统第1-3部分：总则术语（1EC60870-1-3:1997）GB/T15153.1-1998远动设备及系统第2部分：工作条件第1篇：电源和电磁兼容性能(idt IEC 60870-2-1:1995)其他非电影响因素）（idtIEC60870-2-2：1996） GB/T15153.2-2000远动设备及系统第2部分：工作条件第2篇：环境条件（气候、机械和GB/T17626.3-2006/IEC61000-4-3:2002电磁兼容试验和测量技术射频磁场辐射抗扰度试验GB/T18700.7-2005/IECTR60870-6-505:2002远动设备和系统第6-505部分：与1SO标准和ITU协议兼容的远动协议TASE.2用户指南 GB/T19520.1-2007电子设备机械结构482.6mm（19in）系列结构尺寸第1部分：面板和机架(IEC 60297-1;1986 IDT)

GB/T19520.2-2007电子设备机械结构482.6mmm（19in）系列结构尺寸第2部分：机柜和机架结构的格距（1EC60297-2：1982.IDT)

GB/T19520.3-2004电子设备机械结构482.6mm（19in）系列结构尺寸第3部分：插箱及其插件(1EC 602973:1984 IDT)

GB/T19520.4-2004电子设备机械结构482.6mm（19in）系列结构尺寸第4部分：插箱及其插件附加尺寸（IEC60297-4：1995，IDT）

DL/T476-1992电力系统通信应用层数据

DL/T575控制中心人机工程设计导则（系列标准）

DL/T667-1999远动设备及系统第5部分传输规约第103篇继电保护信息接口配套标准(idt IEC 60870-5-103;1997)

DL/T5065-1996水力发电厂计算机监控系统设计规定

DL/T5136-2001火力发电厂、变电所二次接线设计技术规程

3术语和定义

GB/T2900.1-1992和GB/T14429-2005确定的以及下列术语和定义适用于本标准.

3. 1

电气部分集中控制设备central controlequipment forelectricalparts

在发电厂和变电站的控制屏、装置面板对其电气设备的运行工况进行集中测量、监视、报警和操设备.

3.2

一对一控制方式one-to-one controlmode

每个控制开关对应于一台断路器，由这只控制开关直接对这台断路器进行跳合闸操作.

选线控制方式selective controlleddevice controlmode

用某种方式对断路器进行预选然后由公用的跳合闸开关（按钮）对断路器进行跳合闸操作.

3. 4

成组的顺序控制操作grouped sequence controloperation

操作的逻辑自动顺序执行各个控制操作功能.在执行过程中，一且某一步没有正常完成，应发出告警信 通过预定的程序逻辑，将多个相互有关联的控制操作组合在一起，通过一个命令启动，按符合实际号且可能停止顺序控制操作.

3.5

电气部分集中控制系统centralized control system for electric devices

电气设备的投入和退出运行，进行交互的集中操作，并对运行情况进行集中测量、监视、报警，实现对电 在发电厂的电气设备控制室或变电站的控制室内计算机控制系统的终端上，对发电厂或变电站的气设备的自动控制的计算机控制系统，称为电气部分集中控制系统，简称集控系统.

4集控设备产品分类

一对一控制；选线控制：成组顺序控制.2

4.1按断路器控制方式分为：

中华人民共和国国家标准

GB12376-90

水中-210的分析方法电镀制样法

Analyticalmethod ofpolonium-210inwater-Method ofpreparing sample byelectroplating

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水中补-210的分析方法电镀制样法

GB 12376-90

Analytical method of polonium-210 in waterMethod of preparing sample by electroplating

1主题内容与适用范围

1×10Bq/L 本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中Po的测定，Po的测定浓度大于

2引1用标准

GB12379环境核辐射监测规定

3方法提要

以氢氧化铁为载体，吸附载带水中Po.盐酸溶解沉淀后，加入抗坏血酸还原三价铁，在盐酸溶液中，使Po自镀到铜片上，用低本底a测量仪测量计数率.

4干扰

当每个样品中含有25ug金、25ug铂、25ug、50g汞、100ug钒会使Po测定结果偏低.

5试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂.试剂用水为蒸端水，试剂及水的敢射性纯度必须保证空白样品测得的计数率不超过探测器本底的统计误差.

a.抗坏血酸，CHOs；b.高锰酸钾溶液，KMnO，2%（m/V）；c.盐酸，HCi，浓度36.0%~38.0%（m/m）；d.盐酸（11)； e.盐酸（15）；f.盐酸，0.1mol/L;g.三氯化铁溶液，FeCl，20mgFe/mL，1mol/L的盐酸溶液.h.氢氧化钠溶液，NaOH，40%（m/V）；1.过氧化氢，HO，浓度不低于30%（m/m）：k.2Po标准贮备溶液，约10Bq/mL，2mol/L的盐酸溶液，含氯化钙0.1mol/L.贮于聚乙烯塑料 .无水乙醇.CHOH，含量不少于99.5%（m/m）；瓶中；1.Po标准溶液，移取适量的贮备液（5.11)，用2mol/L的盐酸稀释到一定体积.含氯化钙

0. 1 mol/L

m.精密pH试纸.pH8.2~9.7；

n.紫铜片，铜含量不少于99.5%.厚0.2mm，删成20mm的图片，用细砂布（或细砂纸）将两面擦亮，临用前在0.5mol/L的盐酸中浸泡10min即可使用.

6仪器

#.低本底a测量仪，本底小于0.5计数/h；b.分析天平，感量0.1mg； c.恒温水搭锅；d.转速稳定的搅拌器.

7采样

样品的采集应符合GB12379中的规定.

新乎8

8.1将水样采到聚乙烯塑料桶中，加入适量的盐酸（5.3），调节pH值为2，静置12h以上.

8.2从静置后的水样中抽取5L，置于相应容积的玻璃烧杯中，边搅摔边滴加高锰酸钾溶液（5.2）至水样呈稳定的紫色，

8.3加入5.0mL三氯化铁溶液（5.7）.搅匀后，在室温下（不低于20C）边搅拌边缓慢滴加氢氧化钠溶液（5.8），直至pH值为8.5（用精密pH试纸测量），继续搅拌5min，静置2h以上.

8.4用虹吸法吸去上清液，剩余溶液和氯氧化铁沉淀用快速滤纸在三角漏斗上过滤（亦可用离心法分离）.

8.5用12mL盐酸（5.5）分两次洗涤烧杯（8.2），用此盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀，溶液收集于50mL

烧杯中.依次用10mL盐酸（5.6）和5mL水洗涤滤纸，洗涤液合并入50mL烧杯中.

8.6加两滴过氧化氢（5.9）.在沙浴上微沸2~3min.

8.7稍冷后，往溶液中加入适量抗坏血酸（5.1），搅拌，使溶液中三价铁的黄色恰好消失，再过量20mg.

8.8用水将溶液稀释到40mL，将烧杯放到约80C的恒温水浴中.

8.9将铜片置于揽拌器下部的网兜中（用塑料皮细导线制成），把铜片浸入溶液，启动马达、使转速达到 350~400 rpmi，自镀120 min

8.10取出铜片，依次用水和无水乙醇（5.10）冲洗--次、晾干，放置7h.

8.11在低本底a测量仪上测量铜片两面的计数率.

9计算方法

式中：A--水中1oPo的浓度，Bq/L； N样品源的净计数率，cpm；B 仪器对""Po的探测效率，%；V水样体积，L；60---将dpm变为Bq的转换系数，

102Po全程放化回收率的测定

取已知Po浓度的水样，加入已知活度的Po，按本标准8.1~8.11条操作，按下式计算"Po的全程放化回收率：

式中：N，样品源Po的净衰变率，dpm；

N.-样品中加入zPo的衰变率，dpm.

11仅器的刻度

用于测量"Po活度的低本底a测量仪必须校准，用已知活度的"Po标准溶液制成与样品源活性区作为工作源，在每批样品分析的前后进行常规效率校正. 相同的、强度相当的标准源，刻度出仪器对"Po的探测效率，用活性区与样品源相同的"Am（或Pu）源

12空白试验

每当更换试剂时必须进行空白试验，样品数不能少于5个，

12.1取5L蒸端水，加入8.0mL盐酸（5.4），加入5.0mL三氯化铁溶液（5.7）.搅匀后滴加氢氧化钠溶液（5.8）至溶液pH值为8.5.

12.2按8.3～8.11条操作，与样品源相同的条件下测量空白样品的计数率.计算空白样品的平均计数率和标准偏差，检验其与仪器本底计数在95%的置信水平下是否有显著性差异.

13精密度

本方法的重复性标准差S.与临界差r以及再现性标准差S与临界差R列表如下：

样品浓度 重 复 再 现Bq/L S r R0.020 1.7×10- 4.9×10- 2.5×10- 7.0×10-0.200 01×[ 3.0×10- 1.1×10- 3 0×10-0.600 2.5×10- 7.0×10-1 2.5×10- 7.1×10-

本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在网一实验室内，使用同一仅器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性，平均来说20次中不多于1次，

本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过再现性平均来说20次中不多于1次.

如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的.

注：本精密度数据是在1987年，由5个实脸室对3个水平的试样所作的试验中确定的.

正确使用标准的说明 （参考件）

附录A

A1按下式决定样品计数的时间

一样品计数时间.min；式中：4

N.--样品加本底的计数率，cpm；N 一-本底计数率，cpm；N-样品净计数率，cpm；E- --预定的相对标准偏差.

A2Po的母体"Bi（半衰期5.0天）随同Po一起自镀到铜片上.若Bi和"Po的起始浓度均为A，则Po的活度与时间的关系按下式计算：

式中：i的衰变常数；

Po的衰变常数，

时（天） 1 2 3 4Po括度 0. 999 7 0.998 7 0 997 2 0 995 3

根据上表，在样品源制好后的2~3天内，Po的活度不必进行衰变校正.

A3有条件的实验室可采用银片作镀源材料，

A4Po在中性或碱性水中极易吸附在器壁或水中悬浮物上取来的水样必须立即用盐酸酸化至pH2.如果样品需要运输或贮放，酸度应提高到2mol/L.分析时应考虑酸化时样品被稀释问题.

A5部分铀水冶厂用软锰矿作氧化剂，外排废水中含较多的二价锰离子，在氢氧化铁沉淀时生成较多的二氧化锰，在溶解氢氧化铁时应加入适量的盐酸羟胺.

附加说明：

本标准由国家环境保护局和核工业总公司提出. 本标准由核工业总公司北京铀矿选冶研究所负责起草.本标准主要起草人顾明杰、岑运驿.

中华人民共和国国家标准

GB12375-90

水中氙的分析方法

Analyticalmethodoftritiuminwater

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

GB 12375-90

水中氟的分析方法

Analytical method of tritium in water

1主题内容与适用范围

本标准规定了分析水中氟的方法.本标准适用于测量环境水（江、河、湖水和井水等）中的氯，本方法的探测下限为0.5Bq/L.

2方法提要

向含氟水样中依次加高锰酸钾，进行常压蒸馏，碱式电解浓缩，二氧化碳中和，真空冷凝蒸馏.然后将一定量的蒸馏液与一定量的闪烁液混合，用低本底液体闪烁谱仪测量样品的活性.

3试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.

3.1高锰酸钾，KMnO.3.22，5-二苯基唑，OC（CH）=NCH=CCH，简称PPO.闪烁纯. 3.3甲苯，CHCH3.41，4-C双-（5-苯基嗯唑-2））苯，COC（CH）-CHN-C)C H，简称POPOP，闪烁纯.3.5氢氧化钠，NaOH.3.6TritonX-100（曲吹通X-100），CH（C H)（OCHCH）OH3.7标准氟水，浓度和待测试样尽量相当，误差士3%. 3.8无瓶水，含氟浓度低于0.1Bq/L的水.3.9二氧化碳.3.10液氮.

4仅器和设备

4.1低本底液体闪烁谱仪，计数效率大于15%本底小于2cpm.4.2分析天平，感量0.1mg，量程大于10g.4.3蒸缩瓶，500mL.4.4蛇形冷凝管，250cm，4.6容量瓶，1000ml. 4.5磨口塞玻璃瓶，500mL.4.7样品瓶，聚乙烯或聚四氟乙烯，或石英瓶，20mL.4.8电解槽，见附录B（参考件）.4.9真空冷凝蒸馏收集瓶，见附录B（参考件）.4.10井形电炉，见附录B（参考件）.

4.11直流电源，电压范围0~90V.连续可调，电流0~60A.4.13温度控制器，可调范围0~100℃. 4.12真空泵，10L/min.

5分析步骤

5.1蒸馏

塞子，并装好蛇形冷凝管（4.4），待用.

5.1.2加热蒸馏，将开始蒸出的几毫升蒸馏液弃去，然后将蒸馏液收集于磨口塞玻璃瓶（4.5）中.密封保存.

5.2电解依缩

5.2.1先要调节阳极位置，使电解后剩下的溶液体积为8mL.

5.2.2将250mL蒸罐液（5.1.2）.放入电解槽（4.8）中，并加入2.5g氢氧化钠（3.5）.

5.2.3将电解槽放入冷却水箱，通自来水冷却.然后连接线路，接通电源，并使起始电解电流为40~50A.进行电解.

5.2.4电解结束后，向电解槽缓慢地通入二氧化碳20min.

5.3真空冷凝蒸馏

5.3.2再次称重收集瓶，确定其蒸馏液净重.

5.4制备试样

5.4.1配制溶剂

稀释至刻度.摇荡混合均匀后放入暗箱保存. 将6.00gPPO（3.2）和0.30gPOPOP（3.4).放入1000mL容量瓶（4.6）中，用溶剂（5.4.1）溶解并

5.4.3制备本底试样

将无氟水按5.1步骤进行蒸馏，取其蒸馏液6.00mL放入20mL聚乙烯样品瓶中，再加入闪烁液（5.4.2）14.0mL，摇荡混合均匀后密封保存.

5.4.4制备待测试样

取6.00mL蒸馏液（5.3.2）和14.0mL闪烁液（5.4.2），放入20mL聚乙烯样品瓶中，摇荡混合均匀后密封保存.

5.4.5制备标准试样

取6.00mL标准筑水（3.7）和14.0mL闪烁液（5.4.2）.放入到20mL聚乙烯样品瓶中，摇荡混合均匀后密封保存.

6测量

把制备好的试样[包括本底试样（5.4.3），待测试样（5.4.4）和标准试样（5.4.5）），同时放入低本底液体闪烁谱仅的样品室中，避光12h.

6.1仅器准备

调试仪器使之达到正常工作状态.

选定一确定的计数时间间隔进行计数.

6.3测定仪器效率

计数效率： 选用一确定计数时间间隔，对标准试样进行计数，求出标准试样的计数率，然后用下式计算仪器的

式中：B-一仅器的计数效率，（计数/分）/（衰变/分）；

Nd标准试样计数率，计数/分：

Nb-本底试样计数率，计数/分：

D加入到标准试样中氯的衰变数，衰变/分.

6.4测量样品

选用一确定的计数时间间隔，对待测样品进行计数，

7分析结果的计算

计算水中航的放射性浓度公式为

V（N-N）A = KV VRE （2）

式中：A--水中氟的放射性浓度，Bq/L；

V--电解浓缩后水样的体积，mL； V.--电解浓缩前水样的体积，ml；V-测量时所用水样的体积，mL；一-仪器对氟的计数效率，（计数/分）/（衰变/分）；N-待测试样的总计数率，计数/分； K--单位换算系数，6.00×10-（1衰变/分）/（BqmL）；电解浓缩回收率；N."一本底试样的计数率，计数/分.

注：用标座氧水，按电解浓增步骤进行电解，然后进行制样测量，用&=D/D算出R值，式中D是电解前水样中氧的衰变数；D是经电解浓缩后水中氧的衰变数.

8精密度

方法的重复性和再现性.

水平值 R 复 性 址 现 性(Bq/L) S R0.63 0.062 0.17 0.24 0.682.84 5.42 0.31 0.33 0.87 0.93 0.56 0.70 1.58 1. 97

本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试，结果之间的差值超过重复性，平均来说20次中不多于1次.

试，结果之间差值，超过再现性，平均来说20次中不多于1次. 本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内.对相同试样所作两个单次测

如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的.

注：本精密度数据是在1987年和1988年由7个实验室对3个水平的试样所作的试脸中确定的.

9误差

分析结果的相对标准误差由下式确定：

0=

式中：一-分析方法的相对标准偏差；

N.--待测试样的净计数率，计数/分；N-本底试样的计数率，计数/分：4--待测试样的计数时间，min； -本底试样的计数时间，min；一电解浓缩回收率的标准编差；.仅器对氧的计数效率的标准偏差.

中华人民共和国国家标准

GB12373-90

居住区大气中气态污染物 液体吸收法的标准采样装置

Standard sampling equipments ofgaseous pollutants in air of residential areas liquid absorbent methods for determining

中华人民共和国卫生部发布

中华人民共和国国家标准

居住区大气中气态污染物 液体吸收法的标准采样装置

GB12373-90

Standard sampling equipments of liquid absorbentmethods for determining gaseous pollutants in airof residential areas

1主题内容与适用范围

本标准规定了用液体吸收法采集大气中气态污染物的装置.

本标准适用于居住区大气中气态污染物的采集，也适用于公共场所的室内空气中气态污染物的采集.

2原理

空气中的气态污染物，按其理化特性，可选择不同的液体吸收剂和吸收管进行吸收和浓缩，然后定量分析吸收剂中污染物的含量，根据采样的体积，计算空气中污染物的浓度.

3仪器和设备

由于气态污染物的化学性质活泼，采样装置中与样品气的接触部分必须选择适宜的情性材料.这些材料不应吸收被测组分，不与被测组分发生反应，不生成干扰产物.

空气采样装置由下列部件组成：

空气入口；气体导管；颗粒物过滤器： 吸收管：保护性过滤器；气体体积和流量计量仪器：上述部件的连接顺序应依测量气体流量或体积所选用的计量仪器而定.图1列举了三种连接方式. 采样泵.

a.用气体流量计测定空气采样体积

图1空气采样装置各部件连接顺序示意图

b.用临界孔稳激控制器测定空气采样体积

c.用气体体积计量器测定空气采样体积续图1

3.1空气人口

采集气态污染物时，空气人口一般应直接伸向采样地点的空气，不必连接其他部件.若在雨雪天采样，可在空气人口处加接一个用情性材料制成的侧置漏斗，见图2.

图2带有防护性漏斗的空气人口1一气体导管：2一橡皮管，3一接口处：4一防护性编斗

导管必须选用无化学活性的情性材料制成，外部包以绝热材料.导管连接应严密，并定期清洗.

聚四氟乙烯（PTFE）管.具有较好的化学情性.由于弹性小，连接有困难，可采用聚四氟R.2

乙烯活接头连接，也可采用导管与吸收管头对头连接法，在连接处套上橡胶管密封.由于橡胶管会吸附某些被测组分，所以橡胶管不得直接连在吸收管的入口处.

聚四氟乙烯管柔韧性差，不宜作为采样管出气口的管道，可采用柔韧和密封性好的真空橡胶软管（因待测组分已被吸收）.

b.玻璃管.玻璃管的化学稳定性好，但易辟，可用聚乙烯管进行对接.

c.聚丙烯（或聚乙烯）管.

d.硅橡胶管.

清洗管道的清洗剂不应含有待测组分.

3.3颗粒物过滤器

用情性材料.空气应从过滤器上方通过. 为排除空气中颗粒物干扰，需安装颗粒物过滤器.安装要严密，逮料用过逮夹夹紧，密封圈应选

3.3.1滤料

滤料必须是化学情性的，不吸水，对粒径0.3μm以上颗粒物的捕集效率应在99%以上.聚四氟乙烯或聚苯乙烯纤维滤膜过滤效率好，阻力小，并具有化学情性，是适宜的滤料.玻璃纤维滤膜因化学 性质活泼，不宜采用.

在湿度高时，过滤器会吸水.采气时，某些被测组分易被吸附，应在实验报告中加以注明.为减少这些影响，可于采气前将滤膜加温到露点以上.为防止某些污染物与沉积在滤料上的颗粒物起化学反应或被吸附，应经常更换滤料.

3.3.2滤料夹

滤料夹应用情性材料制成，如聚氯乙烯或聚苯乙烯等.

3.4吸收管

阻力一致的吸收管采样. 吸收管应根据采样要求和分析方法而定，采样前应进行吸收效率和阻力测定.尽量选择吸收率高，

3.5保护性过滤器

使用液体吸收剂采样，必须在吸收管与流量计之间连接一个保护性过滤器，以防止吸收液雾滴或进入采样系统. 有害气体进人流量计和采样泵.保护性过滤器安装应严密，以保证在抽气负压情况下，空气不会泄漏

3.6气体体积和流量计量仪器

为了计算污染物浓度，必须知道准确的采样体积.在采样系列中，采样体积可用气体体积计量器测量，也可用气体流量计测量.

3.6.1气体体积计量器

气体体积计量器是一种用累积的方法计量采样体积的装置，例如干式煤气表或湿式气体流量计等，它可较准确的记录一定流量下累积的采样体积.气体体积计量器应连接在采样泵后面.使用前要对气体体积计量器的刻度进行校准.

3.6.2转子流量计

转子流量计是一种常用的体积流量计.利用转子上升的高度指示流量.当流量稳定时，用采样流量乘采样时间计算采样体积.采样时，转子流量计应连接在采样泵之前.采样前，应对采样系列中的转子流量计的流量刻度进行校准.

3.6.3临界孔稳流控制器

临界孔稳流控制器是体积流量控制装置.根据流量大小，选择合适的毛细管或注射针头作为控制元件.当临界孔两端的压力P/P.<0.45（p和p为临界孔下端和上端的压力、见图1b.）时，可以临界孔恒温，这对长时间采样（如24h连续采样）尤为必要.在采样系列中，临界孔稳流控制器应连接 保持流量恒定.由于环境温度会引起临界孔径的改变，使通过的气体体积的流量发生变化，所以应将在采样泵之前.在采样开始前和结束后，应用皂模流量计测量采样系列的流最并检查临界孔是否被堵 塞或其他原因引起流量改变. 录气温和大气压力，以便进行采样气体体积的换算. 以上三种测量采样气体体积和流量的计量仪器均与气体的温度和压力有关，所以在采样时，要记 3.6.4质量流量计 质量流量计是根据气体质量流量和它的热容量原理，测量热扩散管或热传导管内温度面制成的计量气体流量的装置.由于质量流量计测定的是空气质量流量，所以不需要对温度和大气压力的校准. 流量值通常以mL/min为单位，表示在标准状态下测到的一定质最空气所占据的体积流量. 上述各种气体流量计可用校准过的皂膜流量计校准，也可用湿式气体流量计校准.并且均应连接于采样系列中进行.皂膜流量计的校准方法见附录A（补充件），采样系列的流量校准方法见附录B法与用皂膜流量计相同. （补充件），湿式气体流量计体积校准方法见附录C（补充件）.用湿式气体流量计校准采样流量的方 3.7采样泵 采样泵应选用恒流抽气泵，根据采样流量的要求选择抽气泵的型号.如用于室内采样，泵的噪声一般应小于40~50dB，以免影响居民的工作和休息. 在采样系列中，采样泵一般应放在气体流量计后面，否则应对泵进行检漏. 对使用临界孔稳流控制器的采样泵，要求采样泵真空度应维持在66.7kPa左右，否则不能保持恒流. 4安装 采样装置不应安装在过冷或过热的环境中，并避免受阳光直射. 空气人口必须远离障碍物（包括采样装置相互之间）至少1m，离地面相对高度1.5m.采样时注或漏斗口应垂直向下，不要把采样入口安放在局部污染源（如低矮的烟肉或排气口）附近. 意裸露地面扬尘的影响，可适当地提高采样的高度.要防止高大建筑物和树木的阻挡.进气导管入口 连结空气人口管道时不要弯曲打折，应尽可能缩短由空气人口到吸收管之间导管的总长度，最长不得超过6m. 安装完毕后，应检查采样装置各部分的连接是否漏气.

中华人民共和国国家标准

GB 12372-90

居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman法

Standard method for examination of nitrogen dioxide in air of

residential areas-Modified Saltzman method

中华人民共和国卫生部发布

中华人民共和国国家标准

居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman法

GB 12372-90

Standard method for examination of nitrogen dioxide in sir of

residential areasModified Saltzman method

1主题内容与适用范圈

本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中二氧化氮的浓度.

本标准适用于居住区大气中二氧化氮浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中二氧化氮浓度的测定.

1.1灵敏度

1mL中含1μgNO应有1.004±0.012吸光度.

1.2检出下限

检出下限为0.015ugNO/mL吸收液，若采样体积5L，最低检出浓度0.03ug/m².

1.3测定范围

量0.4L/min采气时，可测浓度范围为0.03~1.7mg/m²；对于24h采样，测定范围为50mL样品溶液 对于短时间采样（60min以内），测定范围为10mL样品溶液中含0.15~7.5mgN0.若以采样流中含0.75~37.5ugNO;.若采样流量0.2L/min，采气288L时，可测浓度范围为0.003~0.15mg/m².1.4干扰及排出

大气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰，臭氧浓度大于0.25mg/m²时对本法有正干扰，过氧乙酰硝酸酯（PAN）可增加15~35%的读数，然而，在一般情况下，大气中的PAN浓度 较低，不致产生明显的误差.

2原理

空气中的二氧化氮，在采样吸收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，再与N（1-紫基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料，根据其额色的深浅，比色定量.

3试剂和材料

试剂均为分析纯，但亚硝酸钠应为优级纯（一级）.所用水为无NO的二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化侧和高锰酸钾再重蒸馏，制的水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格.

3.1N-（1-萘基）乙二胺盐酸储备液：称取0.45gN-（1-基）乙二胺盐酸盐，溶于500mL水中.

3.2吸收液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热的水中.冷却后，移入1L容量瓶中.加入100mLN-（1-恭基）乙二胺盐酸盐储备液，混匀后，用水稀释到刻度.此溶液存敢在25C暗处可稳定3个月，若出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配，

3.3显色液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热 水中.冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加入90mgN-（1-蔡基）乙二胶盐酸盐，用水稀释至刻度，显

色液保存在暗处25C以下，可稳定3个月.如出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配.

3.4亚硝酸钠标准溶液

3.4.1亚硝酸钠标准储备液：精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2g氢氧化钠.溶于水中移入1L容量瓶中.并用水稀释到刻度，此标准溶液的浓度为1.00mL含250gNO，保存在暗处，可稳定3个月

3.4.2亚硝酸钠标准工作液：精确量取亚硝酸钠标准储备液10.00mL.于1L.容录瓶中，用水稀释到刻 度，此标准溶液1.0Gml.含2.5gNO.此溶液应在临用前配制.

3.5二氧化氨渗透管：购置经准确标定的二氧化氮渗透管，渗造率在0.1一2ug/min，不确定度为2%

4仪露与设备

4.1采样装置

4.1.1吸收管：根据采样周期不同，采用两种不同体积的吸收管，应按附录A（补充件）检查吸收管的气

泡分散是否均匀.在采样条件下，吸收效率不应小于98%.多孔玻板吸收管，在测定范围内NO→NO的经验转换系数为0.89.若采用新设计的采样管，必须用已知浓度的标准气体测定其NO→NO：的经验转换系数，测定方法见附录B（补充件）.

4.1.1.1多孔玻板吸收管：用于在60min之内样品采集，可装10mL吸收液.在流量0.4L/min时，吸 收管的滤板阻力应为4~5kPa，通过滤板后的气泡应分散均匀.

管的滤板照力为3~5kPa，通过滤板后的气池应分散均匀.

4.1.2空气采样器：流量范围为0.2~0.5L/min，流量稳定.使用时，用皂膜计校准采样系列在采样前和采样后的流量，误差应小于5%.

4.2分光光度计：用10mm比色眼，在波长540~550nm处测吸光度.

4.3涉透管配气装置：渗通管配制标准气体的装置参见GB5275（气体分析校正用混合气体的制备渗透法》.配气系统中流量误差应小于2%.

5采样

5.1短时间采样（如30min）：用多孔玻板吸收管，内装10ml吸收液.标记吸收液的液面位置，以0.4L/min孩量，采气5~25L.

5.2长时间采样（如24h）：用大型多孔玻板吸收管，内装50mL吸收被，标记吸收液的液面位置，以0.2L/min流量，采气288L.

色程度，确定是否终止采样. 采样期间吸收管应避免阳光照射，样品溶液呈粉红色，表明已吸收了NO.采样期间，可根据吸收液

6分析步骤

6.1标准曲线的绘制

6.1.1用亚硝酸钠标准液制备标准曲线

6.1.1.1取6个25mL容量瓶，按下表制备标准系列.

NO的标准系列

瓶号 1 2 3 4 5 6标准工作液，mL 0 0.7 1.0 3.0 5. 0 7.0NO; 含量ug/mL 0 0 07 0.1 0 0.5 0.7

各瓶中.加入12.5mL显色液，再加水到刻度，混匀，放置15min.

6.1.1.2用10mm比色Ⅲ，在波长540~550nm处，以水作参比，测定各瓶溶液的吸光度，以N0含 量（ug/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算闻归直线的斜率.以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子B[ug/（mL吸光度））.

6.1.2用二氧化氮标准气绘制标准曲线

6.1.2.1将已知渗透率的二氧化氮渗透管，在标定渗透率的温度下，恒温24h以上，用纯氮气以较小节空气的流量，得到不同浓度的二氧化氢标准气体，用式（1）计算NO：标准气体的浓度.

²PF式中：c--在标准状况下二氧化氮标准气体的浓度，mg/m²；

P二氧化氮渗透管的涉透率，ig/min；

F、-标准状况下氮气流量，L/min；

-标准状况下稀释空气的流量，L/min.

标准气体，按常规采样的操作条件（见第5章），采集一定体积的标准气体，采样体职应与预计在现场采 在可测浓度范围内，至少制备四个浓度点的标准气体，并以零浓度气体作试剂空白测定.各种浓度集空气样品的体积相接近（如采样流量0.4L/min，采气体积5L）.

6.1.2.2按6.1.1.2条操作，测出各种浓度点的吸光度，以二氧化氢标准气体的浓度（mg/m²）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归直线斜率的倒数作为伴品测定时的计算因子B[mg/（m，吸光度））.

6.2鲜品分析

采样后，用水补充到采样前的吸收液体积，放置15min，按6.1.2.2条据作，测定样品溶液的吸光度A.并用未采过样的吸收液测定试剂空白的吸光度A.、若样品溶液吸光度超过测定范图，应用吸收液释后再测定、计算时，要考虑到样品溶液的稀释倍数.

7计算

7.1将采样体积按式（2）计算在标准状态下的采样体积.

T

式中：F.标准状况下的采样体积，L；

V-采样体积，由采样流量乘以采样时间面得.1Te--标准状态的绝对温度，273K； A-标准状态的大气压力，101.3kPa：采样时的大气压力，kPs；（采样时的空气温度，C

7.2空气中的二氧化氢浓度计算

7.2.1用亚销酸钠标准液制备标准曲线时，空气中二氧化氢浓度用式（3）计算：

式中：c--空气中的二氧化氮浓度，mg/m²；

K-NONO的经验转换系数.0.89：

B.-由6.1.1条测得的计算因子，ug/（mL吸光度）：

4样品溶液的吸光度；

A一一试剂空白吸光度：

V，--采样用的吸收液的体积（如短时间采样为10mL，24h采样为50mL）；

=（A-A）XBXD*式中：c一一空气中二氧化氮浓度，mg/m；A-样品溶液吸光度：A一一试剂空白的吸光度； B-由6.1.2条得到的计算因子，mg/（m²吸光度）.

D-分析时样品溶液的稀释倍数.

7.2.2用二氧化氮标准气制备标准曲线时，空气中的二氧化氮浓度用式（4）计算：

8精密度和准确度

8.1精密度：在0.07~0.7ug/mL范围内，用亚硝酸钠标准溶液制备的标准曲线的斜率，五个实验室重 复测定的合并变异系数为5%；标准气的浓度为0.1~0.75mg/m²，重复测定的变异系数小于2%.8.2准确度：流量误差不超过5%.吸收管采样效率不得低于98%.NO→NO的经验转换系数在测定范围内95%置信区间为0.89±0.01.

中华人民共和国国家标准

GB/T 12364-2007代替 GB/T 12364-1990

国内卫星通信系统进网技术要求

Networking technicalrequirement for the Domestic(GSO/FSS) satellitemunication system

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言2规范性引用文件缩略语4 系统可用频段 /5 通信卫星 极化特性6 发射信号功率密度的限制 11% 地球站发射天线旁瓣包络特性设计指标限制 14卫星网络间干扰量允许值 1510 11 卫星通信系统与共用频带陆上微波接力系统和点到多点固定无线接入间的干扰量允许值，18 在协调和干扰估算中使用的地球站天线接收参考辐射特性 1912地球站互调、杂散、带外发射的限制 2113地球站 2215数字电路接口标准和数字网同步 14数字传输的假设参考数字通道 2316可用性 29 3217卫星电路在通信网中的应用参考文献

前言

GB/T12364-1990（国内卫星通信系统进网技术要求》进行修订的. 本标准是主要依据国家的通信技术政策，参考ITU-R和IESS的相关规定，结合我国的实际情况对

1990年以来卫星通信发生了许多变化：1）通讯网主要从模拟转向数字化；2）频段主要使用C频段转向C、Ku甚至Ka；3）出现了非静止卫星轨道通信系统. 为此，国际电信联盟对建议也做了许多修改和新规定.这次修订主要是引用2001年度的ITU-R中的建议S和SF等系列，查看了部分ITU-R2004的建议、1TU-T2001年度的无线电规则以及国内相关标准等，并结合国内使用的卫星系统做了全面修改.主要修改如下："4系统可用频段"章中修改了C频段、增加了Ku和Ka频段的分配内容.“6通信卫星”章中修改了C频段、增加了Ku和Ka频段卫星的技术指标要求，按电联的新规定 "5极化特性"章中增加了Ku和Ka频段的极化内容.改写.“7发射信号功率密度的限制”章中按新的ITU-R标准进行了全面修改，频段扩展到40GHz."8地球站天线发射旁瓣包络特性设计指标限制"章中按新的ITU-R标准进行了全面修改. "9卫星网络间干扰量允许值”章中按新的ITU-R标准规定增加了许多新的条款."10卫星通信系统与共用频带陆上微波接力系统和点到多点固定无线接入间的干扰量允许值”章中增加了点到多点固定无线接人的规定."11在协调和干扰估算中使用的地球站天线接收参考辐射特性”章中增加ITU-R中的新规定.“12地球站互调、杂散、带外发射的限制"章中部分内容做了修改，增加了Ku频段和数字信号的内容. "13地球站"章中增加了Ku频段和Ka频段的内容.“15电路接口标准和数字网同步“章中剩去了部分模拟接口要求，增加了新业务的数字接口."16可用性"章中增加了B-ISDNATM传输时可用性要求， “17卫星电路在通信网中的应用”章中增加了新业务的应用.本标准代替GB/T12364-1990.本标准由中华人民共和国信息产业部提出.本标准由中国通信标准化协会归口.本标准起草单位：信息产业部电信传输研究所. 本标准主要起草人：郭良.本标准所代替标准的历次发布情况为：GB/T 12364-1990.

国内卫星通信系统进网技术要求

1范围

本标准规定了通信卫星和地球站进人国内卫星通信系统及国内卫星通信系统进人国内通信网时所必须满足的一般技术要求.

本标准适用于静止卫星轨道（GSO）卫星固定业务，适用于国内通信卫星和租用卫星转发器或波束组成的国内卫星通信系统.

本标准适用干 S(M)CPC/PSK/FDMA、TDM/PSK/FDMA、TDMA、ATM、DVB-s DVB-RCS等多种调制和多址方式.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB7611-2001数字网系列比特率电接口特性GY/T146-2000卫星数字电视上行站通用规范GY/T147-2000卫星数字电视接收站通用技术要求YD/T1070-2000接入网远端设备Z接口技术要求 YDN009-1996皖中继网技术体制

ITU无线电规则

ITU-TG.703系列数字接口的物理/电特性ITU-TG.704用于1544、6312 2048、8448和44736kbit/s速率系列级的同步帧结构ITU-TG.826以或高于基本速率的国际恒定比特率同步数字通道的差错性能参数和指标 ITU-TG.828国际恒定比特率同步数字通道的差错性能参数和指标ITU-TM.2100国际PDH通道、部件及传输系统引人业务及维护的性能限制ITU-TM.2101国际SDH通道及复用部件引入业务和维护的性能限制和目标

ITU-TX.21公用数据网同步操作的数据终端设备（DTE）和数据电路终接设备（DCE）之间的接口

ITU-TX.50用于同步数据网之间国际接口的多路复用方案基本参数

无线接人系统之间的共用方法

ITU-RSF-1006卫星固定业务地球站和固定业务站之间的干扰保护的确定

ITU-RSM-1448100MHz~105GHz频段范围内，地球站协调区的确定

3缩略语

下列缩略语适用于本标准：

A TM asynchronous transfer mode

BEP bit error probability 比特差错概率BEP/α bit error probability/α 比特差错概率（BEP）被每突发平均误码数（a）除的值DVB-s DVB-RCS digital vidio broadcast by satellite digital vidio broedcast-return channel satellite 数字电视广播一反向卫星信道 卫星数字电视广播EIRP equivalent isotropically radiated power 等效全向辐射功率ES puonas roia 误码秒FSS FEC fixed-satellie service forward error correction 卫星固定业务 前向纠错编码GSO geostationary-satellie orbit 静止卫星轨道HRDP hypothetical reference digital path 假设参考数字通道ISL inter-satellite link 卫星间链路MSS ISDN integrated services digital network mobile-satellie service 综合业务数字网 卫星移动业务Non-GSO non geostationary satellite orbit 非静止卫星轨道NN1 network node interface 网络节点接口PMP FWA point-mutipoint fixed wireless access PDH plesiochronous digital hierarchy 准同步数字体系 点到多点固定无线接入SES serious error second 严重误码秒SDH synchronous digital hierarchy 同步数字体系S(M)CPC single chnnel per carrier 每载波单（多）信道C/I UNI user network interface 用户网络接口 信号载波功率（C）与总干扰功率（I）之比C/Nr 信号载波功率（C）与总噪声功率（Nr）之比

系统可用频段

4.1卫星

4.1.1C频段目前使用的和可以开发的频段：卫星接收：5 925 MHz~6 425 MHz;5 850 MHz~6 650 MHz; 5 850 MHz~6 425 MHz;6 725 MHz~7 075 MHz.卫星发送：3 700 MHz~4 200MHz;3 625 MHz~4 200 MHz;3 400 MHz~4 200 MHz; 4 500 MHz~4 800 MHz.

4.1.2Ku频段

目前使用的和可以开发的频段：卫星接收：14.000 GHz~14.500GHz; 13.750GHz~14.000GHz为静止轨道卫星固定业务（GSO/FSS）和非静止轨道卫星固定业务（nonGSO/FSS）共用：

12.750 GHz~13.250 GHz为静止轨道卫星固定业务（GSO/FSS）和非静止轨道卫星固

中华人民共和国国家标准

GB/T 12366-2009代替 GB/T 12366.1~12366.3-1990 GB/T 12366.4-1991

综合标准化工作指南

Guideline for the work of plex standardization

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

中华人民共和国综合标准化工作指南 国家标准GB/T 12366-2009出版发行 北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话： 网址 . spc. net. cn秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880×12301/16印张0 5字数10千字2009年7月第一服2009年7月第一次印刷书号：155066 •1-37879如有印装差错由本社发行中心调换：（010）

前言

标准化工作导则工业产品综合标准化一般要求》，GB/T12366.3-1990（综合标准化工作导则农业产 本标准代替GB/T12366.1-1990《综合标准化工作导则原则与方法》，GB/T12366.2-1990综合品综合标准化一般要求》和GB/T12366.4-1991《综合标准化工作导则标准综合体规划编制方法》.

本标准与代替的四项标准相比主要变化如下：

将原来4项标准的公共的、合理的、符合当前要求的部分，进行了综合提炼：剩除GB/T12366.2-1990中附录A"电扇综合标准化相关要素示意图”； 剔除了GB/T12366.2-1990中工业产品这一具体范围限制，保留一般性要求：剔除了GB/T12366.3-1990中农业产品这一具体范围限制，保留一般性要求：-新除GB/T12366.3-1990中附录A"新疆维吾尔自治区长绒棉相关要素图”；将GB/T12366.4-1991中的内容合并到本标准中来，作为总体规划的一部分.

本标准由中国标准化研究院提出并归口.

本标准起草单位：中国标准化研究院、中国电子技术标准化研究所、清华大学.

本标准主要起草人：董晓媛、赵朝义、逢征虎、王金玉、王益谊、杨锐、陆锡林.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 12366. 21990; -GB/T 12366. 1-1990;GB/T 12366. 31990;GB/T 12366. 4-1991.

综合标准化工作指南

1范围

本标准规定了综合标准化的术语、基本原则、工作程序与方法.本标准适用于各类标准化对象的综合标准化活动.

2术语和定义

下列术语和定义适用于本标准.

2.1

相关要素relatedelements

2.2

标准综合体standard-plex

综合标准化对象及其相关要素按其内在联系或功能要求以整体效益最佳为目标形成的相关指标协调优化、相互配合的成套标准.

2.3

综合标准化plex standardization

3基本原则

将综合标准化对象及其相关要素作为一个系统开展标准化工作，并且范围应明确并相对完整.

综合标准化的全过程应有计划、有组织地进行，以系统的整体效益（包括技术、经济、社会三方面的综合效益）最佳为目标，保证整体协调一致与最佳性，局部效益服从整体效益.

标准综合体内各项标准的制定及实施应相互配合，所包含的标准可以是不同层次的，但标准的数量应当适中，而且各标准之间应贯彻低层次服从高层次的要求.

应充分选用现行标准，必要时可对现行标准提出修订或补充要求.积极采用国际标准和国外先进标准.标准综合体应根据产品的生命周期及时修订.

4工作程序

综合标准化的工作程序见表1.

表1综合标准化工作程序

段 步 方准备阶段 调研 确定对象 见5.1可行性分析 见5.3 见5.2准备阶段 建立协调机构 见5.4规划阶段 确定目标 见6.1编制标准综合体规划 见6.2

中华人民共和国国家标准

GB/T12362-2016代替GB/T12362-2003

钢质模锻件 公差及机械加工余量

Steel die forgings-Tolerance and machining allowance

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

目次

前言1范围2公差及机械加工余量等级3技术内容附录A（资料性附录）锻件公差应用示例

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T12362-2003《钢质模锻件公差及机械加工余量》，与GB/T12362-2003相比，除编辑性修改外，主要变化如下：

件”改为“结构钢模锻件”，将“250kg”改为"500kg”（见第1章，2003年版的第1章）；删除了“但需要采取附加制造工艺才能达到的锻件”和"平锻件只采用普通级”（见2003年版的2.1) ;一在3.1.2特殊情况a）中，增加了“在选取公差时，锻件质量只考虑直径为d、厚度为r的圆柱体 部分的质量：如果此特殊规则选取的公差小于按3.1.2一般规则选取的公差，则按3.1.2一般规则选取公差”（见3.1.2）；在3.1.2特殊情况b）中，增加了“在选取相关特征的尺寸公差时，锻件质量只考虑直径为d、厚度为的圆柱体部分的质量；如果此特殊规则选取的公差小于按3.1.2一般规则选取的公"一删除了“采用煤加热或二火加热时，可考虑适当增大公差或余量，其数值由供需双方协商确定” 差，则以3.1.2一般规则选取的公差为准”（见3.1.2）；（见2003年版的3.1.6）；将“错差公差”改为“错差”（见3.2.4，2003年版的3.2.4）；将“深度公差”改为"深度”（见3.2.14，2003年版的3.2.14）；一修改了表1、表2、表3、表4、表16中的质量范围并增加查询行（见表1、表2、表3、表4、表16， 2003年版的表1、表2、表3、表4、表16）；修改了表15中的孔径范围并增加查询行（见表15，2003年版的表15）.本标准由全国锻压标准化技术委员会（SAC/TC74）提出并归口.本标准起草单位：东风锻造有限公司、北京机电研究所. 本标准主要起草人：吴玉坚、吴听松、魏巍、金红、赵业勤、陈文敬、程琛文.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：**GB/ T 12362-1990 、GB/T 123622003.

钢质模锻件 公差及机械加工余量

1范围

本标准规定了钢质模锻件（以下简称“锻件”）的公差及机械加工余量等级和技术内容.

钢种的锻件亦可参照使用.本标准适用于质量小于或等于500kg，长度（最大尺寸）小于或等于2500mm 本标准适用于模锻锤、热模锻压力机、螺旋压力机、平锻机等锻压设备生产的结构钢模锻件.其他的锻件.

2公差及机械加工余量等级

2.1本标准中公差分为两级：普通级和精密级.

普通级公差适用于一般模锻工艺能够达到技术要求的锻件.

精密级公差适用于有较高技术要求的锻件.精密级公差可用于某一锻件的全部尺寸，也可用于局部尺寸.

2.2机械加工余量只采用一级.

3技术内容

3.1确定锻件公差和机械加工余量的主要因素

3.1.1锻件质量m；

锻件质量的估算按下列程序进行：

机械加工余量. 零件图基本尺寸→估计机械加工余量→绘制锻件图→估算锻件质量，并按此质量查表确定公差和

3.1.2锻件形状复杂系数S

锻件形状复杂系数是锻件质量m（与相应的锻件外廊包容体质量m之比，见式（1）：

...(1 )

锻件外包容体质量m为以包容锻件最大轮廓的圆柱体或长方体作为实体的计算质量，按式（2）或式（3）计算：

a）圆形锻件（图1）

式中：

-钢材密度（7.85g/cm²）.

图1圆形锻件

b）非圆形锻件（图2）

图2非圆形锻件

根据S值的大小，锻件形状复杂系数分为4级：

S级（简单）：0.63<S≤1；S级（-般）：0.32<S≤0.63；S;级（较复杂）：0.16<S≤0.32；S级（复杂）：0<S≤0.16. 特殊情况： 选取公差时，锻件质量只考虑直径为d、厚度为：的圆柱体部分的质量；如果此特殊规则选取的公差小于按3.1.2一般规则选取的公差，则按3.1.2一般规则选取公差. 图3法兰件 2 b）当平锻件t/d≤0.2或r/d≥4时，采用S级（图4)：在选取相关特征的尺寸公差时，锻件