GB/T 5009.33-2008 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.pdf
C53 ICS 67.040
GB 中华人民共和国国家标准 代替GB/T 5009.33-2003,GB/T 5413.32-1997,GB/T15401-1994GB/T5009.33-2008
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 Determination ofnitriteandnitrateinfoods
2008-12-03发布2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T5009.33-2008
前言
本标准代替GB/T5009.33--2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、GB/T5413.32-1997《乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定》以及GB/T15401一1994《水果、蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的 测定》。
本标准与GB/T5009.33一2003相比主要修改如下: 一增加了亚硝酸盐和硝酸盐测定的离子色谱方法并作为第一法; "-对盐酸萘乙二胺法的试样前处理条件进行了修订。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准离子色谱法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责起草;江苏省疾病预防控制中 心、上海市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心参加起草。
本标准分光光度法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责起草。
本标准示波极谱法由华中师范大学、湖北省食品卫生监督检验所、武汉同济医科大学负责起草。
本标准离子色谱法主要起草人:吴永宁、张磊、赵云峰、周萍萍、马永建、汪国权、邵兵。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB5009.33-1985、GB/T 5009.33--1996、GB/T 5009.33-2003; GB5413-1985、GB/T 5413.32-1997; GB/T15401-1994。
GB/T 5009.33-2008
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
1范围 本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。
离子色谱法中亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为0.4mg/kg和0.8mg/kg;分光光度法中亚硝酸盐 和硝酸盐检出限分别为1mg/kg和1.4mg/kg。
2原理 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和纯化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交 换柱分离,电导检测器检测。
以保留时间定性,外标法定量。
3试剂 3.1超纯水:电阻率为18.2MΩcm。
3.2亚铁氰化钾[K,Fe(CN)。
3H2O]:分析纯。
3.3乙酸锌[Zn(CHCOO)2HO]:分析纯。
3.4硼酸钠(NaBO,10H2O):分析纯。
3.5亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾用水溶解,并稀释至1000mL。
3.6乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。
3.7饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水,冷却后备用。
3.8亚硝酸根离子(NO-)标准溶液(100mg/L,水基体)。
3.9硝酸根离子(NO-)标准溶液(1000mg/L,水基体)。
离子(NO)和硝酸根离子(NO)的标准溶液各1.0mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,此溶 液1mL含亚硝酸根离子1.0μg和硝酸根离子10.0μg。
4仪器 4.1离子色谱仪:包括电导检测器,配有抑制器,高容量阴离子交换柱,25pL定量环。
4.2食物粉碎机。
4.3超声波清洗器。
4.4分析天平:感量0.1mg和1mg。
4.5离心机:转速不低于10000r/min,配5mL或10mL离心管。
4.60.22μm水性滤膜针头滤器。
4.7净化柱:包括Cia柱、Ag柱和Na柱或等效柱。
4.8注射器:1.0mL、2.5mL。
玻璃器Ⅲ使用前均需依次用2mol/L氢氧化钠和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次~5次, 晾干备用。
1
GB/T 5009.33-2008
5分析步骤 5.1试样预处理 5.1.1新鲜蔬菜、水果:将整棵蔬菜或水果用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。
将切碎的样 品用四分法取适量,用组织捣碎机制成匀浆备用。
如需加水应记录加水量。
5.1.2肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用组织捣碎机制成匀浆备用。
5.1.3奶粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括奶酪):将样品装人能够容纳2倍试样体积的带 盖样品容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使样品均一化。
5.1.4酸奶、牛奶、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或...
GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定.pdf
C 53 ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.23-2006代替GB/T5009.23-2003
食品中黄曲霉毒素B、B2、G1、G2的测定
Determination of aflatoxins B, ,B2 ,G, ,G2 in foods
2006-09-14发布2007-01-01实施 中中华人民共和国卫生部发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T5009.23-2006
前言
本标准代替GB/T5009.23-2003《食品中黄曲霉毒素B、B2、G1、G2的测定》 本标准与GB/T5009.23一2003相比主要变化如下: 一增加了第三法,即高效液相色谱测定方法。
第三法对应于国际分析家协会(AOAC)AOACOfficialMethod994.08方法《用多功能柱检测玉 米、杏仁、巴西坚果、花生和阿月浑子果中黄曲霉毒素的方法》[AflatoxinsinCorn,Almonds,Brazil Nuts,Peanuts,and Pistachio Nuts-Multifunctional Column (Mycosep) Method]。
本标准与 AOAC OfficialMethod994.08的一致性程度为非等效。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
验局负责起草。
本标准第二法由北京市卫生防疫站、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生 监督检验所负责起草。
本标准第三法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责起草;山东省疾病预防控制中心、 宁波市疾病预防控制中心、厦门市疾病预防控制中心参加起草。
本标准第三法主要起草人:刘秀梅、王君、李凤琴、计融、陈金东、姚浔平、骆和东、张宏元。
本标准于1985年首次发布,1996年第一次修订,2003年第二次修订,本次为第三次修订。
I
GB/T 5009.23-2006
食品中黄曲霉毒素 B,、B2、G1、G2 的测定
1 范围
本标准规定了各种食品中黄曲霉毒素B、B2、G、G2的测定方法。
本标准的第一法、第二法适用于各种食品中黄曲霉毒素B、B2、G1、G2的测定,第三法适用于大米、 玉米、花生、杏仁、核桃、松子等食品中黄曲霉毒素B、B2、G1、G2的测定。
本标准第一法和第二法的最低检出量:黄曲霉毒素B、G,为0.004μg,B2、G2为0.002μg;最低检 出浓度:黄曲霉毒素 B、G 为 5 μg/kg,B2、G2 为 2.5 μg/kg。
第三法中黄曲霉毒素的检出限:B、G,为0.50μg/L,B2、G2为0.125μg/L,相当于样品中的浓度: B1、G1 为 0.20 μg/kg,B2、G2为:0. 05 μg/kg。
黄曲霉毒素的线性范围:B、G 为 0. 50 μg/L~ 100. 0 μg/L,B2 、G2 为 0. 125 μg/L~25. 0 μg/L。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5009.22-2003食品中黄曲霉毒素B的测定
第一法薄层色谱法
3原理
试样经提取、浓缩、薄层分离后,在365nm紫外光下,黄曲霉毒素B、B2产生蓝紫色荧光,黄曲霉 毒素G、G2产生黄绿色荧光,根据其在薄层板上显示的荧光的最低检出量来定量。
4 试剂
4.1 同 GB/T 5009.22-2003 中 3.1~3.13。
4.2次氯酸钠溶液(消毒用):配制方法见GB/T5009.22一2003中3.16。
4.3苯-乙醇-水(46十35十19)展开剂:取此比例配制的溶液置于分液漏斗中,振摇5min,静置过夜。
将上下层溶液分别置于具塞瓶中保存,上下层交界的溶液弃去不要。
若溶液出现混浊,则在80℃水浴 上加热,待清晰后,即停止加热,取上层溶液作展开剂用。
另取一定量的下层溶液置小皿中,再放于展开 槽内。
将薄层板放人展开槽内,预先饱和10min后展开。
4.4硫酸(1十3)。
4.5黄曲霉毒素B、B2、G1、G2 标准溶液如下: 4.5.1 单一标准溶液(10 μg/mL):准确称取黄曲霉毒素B,、G,标准品各1 mg~1.2 mg,黄曲霉毒素 B2、G2标准品各0.5mg~0.6mg,用苯-乙晴混合液作溶剂。
配制方法、浓度及纯度的测定参照 GB/T 5009.22-2003中 3.14。
黄曲霉毒素B、B2、G、G2的分子质量及用苯-乙晴作溶剂时的最大...
GB/T 5009.222-2008 红曲类产品中桔青霉素的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.222-2008 红曲类产品中桔青霉素的测定 Determination of citrinin in Monascus products 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 数码防伪 GB/T5009.222—2008 前 言 本标准的附录A、附录B为资料性附录. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、江南大学. 本标准主要起草人:李凤琴、许赣荣、李玉伟、陈蕴. I GB/T5009.2222008 红曲类产品中桔青霉素的测定 1范围 本标准规定了红曲类产品中桔青霉素的测定方法. 本标准适用于红曲米、红曲红(固态、液态)、红曲发酵液和用红曲菌生产的保健食品中桔青霉素的 测定. 本标准对液态样品中桔青霉素的定量限为50μg/L 对固态样品中桔青霉素的定量限为1mg/kg. 2原理 液态红曲类样品经乙醇提取、离心、过滤后经高效液相色谱仪(HPLC)分析;固态红曲类样品经甲 苯-乙酸乙酯-甲酸提取、超声波萃取、离心、过滤后经HPLC分析,外标法定量. 3试剂 除非另有规定,本标准中所用试剂均为分析纯. 3.1桔青霉素(C1zH1405)标准品:纯度>99%. 3.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.3磷酸(H3PO4):色谱纯. 3.4甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.5甲苯(C Hs CH3). 3.6乙酸乙酯(C4HgO2). 3.7甲酸(CH2O2). 3.8超纯水(H2O):电阻率≥18.3M/cm. 3.9无水乙醇(C2H6O):色谱纯. 3.10复合萃取剂(TEF):甲苯-乙酸乙酯-甲酸(731),配制方法是将7份体积的甲苯(3.5)、3份体 积乙酸乙酯(3.6)和1份体积的甲酸(3.7)混合而成. 3.11桔青霉素标准溶液:准确称取0.0050g的桔青霉素标准品(3.1)于100mL容量瓶中,用甲醇溶 解并定容,制成50mg/L的桔青霉素标准储备液.取一定量的储备液用甲醇稀释10倍,制成5mg/L 的标准工作液.储备液和工作液密封后4℃冰箱避光保存,工作液现用现配.工作液从冰箱取出后应 于室温下至少放置10min 涡旋混匀后方可使用.将标准储备液用甲醇系列稀释后,配成质量浓度为 0.1mg/L、0.25mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的标准工作溶液用于制作标准曲线. 4仪器和设备 4.1配有荧光检测器的高效液相色谱系统. 4.2超声波细胞破碎仪. 4.3电子天平(感量0.0001g). 4.4pH计(精度0.01). 4.5匀浆器. 4.6离心机. 4.7旋转蒸发仪. 4.8微孔有机滤膜(孔径0.45μm). 1 ...
GB/T 5009.221-2008 粮谷中敌草快残留量的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.221-2008 粮谷中敌草快残留量的测定 Determination of the residues of diquat in cereals 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 心数码防伪 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5009.221-2008 前 言 本标准附录A为资料性附录. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准由中华人民共和国卫生部负责解释. 本标准起草单位:中华人民共和国烟台出入境检验检疫局. 本标准主要起草人:李立、隋涛、张化海、王洪来、王洪兵、储晓刚. I GB/T5009.221-2008 粮谷中敌草快残留量的测定 1范围 本标准规定了粮谷中敌草快残留量的测定方法. 本标准适用于玉米、大麦中敌草快残留量的测定. 本标准的检出限为0.005mg/kg 线性范围为0.001mg/L~0.100mg/L. 2原理 根据敌草快的溶解性及稳定性,用95%乙醇提取敌草快,与硼氢化钠反应后,用三氯甲烷萃取,除 去三氯甲烷,以正己烷定容,气相色谱质谱检测器测定,外标法定量,采用选择离子检测进行确证和 定量. 3试剂和材料 除另有规定外,试剂应为分析纯(有机溶剂需重蒸馏),水为一级水(电导率sc≤0.01mS/m). 3.1正己烷(CH14). 3.2三氯甲烷(CHCl3). 3.3硼氢化钠(NaBH). 3.4盐酸溶液:2mol/L. 3.5氢氧化钠溶液:5mol/L. 3.6无水硫酸钠(Na2SO4):经650℃灼烧4h后置于干燥器中. 3.795%乙醇溶液. 3.8敌草快二溴盐标准品:纯度≥99%,CAS为6385-62-2. 3.9敌草快标准溶液:准确称取适量敌草快二溴盐标准品,精确至0.0001g 以1mL水溶解后用 95%乙醇溶液配制成浓度为100μg/mL的标准储备液,根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液,保 存于4℃冰箱中,可使用90d. 4仪器 4.1气相色谱-质谱联用仪:配(EI源). 4.2旋转蒸发器. 4.3涡旋混合器. 4.4平底烧瓶:100mL. 4.5平底烧瓶:50mL. 4.6分液漏斗:125mL. 4.7高速分散均质机. 5分析步骤 5.1提取净化 称取磨碎混匀(过2.0mm圆孔筛)试样5g(精确至0.01g)于100mL平底烧瓶中,加入30mL 95%乙醇溶液,均质3min.加入50mg硼氢化钠,振荡40min后加人4mL盐酸(2mol/L)溶液,以 5mL95%乙醇溶液冲洗烧瓶并抽滤两次.合并滤液于35℃水浴旋转蒸发除去乙醇,残留水层移人 1 ...
GB/T 5009.220-2008 粮谷中敌菌灵残留量的测定.pdf
ICS 67.040 C53 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.220-2008 粮谷中敌菌灵残留量的测定 Determination oftheresidues ofanilazineincereals 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 数码防伪
GB/T5009.220-2008 前言 本标准参考了《日本食品中农药残留限量及检验方法》和AOAC988.04《农药制剂中的敌菌灵》,本 标准与上述方法的一致性程度为非等效。
本标准附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国烟台出人境检验检疫局。
本标准主要起草人:李立、隋涛、曹鹏、张化海、王洪兵、储晓刚。
GB/T 5009.220-2008 粮谷中敌菌灵残留量的测定 1范围 本标准规定了粮谷中敌菌灵残留量的测定方法。
本标准适用于玉米、大米中敌菌灵残留量的测定。
本标准在玉米、大米中检出限为0.002mg/kg,线性范围为0.010mg/L~0.200mg/L。
第一法气相色谱法 2原理 根据敌菌灵的溶解性用乙睛提取试样,提取液经二氯甲烷反提取,旋转蒸干后以正已烷溶解,用配 有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定,外标法定量。
3试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均应为分析纯,水为一级水(电导率2sc≤0.01mS/m)。
3.1乙晴(CH,CN)。
3.2二氯甲烷(CHCl)。
3.3正已烷(CHx)。
3.4饱和氯化钠溶液。
3.5无水硫酸钠(NaSO):于650C灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用。
3.6敌菌灵标准品(CHClO):纯度≥99%。
容成浓度为1.0mg/mL的标准储备液,再根据需要用正已烷稀释成适当的不同浓度的标准工作溶液, 保存于4C冰箱中,可使用90d。
4仪器 4.1气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。
4.2旋转蒸发器。
4.3振荡器。
4.4分液漏斗:500mL。
5分析步骤 5.1提取净化 称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样10g(精确至0.1g),置于250mL锥形瓶中,加人70mL 乙膀,在振荡器上振荡30min,过滤,分别用20mL、15mL乙晴清洗锥形瓶,过滤。
合并滤液至装有 合并二氯甲烷溶液,过装有2g无水硫酸钠的玻璃柱,收集流出液,于30C旋转蒸发至干,用正已烷溶 解残渣并定容至1.0mL,此溶液供气相色谱测定。
1
GB/T5009.220-2008 5.2色谱分析 5.2.1色谱参考条件 a)毛细管色谱柱:DB1701,30m×0.32mm(内径)×0.25μm(膜厚)。
b)进样口温度:260°℃。
c)检测器温度:300°℃。
d)柱温:100C(0.5min) e)载气:氮气,纯度≥99.99%。
f)进样量:1μL。
5.2.2色谱测定 根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,按5.2.1条件进行色谱分析,标准工 作液和待测样液中敌菌灵的响应值均应在仪器的线性范围内,敌菌灵标准物的气相色谱图参见图A.1。
如果测试的样品较多,应使标准工作液和样品溶液穿插进样。
5.2.3空白试验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
6结果计算 试样中敌菌灵含量按式(1)计算: X=AXcXV A,Xm (1) 式中: X---试样中敌菌灵含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A-样液中敌菌灵的峰面积(或峰高); c-标准工作液中敌菌灵的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V.--样液定容体积,单位为毫升(mL); A,一一标准工作液中敌菌灵的峰面积(或峰高); m一样品质量,单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第二法气相色谱-质谱法 8原理 根据敌菌灵的溶解性用乙晴提取试样,提取液经二氯甲烷反提取,旋转蒸干后以正已烷溶解,用配 有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)测定,外标法定量,采用选择离子检测进行确证。
9试剂和材料 除另有规定外,试剂应为分析纯,水为一级水(电导率2sc≤0.01mS/m)。
9.1乙腈(CHCN)。
9.2二氯甲烷(CHCl)。
9.3正已烷(CH)。
9.4饱和氯化钠溶液。
2
GB/T 5009.220-2008 9.5无水硫酸钠(NaSO):于650C灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用。
9.6...
GB/T 5009.219-2008 粮谷中矮壮素残留量的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.219-2008 粮谷中矮壮素残留量的测定 Determination of the residues of chlorcholine chloride in cereals 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 数码防伪 中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国 国家标准 粮谷中矮壮素残留量的测定 GB/T5009.219-2008 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址.spc.net.cn 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2009年3月第一版2009年3月第一次印刷 书号:1550661-36071定价10.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 :(010)68533533 GB/T5009.219-2008 前 言 本标准附录A为资料性附录. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准由中华人民共和国卫生部负责解释. 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局. 本标准主要起草人:李立、隋涛、王洪来、孙军、王洪兵、储晓刚. I ...
GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.2182008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定 Determination of multi pesticide residues in fruits and vegetables 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 数码防伪 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.218—2008 目 次 前言 Ⅲ 1范围 1 2水果和蔬菜中211种农药残留量的测定 1 2.1原理 1 2.2试剂和材料 1 2.3仪器和设备 1 2.4试样制备与保存 2 2.5测定步骤 2 2.6结果计算 3 2.7精密度 3 3水果和蔬菜中107种农药残留量的测定 4 3.1原理 4 3.2试剂和材料 4 3.3仪器和设备 4 3.4测定步骤 *4 3.5结果计算 5 3.6回收率和精密度 6 附录A(规范性附录)水果和蔬菜中211种农药种类和分组及配制溶剂表 7 附录B(规范性附录)水果和蔬菜中107种农药种类及配制溶剂 14 附录C(资料性附录)水果和蔬菜中211种农药的保留时间、定量和定性选择离子、线性范围、 回收率范围、精密度范围及定量限 .16 附录D(资料性附录)EI选择离子方式初筛、鉴定水果和蔬菜中107种被测农药的鉴别离子及 定量限 .27 附录E(资料性附录)水果和蔬菜中211种农药的选择监测离子时间设定参数表31 附录F(资料性附录)水果和载菜中211种农药标准物气相色谱-质谱选择离子色谱图34 附录G(资料性附录)水果和蔬菜中107种农药在色谱柱上的保留时间和比保留值36 附录H(资料性附录)水果和蔬菜中107种农药在不同极性色谱柱上的总离子流图40 附录I(资料性附录)水果和蔬菜中107种农药的3个浓度水平测得的回收率和精密度41 I GB/T5009.218—2008 前言 本标准的附录A、附录B为规范性附录,附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附录I为 资料性附录. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准由中华人民共和国卫生部负责解释. 本标准水果和蔬菜中211种农药残留量的测定由中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人 民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境 检验检疫局负责起草;水果和蔬菜中107种农药残留量的测定由中华人民共和国天津出人境检验检疫 局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草. 本标准水果和蔬菜中211种农药残留量的测定主要起草人:牟峻、王明泰、邹明强、许泓、吴剑、 赵庆松、卫锋、傅英文、韩大川;水果和蔬菜中107种农药残留量的测定主要起草人:许泓、林安清、 唐丹舟、牟峻、古珑、卫锋、邹明强、穆乃强. ...
GB/T 5009.217-2008 保健食品中维生素B12的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.217-2008 保健食品中维生素B12的测定 Determination of vitamin B12 in health foods 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 数码防伪 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5009.217-2008 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所. 本标准主要起草人:杨大进、鲁杰. GB/T5009.217-2008 保健食品中维生素B12的测定 1范围 本标准规定了保健食品中维生素B2的测定方法. 本标准适用于片剂、胶囊、粉剂、功能性饮料类型保健食品中维生素B1的测定. 本方法使用固相萃取法处理样品时,取样量为2.0g 方法的检出限为1.0μg/g.当应用免疫亲和 法处理样品时,片剂、胶囊、粉剂取样量为2.0g 方法的检出限为0.05μg/g;功能性饮料取样量为 20mL 方法的检出限为3.0μg/L. 2原理 采用固相萃取法或免疫亲和色谱法对试样提取液中的维生素B2进行富集并去除部分杂质,高效液 相色谱分析. 3试剂 除非另有规定,本标准中所用试剂均为分析纯.实验用水均为实验室一级用水,电导率(25℃)为 0.01mS/m. 3.1乙腈(C2H3N):色谱纯. 3.2甲醇(CH4O):优级纯. 3.3乙醇(C2HO) 3.4四丁基氯化铵(C16H3sNC1). 3.55%四丁基氯化铵(C1sH36NC1)溶液:称取5.0g四丁基氯化铵,加水溶解并稀释至100mL. 3.6三氯甲烷(CHCl). 3.7三氟乙酸(C2F3O2H). 3.8柠檬酸(CHO). 3.9磷酸二氢钾(KH2PO). 3.10氢氧化钠(NaOH). 3.11磷酸缓冲液(pH6.5):取磷酸二氢钾0.68g 加0.1mol/L氢氧化钠溶液15.2mL 再用水稀释 至100mL. 3.12维生素B12标准品:纯度≥99%. 3.135%乙腈:量取50mL乙腈,用水稀释定容至1000mL. 3.1425%乙腈:量取250mL乙腈,用水稀释定容至1000mL. 3.15维生素B2标准储备液:称取维生素B2标准品10mg(精确至0.1mg) 用5%乙醇溶解,并定容 至10mL棕色容量瓶中,混匀,得到维生素B1的标准储备液.冷藏保存. 3.16维生素B12标准中间液:吸取1mL储备液至25mL棕色容量瓶中,用水稀释得到维生素B1g的标 准中间液.冷藏保存. 3.17维生素B12标准系列:分别吸取0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL的标 准中间液于10mL棕色容量瓶中,用水稀释得到维生素Bz标准溶液系列. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪,附紫外检测器. 1 ...
GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定.pdf
C53 ICS67.040 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定 Determination oforganotinsin foods 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国 国家标准 食品中有机锡含量的测定 GB/T 5009, 215 -2008 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址 , spc, net, cn 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0,75字数14千字 2009年4月第-版2009年4月第一次印刷 书号:-36567 如有印装差错由本社发行中心调换 :(010)
GB/T5009.215-2008 前言 根据(中华人民共和国食品卫生法》制定本标准。
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国科学院生态环境研究中心。
本标准参加起草单位:中国检验检疫科学研究院、首都医科大学、烟台大学、福建省疾病预防控制中 心、北京疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:吴永宁、赵云峰、江桂斌、赵孔祥、凌云、封锦芳、付武胜、李志军、邵兵。
GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定 1范围 本标准规定了气相色谐-脉冲火焰光度检测器检测食品中有机锡含量的方法。
本标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基 锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定、 本标准测定食品样品的定量限(μg/kg)为:二甲基锡0.5、三甲基锡1.2、一丁基锡1.5、二丁基锡 0.5、三丁基锡0.6、一苯基锡1.7、二苯基锡0.8、三苯基锡0.8.方法的检测限及定量限与所使用仪器 的灵敏度、取样量以及干扰水平等多种因素有关。
2原理 本标准分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标,三丙基锡为二、三取代有机锡的内标,采用内标法 定量。
在试样中定量加人一甲基锡和三丙基锡内标,超声辅助有机锡析出,有机溶剂萃取,提取后的样 品溶液经凝胶渗透色谱净化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土(Florisil)净化、采用气相 色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定。
3试剂 3.1正已烷(-CH)分析纯,重蒸。
3.2四氢呋哺(CHCHOCHCH):分析纯,重蒸。
3.3乙酸乙酯(CHCOOCH):分析纯,重蒸。
3.4环己烷(CH):分析纯,重蒸, 3.5甲醇(CHOH):分析纯。
3.6乙醚(CHOC:H):分析纯,重蒸。
3.7溴代正戊烷(n-C,HBr):分析纯,重蒸。
3.8无水硫酸钠(NaSO):将无水硫酸钠置干燥箱中,于120℃干燥4h,冷却后,密闭保存。
3.9氯化钠(NaC1):分析纯. 3.10浓硫酸(HSO):优级纯。
3.11浓盐酸(HCI):优级纯. 3.12氢溴酸(HBr):分析纯 3.13乙二胺四乙酸钠(EDTANa):分析纯。
3.14金属钠(Na):分析纯。
3.15镁条(Mg)分析纯。
3.16环庚三烯酚酮(tropolone):分析纯.98%。
3.170.03%环庚三烯酚酮-正已烷溶液:量取正已烷100mL,加人0.03g环庚三烯酯酮混匀。
3.1820%氯化钠溶液:称取氯化钠100g.加入去离子水400ml..摇匀。
3.19饱和氯化钠溶液:在100mL.去离子水中加人过量氧化钠,水浴使溶解,恢复室温后要求有结品 析出。
3.20甲醇-水(4+1)溶液;取甲醇运量,制备甲醇-水(4+1)溶液,并根据每1mL甲醇加1μL盐酸的 要求,加入盐酸,制得含盐酸的甲醇-水(4+1)溶液。
3.21弗罗里硅土(Florisil);60目~100目,120“C烘烤12h。
I
GB/T 5009.215-2008 3.22聚苯乙烯凝胶(bio-beadsS-X3):100目~200目,或同类产品。
3.23有机锡标准品及其标准溶液:见表1。
除二甲基锡纯度为95%外,其他标准品纯度均大于97%。
表1有机锡标准溶液的制备 组 分 储备溶液的浓度/(pg/L) 中间溶液的浓度 工作溶液的浓度 中文名称 英文缩写 含有机据 I Sn i (以L Sn 计)/(ng/L) (以 Sn 计)/(ng/L) 三甲基锡 TMT 4,071 ...
GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定.pdf
ICS 67.040 C53 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定 Determination of paralytic shellfish poison in shellfish 2008-11-21发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会
中华人民共和国 国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定 GB/T 5009.213-2008 ¥ 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.75字数15千字 2009年3月第一版2009年3月第一次印刷 书号:1550661-36039定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 :(010)68533533
GB/T 5009.213-2008 前言 本标准修改采用国际分析家协会(AOAC)官方方法AOAC958.08《麻痹性贝类毒素生物检测法》 (Paralytic shelfish poison biological method)。
本标准与AOAC方法相比主要差异为: 一增加了“规范性引用文件”、“术语和定义”; 增加了“仪器和设备”; 对“试样制备与保存”、“试剂和材料”进行了修改; 在“结果判断及表述"中增加了鼠单位毒力表示方法。
本标准的附录A、附录B为规范性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国云南出人境检验检 疫局。
本标准主要起草人:曹际娟、王秋艳、麻丽丹、高世光、于兵、孙哲平、于杰、黄大亮、郑惠芳、李天顺、 赵昕、郑秋月。
GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定 1范围 本标准规定了贝类及其制品中麻痹性贝类毒素的测定方法。
本标准适用于贝类及其制品中麻痹性贝类毒素的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB14925实验动物环境及设施 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。
3. 1 麻痹性贝类毒素paralytic shelfishpoison;PSP 以石房蛤毒素(saxitoxin,STX)为代表,摄食后可产生麻痹作用的存在于贝类体内的海洋生物毒性 物质的总称。
3.2 鼠单位mouseunit;MU 对体重为20g的ICR雄性小鼠腹腔注射1mL麻痹性贝类毒素提取液,使其在15min内死亡所需 的最小毒素量。
4原理 本标准采用鼠单位法对PSP予以定量。
以石房蛤毒素作为标准,将鼠单位换算成毒素的微克数。
根据小鼠注射贝类提取液后的死亡时间,查出鼠单位,并按小鼠体重,校正鼠单位(correctedmouse unit,CMU),计算确定每100g贝肉内的PSP微克数。
所测定结果代表存在于贝肉内各种化学结构的 PSP毒素总量。
5试剂和材料 除非另有规定,本标准所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。
5.1盐酸溶液(0.18mol/L):将15mL浓盐酸(HCl)用蒸馏水稀释至1L。
5.2盐酸溶液(5mol/L):将41.7mL浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。
5.3氢氧化钠溶液(0.1mol/L):将4.0g氢氧化钠(NaOH)溶于1L蒸馏水中。
5.4石房蛤毒素(saxitoxin,CoHN,O2HCl)标准溶液(100μg/mL):用蒸馏水配制20%(体积分 数)的乙醇溶液,用5mol/L盐酸调节pH到2.0~4.0之间,用上述溶液配制石房蛤毒素。
5.5小鼠:体重为19g~21g的健康ICR系雄性小鼠,可通过查表B.1得到小鼠体重校正系数。
5.6蒸馏水(pH3.0):用盐酸调pH至3.0。
1
GB/T 5009.213-2008 6仪器和设备 6.1均质器。
6.2电炉。
6.3天平:感量0.1g,0.00001g。
6.4离心机。
6.5pH计或pH试纸。
6.6秒表。
6.7玻璃器Ⅲ:烧杯、量筒、容量瓶、移液管、搅拌棒等。
6.8一次性注射器:1mL。
6.9冰箱。
7试样...
GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定.pdf
C53 ICS 67.040 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定 Determinationofdiarrheticshellfishpoisoninshellfish 2008-11-21发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 数码防伪 中国国家标准化管理委员会
GB/T5009.212-2008 前言 本标准修改采用日本厚生省环乳第37号通知《腹泻性贝类毒素检验方法》。
本标准与日本厚生省方法相比主要差异为: 增加了“规范性引用文件”、“术语和定义”; -增加了“仪器和设备”; 一对“试样保存与制备”、“试剂和材料”进行了修改; 一在“结果判断及表述"规范了结果表述方式。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国云南出人境检验检 疫局。
本标准主要起草人:曹际娟、王秋艳、于杰、于兵、黄大亮、孙哲平、宋惠君、郑惠芳、丁健、薛忠良、 徐维加、郑秋月。
GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定 1范围 本标准规定了贝类及其制品中腹泻性贝类毒素的测定方法。
本标准适用于贝类及其制品中腹泻性贝类毒素的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB14925实验动物环境及设施 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。
3. 1 腹泻性贝类毒素diarrhetic shellfishpoinson;DSP 以大田软海绵酸(okadaic acid,OA)及其衍生物为代表、摄食后可产生以腹泻为主要特征的存在于 贝类体内的海洋生物毒性物质的总称。
3.2 鼠单位mouse unit;MU 对体重为16g~20g的三只雄性ICR小鼠腹腔各注射1mL贝类毒素提取液后,使两只或三只小 鼠在24h内死亡的最低毒素量定义为一个鼠单位。
4原理 用丙酮提取贝类中DSP毒素,经乙醚分配后,经减压蒸干,再以含1%吐温-60的生理盐水为分散 介质,制备DSP-1%吐温-60生理盐水混悬液,将该混悬液注射人小鼠腹腔,观察小鼠存活情况,计算其 毒力。
5试剂和材料 除非另有规定,本标准所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。
5.1丙酮(CHO)。
5.2无水乙醚(CHnoO)。
5.31%吐温-60的生理盐水:称取1.0g吐温-60(CgH12sO2s),溶于生理盐水(0.85%氯化钠)中,并 定容至100.0mL。
6仪器和设备 6.1旋转蒸发器。
6.2圆底烧瓶:500mL、250mL、100mL、50mL。
6.3均质器。
GB/T 5009.212-2008 6.4布氏漏斗。
6.5天平:感量0.1g。
6.6带塞刻度试管:15mL,具0.2mL刻度。
6.7分液漏斗。
6.8冰箱。
6.9一次性注射器:1mL。
6.10小白鼠:体重为16g~20g的健康ICR品系雄性小鼠。
7试样保存和制备 7.1样品的保存 7.1.1样品应有充分的代表性。
去壳贝肉、带壳贝类或罐装贝类样品等,均应采取足够的数量并使贝 肉达400g以上。
7.1.2不能及时送检的样品,除可常温保存的样品外,应将样品置于合成树脂袋内冷冻送检。
如为带 壳样品,应按7.2的方法开壳,去除水分后冷冻送检。
7.2样品的制备 7.2.1生鲜带壳样品的前处理 用清水彻底洗净贝类外壳,切断闭壳肌,开壳,用清水淋洗内部去除泥沙及其他异物,取出贝肉。
严 禁以加热或药物方法开壳。
注意不要破坏闭壳肌以外的组织,尤其是中肠腺(又称消化盲囊,组织呈暗 绿色或褐绿色)。
将去壳贝肉放在孔径约2mm的金属筛网上,沥水5min,按7.2.3制备检样。
7.2.2冷冻样品的前处理 在室温下使冷冻样品融化呈半冷冻状态。
带壳冷冻的样品按7.2.1方法清洗、开壳、淋洗取肉,此 时的贝肉仍呈冷冻状态,除去贝肉外部附着的冰片,用吸水纸轻轻抹去水分后,按7.2.3制备检样;事先 已去除水分的冷冻去壳样品,室温融化后,按7.2.3制备检样。
7.2.3检样制备 肠腺称重后作为检样备用,注意不要使中肠腺内容物污染制样工具;不便切取中肠腺的贝类样品,称量 200g贝肉后,可将全部贝肉细切后混合,作为检样。
8检验...
GB/T 5009.211-2008 食品中叶酸的测定.pdf
ICS 67.040 C53 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.211-2008 食品中叶酸的测定 Determinationoffolatesinfoods 2008-11-21发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 码防伪
GB/T5009.211-2008 前言 本标准修改采用国际分析家学会(AOACINTERNATIONAL)中AOAC944.12《维生素预混料中 叶酸的测定》(Folic acid invitamin preparations)。
本标准与AOAC944.12相比主要差异为: --增加了普通食品试样提取步骤; 一扩大了适用范围。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负贵解释。
本标准起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、辽宁省疾病预防控制中心、浙江省医 学科学院、北京市营养源研究所。
本标准主要起草人:王竹、杨晶明、张旭、马景宏、唐靓、李跃中、王克诚。
GB/T 5009.211-2008 食品中叶酸的测定 1范围 本标准规定了食品中叶酸的测定方法。
本标准适用于食品中叶酸的测定。
本标准的检出限:普通食品,当称样量为5g时,检出限为2μg/100g;营养素补充剂、强化剂及预 混料,当称样量为1g时,检出限为2μg/100g。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
3原理 叶酸是细菌生长所必需的营养素,在一定控制条件下,细菌的生长响应与培养基中叶酸含量呈线性 关系。
用比浊法测定试样液中细菌增殖后的混浊度,通过与标准曲线相比较计算出试样中叶酸的含量。
4试剂 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水为GB/T6682规定的二级水。
4.1甲苯(C,Hg)。
4.2磷酸钠(NaPO12HO)。
4.3磷酸氢二钠(NaHPO7HO)。
4.4抗坏血酸(CgHgOs)。
4.5无水乙醇(CHO)。
4.6氢氧化钠(NaOH)。
4.7盐酸(HCI)。
4.8鸡胰酶(chicken pancrease)”。
4.9木瓜蛋白酶(papain)”。
4.10淀粉酶(taka-diastase)²。
4.11叶酸(CHgN,O):纯度>98%。
4.12葡萄糖(CHO)。
4.13蛋白陈(peptone)。
4.14酵母提取物(yeastextract)。
1)由Difco公司提供的产品。
给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可,如果其他 等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效的产品。
2)由Sigma公司提供的产品。
给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。
如果其他 等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效的产品。
1
GB/T 5009.211--2008 4.15琼脂。
4.16磷酸氢二钾(KHPO)。
4.17磷酸二氢钾(KHPO。
3HO)。
4.18硫酸镁(MgSO7HO)。
4.19氯化钠(NaCl)。
4.20硫酸亚铁(FeSO7H2O)。
4.21硫酸锰(MnSOHO)。
4.22溴麝香草酚蓝(CH2gBrOS):指示剂。
4.23磷酸缓冲液(0.05mol/L,pH6.8):分别称取4.35g磷酸钠(4.2)和10.39g磷酸氢二钠(4.3), 用水溶解至1L。
临用前按大约5g/L的比例加人抗坏血酸(4.4),使pH值为6.8。
4.24乙醇溶液(1+4):量取200mL乙醇(4.5)与800mL水混匀。
4.25氢氧化钠乙醇溶液(0.01mol/L):称取0.4g氢氧化钠(4.6)用乙醇溶液(1+4)(4.24)溶解并稀 释至1000mL。
4.26氢氧化钠溶液(1mol/L):称取4g氢氧化钠(4.6),加水溶解并稀释至100mL。
4.27盐酸溶液(1mol/L):吸取8.4mL盐酸(4.7),用水稀释至100mL。
4.28鸡胰酶液:称取100mg鸡胰酶(4.8),加人20mL磷酸缓冲液(4.23),研磨至匀浆。
现用现配。
4.29蛋白酶-淀粉酶液:分别称取200mg木瓜蛋白酶(4.9)和淀粉酶(4.10),加人20mL磷酸缓冲液 (4.23)研磨至匀浆。
现用现配。
...
GB/T 5009.210-2008 食品中泛酸的测定.pdf
C53 ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.210-2008
食品中泛酸的测定
Determination ofpantothenic acid infoods
2008-11-21发布2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部发布 数码防伪中国国家标准化管理委员会
中华人民共和国 国家标准 食品中泛酸的测定 GB/T 5009.210-2008 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址 电话: 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.75字数16千字 2009年3月第一版2009年3月第一次印刷 书号:-36047定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 :(010)
GB/T 5009.210-2008
前言
本标准修改采用国际分析家学会(AOACINTERNATIONAL)中AOAC945.74《维生素预混料中 泛酸的测定》(Pantothenic acidinvitamin preparations)。
本标准与AOAC945.74相比主要差异为: 修改了试样提取步骤; "增加了试样酶解处理; 一-扩大了适用范围。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、辽宁省疾病预防控制中心、浙江省医 学科学院、北京市营养源研究所。
本标准主要起草人:王竹、杨晶明、张旭、马景宏、唐靓、唐华澄、王克诚。
GB/T 5009.210-2008
食品中泛酸的测定
1范围 本标准规定了食品中泛酸的测定方法。
本标准适用于食品中泛酸的测定。
本标准的检出限:食品,当称样量为5g时,检出限为250μg/100g;营养素补充剂等,当称样量为 1g时,检出限为200μg/100g。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
3原理 泛酸是植物乳杆菌Lactobacillusplantarum(ATCC8014)生长所必需的营养素,在一定控制条件 下,植物乳杆菌的生长响应与培养基中泛酸含量呈线性关系。
用比浊法测定试样液中细菌增殖后的混 浊度,通过与标准曲线相比较计算出试样中泛酸的含量。
4试剂 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水为GB/T6682规定的二级水。
4.1冰乙酸(CHO2)。
4.2三水合乙酸钠(CHsO2Na3HzO)。
4.3氢氧化钠(NaOH)。
4.4盐酸(HCI)。
4.5三羟甲基氨基甲烷[Tri(hydroxymethyl)aminomethane,CHNOs]。
4.6碳酸氢钾(KHCO)。
4.7碳酸钠(NaCOg)。
4.8磷酸氢二钾(KHPO,)。
4.9磷酸二氢钾(KHPO3HO)。
4.10硫酸镁(MgSO7H2O)。
4.11氯化钠(NaCI)。
4.12硫酸亚铁(FeSO7HO)。
4.13硫酸锰(MnSOHzO)。
4.14无水乙醇(CHgO)。
4.15Dowex1X8",200目~400目。
1)由Fluck公司提供的产品的商品名。
给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。
如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效的产品。
1
GB/T 5009.210-2008 4.16碱性磷酸酶(alkaline phosphatase)。
4.17鸽子肝脏丙酮提取物(liver acetonepowder)”。
4.18D-泛酸钙(CgHCaNOo):纯度>98%。
4.19葡萄糖(CgH2O)。
4.20蛋白陈(peptone)。
4.21酵母提取物(yeast extract)。
4.22琼脂。
4.23甲苯(C,Hs)。
4.24溴麝香草酚蓝(CzHzgBrOsS):指示剂。
4.25溴甲酚绿(C2HBrOsS):指示剂。
4.26乙酸溶液(0.2mol/L):吸取11.8mL冰乙酸(4.1),加水稀释至1000mL。
4.27乙酸钠溶液(0.2mol/L):称取27.2g三水合乙酸钠(4.2),加水溶解并稀释至1000mL。
4.28氢氧化钠溶液(1mol/L):称取4.0g氢氧化钠...
GB/T 5009.209-2008 谷物中玉米赤霉烯酮的测定.pdf
C53 ICS 67.040
GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.209--2008
谷物中玉米赤霉烯酮的测定 Determination ofzearalenone in cereals
2008-11-21发布2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部发布 改码防伪中国国家标准化管理委员会
GB/T5009.209-2008
前言
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责 起草,北京中检维康技术有限公司参加起草。
本标准主要起草人:隋凯、李风琴、李军、罗雪云、李莉、孙兴权。
GB/T 5009.209-2008
谷物中玉米赤霉烯酮的测定
1范围 本标准规定了谷物中玉米赤霉烯酮的测定方法。
本标准适用于谷物(玉米、小麦等)中玉米赤霉烯酮的测定。
本标准方法检出限为5μg/kg。
2原理 试样中的玉米赤霉烯酮用乙-水提取后,提取液经免疫亲和柱净化、浓缩后,用配有荧光检测器的 液相色谱仪进行测定,外标法定量。
3试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的去离子水。
3.1甲醇(CHOH):HPLC级。
3.2乙晴(CHCN):HPLC级。
3.3乙-水(9+1):取90mL乙晴加10mL水。
3.4氯化钠(NaCI)。
3.5玉米赤霉烯酮免疫亲和柱。
3.6玻璃纤维滤纸。
3.7玉米赤霉烯酮(zearalenone)标准品:纯度≥98%。
3.8玉米赤霉烯酮标准溶液:准确称取适量的玉米赤霉烯酮标准品,用乙配成浓度为0.1mg/mL的 标准储备液,一20℃冰箱中避光保存。
使用前用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。
4仪器和设备 4.1液相色谱仪配有荧光检测器。
4.2粉碎机。
4.3高速均质器。
4.4氮吹仪。
4.5空气压力泵。
4.6玻璃注射器:20mL。
4.7天平:感量0.0001g。
5分析步骤 5.1提取 水(9+1),以均质器高速搅拌提取2min,通过折叠快速定性滤纸过滤,移取10.0mL滤液并加人 40.0mL水稀释混匀,经玻璃纤维滤纸过滤1次~2次,至滤液澄清后进行免疫亲和柱净化操作。
1
GB/T 5009.209-2008 5.2净化 将免疫亲和柱连接于20mL玻璃注射器下。
准确移取10.0mL(相当于0.8g样品1")5.1的提取 滤液,注人玻璃注射器中,将空气压力泵与玻璃注射器连接,调节压力使溶液以1滴/s~2滴/s的流速 缓慢通过免疫亲和柱,直至有部分空气通过柱体。
以5mL水淋洗柱子1次,弃去全部流出液,并使部 分空气通过柱体。
准确加人1.5mL甲醇(3.1)洗脱,流速为1mL/min,收集洗脱液于玻璃试管中,于 55C以下氮气吹干后,用1.0mL流动相[5.3.1b)]溶解残渣,供液相色谱测定。
5.3测定 5.3.1液相色谱条件 a)色谱柱:Ca柱,150mm×4.6mm(内径),粒度4μm,或相当者; b)流动相:乙晴-水-甲醇(46+46+8); c)流速:1.0mL/min; d)检测波长:激发波长274nm,发射波长440nm; e)进样量:100μL; f)柱温:室温。
5.3.2色谱测定 分别取样液和标准溶液各100μL注人高效液相色谱仪进行测定,以保留时间定性,峰面积定量。
在上述色谱条件下,玉米赤霉烯酮的保留时间约为3.4min。
玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图见图1。
LU] 2.5
2
玉米赤霉烯酬 1. 5
0.5
2*3*4min 图1玉米赤霉烯酮标准品的液相色谱图 5.4空白试验 除不加试样外,均按上述步骤进行。
5.5结果计算 按外标法计算试样中玉米赤霉烯酮的含量,计算结果需将空白值扣除。
见式(1): 1 000 × As× m(1) 式中: X--试样中玉米赤霉烯酮的含量,单位为微克每千克(μg/kg); 1)对于玉米赤霉烯酮含量较高的样品,可将提取滤液进行适当稀释,以保证玉米赤霉烯酮的含量不超过免疫亲和 柱的最大毒素负荷量。
2
GB/T5009.209-2008 A--一样液中玉米赤霉烯酮的峰面积; A。
--空白样液中玉米赤霉烯酮的峰面积; 标准工作溶液中玉米赤霉烯酮的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V--样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 最终样液所代表的试样量,单位为克(g); As--标准工作溶液中玉米赤霉烯酮的峰面积。
6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
...
GB/T 5009.208-2008 食品中生物胺含量的测定.pdf
C53 ICS 67.040 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.208-2008 食品中生物胺含量的测定 Determination of biogenic amine infoods 2008-11-21发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 数码防伪 中国国家标准化管理委员会
中华人民共和国 国家标准 食品中生物胺含量的测定 GB/T 5009.208-2008 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址 电话: 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2009年3月第一版2009年3月第一次印刷 书号:-36037定价10.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 :(010)
GB/T5009.208-2008 前言 本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。
本标准参加起草单位:北京市疾病预防控制中心、烟台大学、河南省药品检验所。
本标准主要起草人:吴永宁、赵云峰、李志军、吕斌、李敬光、张磊、邵兵、苗虹。
GB/T 5009.208-2008 食品中生物胺含量的测定 1范围 本标准规定了食品中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺含量的测定方法。
本标准适用于酒类(葡萄酒、啤酒、黄酒等)、调味品(醋、酱油等)、水产品(鱼类及其制品、虾类及其 制品)、肉类及乳制品中生物胺的测定。
本标准定量限: a)酒类、醋等调味品:色胺3μg/kg、β-苯乙胺10μg/kg、腐胺3μg/kg、尸胺7μg/kg、组胺 10μg/kg、酪胺10μg/kg、亚精胺5μg/kg、精胺7μg/kg。
b)水产品、肉类、乳制品及以豆类为原料的调味品:色胺15μg/kg、β-苯乙胺40μg/kg、腐胺 15μg/kg、尸胺35μg/kg、组胺50μg/kg、酪胺25μg/kg、亚精胺25μg/kg、精胺35μg/kg。
2原理 以1,7-二氨基庚烷为内标,以5%三氯乙酸为提取溶液,振播提取,以正已烷去除脂肪,经过三氯甲 烷-正丁醇(1+1)液液萃取净化后,以丹磺酰氯为衍生剂,60C衍生30min,采用高效液相色谱的C柱 分离,紫外检测器检测,内标法定量。
3试剂和材料 除非另有规定,本标准中所用试剂均为分析纯。
3.1甲醇(CH,O):色谱纯。
3.2丙酮(C,HgO):色谱纯。
3.3乙醚(CHnO):重蒸。
3.4正丁醇(CHoO)。
3.5三氯甲烷(CHCI)。
3.6正已烷(CH):色谱纯。
3.7谷氨酸钠(CsHgNNaO)。
3.8碳酸氢钠(NaHCOg)。
3.9氯化钠(NaCI)。
3.10氢氧化钠(NaOH)。
3.11盐酸(HCI)。
3.12三氯乙酸(CHClsO)。
3.13组胺盐酸盐(histaminedihydrochloride,CH,N,2HCl)标准品(纯度>99%,计算时应折算掉 盐酸盐,C;H,Ns/CH,N2HCI=155/184)。
3.14β-苯乙胺(β-phenylethylamine,CgHN)标准品(纯度>98%)。
3.15酪胺盐酸盐(tyraminehydrochloride,CHiCINO)标准品(纯度>99%,计算时应折算掉盐酸盐, CHNO/CHNO-HCl=137/174)。
3.16腐胺(putrescine,CHzN)标准品(纯度>98%)。
3.17户胺(cadaverine,CHN)标准品(纯度>98%)。
3.18色胺(tryptaminehydrochloride,C。
Hu2N)标准品(纯度>99%)。
3.19亚精胺(spermidine,CHNs)标准品(纯度>97%)。
1
GB/T 5009.208-2008 3.20精胺(spermine,C。
H2sN)标准品(纯度>97%)。
3.211,7二氨基庚烷(1,7-diaminoheptane,C,HgN)内标标准品(纯度>98%)。
3.22丹磺酰氯(dansylchloride,CH2CINOS)标准品(纯度>95%)。
3.23生物胺标准储备溶液的配制:准确称取各种生物胺标准品适量,分别置于10mL容量瓶中,用 0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,混匀,配制成浓度为1000mg/L(以各种生物胺单体计)的标准储备溶 液,置4C冰箱储存。
3.24生物胺标准混合使用液的配制:分别吸取1.00mL各生物胺单...
GB/T 5009.207-2008 糙米中50种有机磷农药残留量的测定.pdf
C53 ICS 67.040
GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.207-2008
糙米中50种有机磷农药残留量的测定 Determination of 50 organophosphorus pesticides residues in unpolished rice
2008-11-21发布2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部发布 数码防伪中国国家标准化管理委员会
GB/T5009.207-2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位:中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人:沈崇钰、储晓刚、徐锦忠、沈伟健、吴斌、赵增运、陈惠兰、蒋原。
GB/T 5009.207-2008
糙米中50种有机磷农药残留量的测定
1范围 本标准规定了糙米中50种有机磷农药残留量的测定方法。
本标准适用于糙米中50种有机磷农药残留量的测定。
50种有机磷农药在糙米中除氧化乐果、甲基乙拌磷、矾吸磷、溴硫磷、甲基吡曙磷的检出限为 0.01mg/kg外,其余有机磷农药的检出限均为0.005mg/kg。
回收率参见附录A。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD) 3原理 样品经乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化后,用气相色谱-氮磷检测器检测。
4试剂和材料 除非另有规定,本标准中所用试剂均为分析纯。
实验用水应符合GB/T6682中二级水的规定。
4.1正已烷(CH):色谱纯。
4.2乙酸乙酯(CHgO):重蒸馏。
4.3二氯甲烷(CHCl):重蒸馏。
4.4环已烷(CgH2):重蒸馏。
4.5无水硫酸钠(NaSO,):650C灼烧4h,冷却后储于密封容器中备用。
4.6标准品:敌敌畏、速灭磷、氧乐果、甲基内吸磷、灭线磷、二溴磷、久效磷、甲拌磷、甲基乙拌磷、乐果、 特丁硫磷、乙拌磷、乙嘧硫磷、除线磷、甲基对硫磷、皮蝇磷、矾吸磷、杀螺硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒 死蜱、水胺硫磷、毒壤磷、溴硫磷、嘧啶磷、硫环磷、地安磷、毒虫畏、灭蚜磷、杀扑磷、乙基溴硫磷、完灭硫 磷、杀虫畏、灭菌磷、碘硫磷、丙环磷、丙溴磷、乙硫磷、硫丙磷、甲基吡曙磷、敌瘟磷、亚胺硫磷、苯硫磷、 保棉磷、溴苯磷、吡菌磷、吡唑硫磷、蝇毒磷、敌杀磷、双硫磷。
4.6.1标准储备液I(500μg/mL):准确称取敌敌畏、速灭磷、氧乐果、甲基内吸磷、灭线磷、二溴磷、久 效磷、甲拌磷、甲基乙拌磷、乐果、特丁硫磷、乙拌磷、乙嘧硫磷、除线磷、甲基对硫磷、皮蝇磷、矾吸磷、杀 螺硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、毒壤磷、溴硫磷、嘧啶磷、硫环磷、地安磷、毒虫畏、灭 蚜磷、杀扑磷、乙基溴硫磷、完灭硫磷、杀虫畏、灭菌磷、碘硫磷、丙环磷、丙溴磷、乙硫磷、硫丙磷、甲基吡 曙磷、敌瘟磷、亚胺硫磷、苯硫磷、保棉磷、溴苯磷、吡菌磷、吡唑硫磷、蝇毒磷、敌杀磷、双硫磷各 50.0mg,分别用正已烷溶解并定容至100mL。
4.6.2农药混标储备液:取0.2mL储备液I(4.6.1),用正已烷定容至100mL。
4.6.3农药混标工作液I:取5.0mL农药混标储备液(4.6.2),用正已烷稀释至10mL。
4.6.4农药混标工作液Ⅱ:取2.5mL农药混标储备液(4.6.2),用正已烷稀释至10mL。
4.6.5农药混标工作液Ⅲ:取1.5mL农药混标储备液(4.6.2),用正已烷稀释至10mL。
4.6.6农药混标工作液IV:取1.0mL农药混标储备液(4.6.2),用正已烷稀释至10mL。
GB/T5009.207-2008 4.6.7农药混标工作液V:取0.75mL农药混标储备液(4.6.2),用正已烷稀释至10mL。
4.6.8农药混标工作液I:取0.5mL农药混标储备液(4.6.2),用正已烷稀释至10mL。
4.6.10农药混标工作液区:取0.1mL农药混标储备液(4.6.2),用正已烷稀释至10mL。
4.6.11农药混标工作液X:取0.08mL农药混标储备液(4.6.2),用正已烷稀释至10mL。
5仪器 5.1气相色谱仪:具有氮磷检测器。
5.2凝胶渗透色谱仪:具有紫外检测器。
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GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定 Determination of tetrodotoxin in fresh pufferfish 2007-10-29发布 2008-04-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 数码防伪 40 中华人民共和国 国家标准 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定 GB/T5009.206—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址 spc.net cn 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2008年3月第一版2008年3月第一次印刷 书号:1550661-30904定价10.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 :(010)68533533 GB/T5009.206-2007 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所. 本标准主要起草人:计融、李风琴、王健伟、罗雪云、江涛、韩春卉、张靖. I ...
GB/T 5009.205-2007 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.205—2007 食品中二英及其类似物毒性当量的测定 Determination of toxic equivalencies of dioxin and dioxin-like pounds in foods 2007-10-29发布 2008-04-01实施 中华人民共和国卫生部发布 中国国家标准化管理委员会 数码防伪 GB/T5009.205-2007 目 次 前言 I 引言 Ⅱ 1范围 1 2原理 1 3试剂和材料 1 4仪器与设备 3 5试样制备与净化 4 6PCDD/Fs色质分析 9 7DL-PCBs的色质分析 13 8结果的计算与报告 .17 9质量保证(QA)和质量控制(QC) 17 10分析过程中的于扰及消除 18 11污染防护和废弃物的管理 18 附录A(规范性附录)多氯代二苯并二噁英及呋喃和二呕英样多氯联苯毒性当量因子20 附录B(规范性附录)标准溶液 22 附录C(规范性附录)测定方法的技术要求 31 附录D(资料性附录)索氏提取装置及分析流程图 40 附录E(资料性附录)精密度 53 GB/T5009.205—2007 前言 本标准参考采用美国环境保护局(EPA)的“多氯代二苯并二英及多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs) 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(Tetra-through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS EPA1613一1997)”和“水、土壤、飞灰和生物样品中多氯联苯(PCBs)的高分辨气相色 谱-高分辨质谐法(Chlorinated biphenyl congeners in water soil sediment biosolids and tissue by HRGC/HRMS EPA1668A-1999)” 本标准与EPA1613-一1997和EPA1668A一1999方法的不同之处如下: -一建立了针对世界卫生组织(WHO)已经规定毒性当量因子(TEF)的17种2 3 7 8位氯取代的 PCDD/Fs和12种二英样多氯联苯(DL-PCBs)的同时测定方法; 将EPA1613一1997和EPA1668A一1999方法合并,建立二曙英及其类似物的毒性当量 (TEQ)测定方法; —一增加了有关利用液体管理系统(FM)进行全自动净化处理方法,发展了全而、有效的净化 技术. 本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录,附录D和附录E为资料性附录. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责起草,中国科学院生态环境研究中心、深圳 市疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心和北京大学参加起草. 本标准主要起草人:吴永宁、郑明辉、李敬光、赵云峰、张建清、韩见龙、陈左生. I ...
GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酞胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS)法.pdf
ICS67.040 X04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.204—2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法 气相色谱-质谱(GC-MS)法 GC-MS method for determination of acrylamide in food 2005-09-03发布 2005-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 CB/T5009.204-2005 前言 本标准的附录A为资料性附录. 本标灌由安徽省产品质量监督检验所提出. 本标准由全国食品工业标准化技术委员会归口, 本标准起草单位:安徽省产品质量监督检验所、国家农业标准化与监测中心(安徽) 本标准主要起草人:程静、卢业举、蒋俊树、沈清、赵成仕、安虹、夏春. 1 GB/T5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法 气相色谱-质谱(GC-MS)法 1范围 本标准规定了食品中丙烯酰胺含量的气相色谐-质谱(GC-MS)联机测定方法. 本标准适用于食品中丙烯酰胺含量的测定, 本标准方法检出限为7g/kg 2原理 丙烯酰胺(acrylamide)系极性小分子化合物.食品中丙烯酰胺经水、醇类等极性溶剂提取,离心过 滤和过柱等净化处理,溴化衍生生成2 3-二澳丙烯酰胺(2.3-DBPA) 气相色谐-质谐联机分析,图谐参 见附录A. 主要特征定性离子碎片(m/z:152、150、108、106 其相对丰度比:150:152=1 108:106一1, 108:152=0.6 106:150一0.6《各丰度比与标准品相比最大相差≤20%), 定量离子(m/z):150. 定量方法:标准加人法, 3试剂 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次蒸超纯水, 3.1正己烷:重蒸馏. 3.2乙酸乙酯:色谱纯, 3 3丙烯酰标准品:纯度≥99%, 丙烯酰胶标准溶液:准确称取适量的丙烯酰胺标准样品(精确至0.1mg) 用甲醇宠容,制备成 100*g/mL标准储备溶液(储存条件:存放于一20℃冰箱中).根据实验需要再用水稀释成适合浓度的 标准使用溶液(储存条件:0℃~4℃避光放置,不得超过3d 建议现配现用), 3.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h 干燥器中放置保存. 3.5饱和溴水:33%, 3.6氢摸酸:≥40%. 3.7硫代硫酸钠溶液(0.2mol/L). 3.8甲醇. 3.9溴化钾. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谐仪. 4.2祭器 4.3冷冻离心机(5000r/min~10000r/min) 4 4固相提取装置《石墨化碳黑柱,规格为Carbatrap B.SPE柱,500mg/3mL》 4.5粉碎机《或均质机). 4.6精密天平(精度:0.1mg) ...
GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定.pdf
ICS67.040 C53 gB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.191-2006 代替GB/T5009.1912003 食品中氯丙醇含量的测定 Determination of chloropropanols in foods 2006-09-14发布 2007-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 数码防伪 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 食品中氯丙醇含量的测定 GB/T5009.191-2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址 spc.net.cn 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张1.25字数36千字 2007年2月第一版2007年2月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 :(010)68533533 GB/T5009.191—2006 前言 本标准代替GB/T5009.191一2003《食品中3-氯-1 2-丙二醇含量的测定》. 本标准与GB/T5009.191一2003相比主要变化如下: 一修改了标准的名称,改为《食品中氯丙醇含量的测定》; —将GB/T5009.191一2003作为本标准的第一法;并增加第二法和第三法为氯丙醇多组分的测 定,包括3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1 3-丙二醇(2-MCPD)、1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP) 和2 3-二氯-2-丙醇(2 3-DCP) 本标准第二法修改采用国际分析家学会(AOAC)的AOAC2000.01《采用稳定性同位素稀释的 GC-MS方法测定食品及其配方成分中的3-氯-1 2-丙二醇》(Determination of3-monochloro-1 2-pro- pane-diol in foods and food ingredients by GC-MS using stable isotope dilution technology).AOAC 2000.01方法的不同之处如下: —除3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD)外,增加了2-氯-1 3-丙二醇(2-MCPD)、1 3-二氯-2-丙醇(1 3- DCP)和2 3-二氯-2-丙醇(2 3-DCP)的测定; 一—除采用五氘代-3-氯-1 2-丙二醇(ds-3-MCPD)外,增加了五氘代-1 3-二氯-2-丙醇(ds-1 3- DCP)为内标,即双同位素内标的稳定性同位素稀释技术; —修改了基质固相分散萃取中洗脱溶剂正己烷与乙醚的比例; —增加了离子阱质谱方法的测定条件. 本标准第三法为氯丙醇多组分含量测定的顶空固相微萃取的稳定性同位素稀释气相色谱质谱 方法. 本标准的附录A和附录B为资料性附录. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所. 本标准参加起草单位:福建省疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、沈阳市疾病预防控制 中心、江苏省疾病预防控制中心、中国科学院生态环境研究中心. 本标准第一法主要起草人:吴永宁、赵云峰、赵京玲、涂晓明、马永建、赵舰、李敬光. 本标准第二法主要起草人:吴永宁、赵云峰、付武胜、邵兵、栾燕、马永建、江桂斌. 本标准第三法主要起草人:付武胜、吴永宁、苗虹、赵云峰、栾燕、马永建、邵兵. 本标准于2003年首次发布,本次为第一次修订. I ...