GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.31-2016 前言 本标准代替GB/T5009.31一2003《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》. 本标准与GB/T5009.31一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定”； 一一扩大了对羟基苯甲酸酯类的检测范围，增加了对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测； ——修改了分析步骤中酱油、醋、果汁液体试样称量方式的表述； 修改了对羟基苯甲酸酯类的标准曲线范围； 一一气相色谱法增加了毛细管柱分析测定条件，删除了填充柱分析测定条件； 一—增加了食品中对羟基苯甲酸酯类测定方法的定量限； 一一修改了计算公式，将计算结果以对羟基苯甲酸酯类计，改为计算结果以对羟基苯甲酸计. I GB5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 1范围 本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁 酯的气相色谱方法. 本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、 对羟基苯甲酸丁酯的测定. 2原理 试样酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取，浓缩近干用乙醇复溶，并利用氢火焰离子化检测器气 相色谱法进行分离测定，保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醚(C2HOC2H):重蒸. 3.1.2无水乙醇(C2HsOH):优级纯. 3.1.3盐酸(HC). 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5无水硫酸钠(NaSO4). 3.1.6碳酸氢钠(NaHCO3). 3.2试剂配制 3.2.1饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠(3.1.4)加100mL水充分搅拌溶解. 3.2.2碳酸氢钠溶液(10g/L):称取1g碳酸氢钠(3.1.6)，溶于水并稀释至100mL. 3.2.3盐酸溶液(1：1)：量取50mL盐酸(3.1.3)，用水稀释至100mL. 3.3标准品 3.3.1对羟基苯甲酸甲酯(Cs HsO3) 纯度≥99.8%. 3.3.2对羟基苯甲酸乙酯(C H103) 纯度≥99.7%. 3.3.3对羟基苯甲酸丙酯(C1H120) 纯度≥99.3%. 3.3.4对羟基苯甲酸丁酯(C1H1O) 纯度≥99.7%. 3.4标准溶液配制 3.4.1单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(1.00mg/mL):准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.3-2016 前言 本标准代替GB5009.3一2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T12087一2008《淀粉 水分测定烘箱法》、GB/T18798.3一2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T21305一2007《谷 物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T5497一1985《粮食、油料检验水分测定法》、 GB/T8304一2013《茶水分测定》、GB/T12729.6一2008《香辛料和调味品水分含量的测定（蒸馏 法)》、GB/T9695.15一2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T8858一1988《水果、蔬菜产品中干物 质和水分含量的测定方法》、SN/T0919一2000《进出口茶叶水分测定方法》. 本标准与GB5009.3一2010相比，主要修改如下： 一修改了第一法直接干燥法、第二法减压干燥法、第三法蒸馏法和第四法卡尔费休容 量法的适用范围； —修改了第一法直接干燥法中的试剂、精密度、注释和分析步骤； ——修改了第三法蒸馏法的分析步骤； 一一删除了第四法卡尔费休法有关卡尔费休库仑法的文字描述. I GB5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定 1范围 本标准规定了食品中水分的测定方法. 本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳 制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中 水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品.第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样 品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖 等食品)中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品（糖和味精除外）.第三法（蒸馏法） 适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适 用于水分含量小于1g/100g的样品.第四法（卡尔费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适 用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定.卡尔费休容量 法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品. 第一法直接干燥法 2原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃~105℃下采用挥发方法测 定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量 数值计算出水分的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2盐酸(HC1). 3.1.3海砂. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸，加水稀释至100mL. 3.2.2氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL. 3.2.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液(6mol/L)煮沸0.5h 用水 洗至中性，再用氢氧化钠溶液(6mol/1)煮沸0.5h 用水洗至中性，经105℃干燥备用. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.3—2010 食品安全国家标准 食品中水分的测定 National food safety standard Determination of moisture in foods 2010-03-26发布 2010-06-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB5009.3—2010 前言 本标准代替GB/T5009.3-2003《食品中水分的测定》和GB/T14769-1993《食品中水分的测定方法》. 本标准与GB/T5009.3-2003相比主要修改如下： 一增加了卡尔费休法作为“第四法”； —对直接干燥法中的温度范围进行了修改： —明确了第一法和第二法公式中的单位； —对减压干燥法的适用范围进行了修改. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5009.3-1985、GB/T5009.3-2003; GB/T14769-1993 GB5009.3—2010 食品安全国家标准 食品中水分的测定 1范围 本标准规定了食品中水分的测定方法. 本标准中直接干燥法适用于在101℃~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、 水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品. 减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶 糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品. 蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1 g/100g的样品. 卡尔费休法适用于食品中水分的测定，卡尔费休容量法适用于水分含量大于1.0×103g/100g的样 品，卡尔费休库伦法适用于水分含量大于1.0×105g/100g的样品. 第一法直接干燥法 2原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃~105℃下采用挥发方法测定 样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数 值计算出水分的含量. 3试剂和材料 除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯. 3.1盐酸：优级纯. 3.2氢氧化钠(NaOH):优级纯. 3.3盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸，加水稀释至100mL. 3.4氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL. 3.5海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸(3.3)煮沸0.5h 用水洗至中性，再用氢氧化 钠溶液(3.4)煮沸0.5h 用水洗至中性，经105℃干燥备用. 4仪器和设备 4.1扁形铝制或玻璃制称量瓶. 4.2电热恒温干燥箱. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.298—2023 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.298—2023 前言 本标准代替GB22255一2014《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》. 本标准与GB22255一2014相比，主要变化如下： —增加了第二法“高效液相色谱串联质谱法”； 一修改了高效液相色谱示差检测器法流动相条件； 修改了高效液相色谱法试样前处理条件； —一修改了高效液相色谱法检出限和定量限. I GB5009.298—2023 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定 1范围 本标准规定了食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的高效液相色谱和高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本标准适用于食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定. 第一法高效液相色谱法 2原理 试样中的三氯蔗糖用甲醇水提取，除去蛋白、脂肪，经固相萃取柱净化、蒸干复溶富集后，用高效液 相色谱仪，反相C:色谱柱分离，采用示差检测器或蒸发光散射检测器检测，根据色谱峰的保留时间定 性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH). 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3正已烷(CH4) 3.1.4磷酸氢二钾(K2HPO43H2O). 3.1.5乙酸锌[Zn(CH3COO)22H2O)]. 3.1.6亚铁氰化钾[KFe(CN)3H2O)]. 3.1.7乙酸(CH COOH). 3.1.8乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.9中性氧化铝：粒径75m~150m(100目~200目). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸锌溶液(219g/L):称取21.9g乙酸锌，加3mL乙酸，加水溶解至100mL. 3.2.2亚铁氰化钾溶液(106g/1):称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解至100mL. 3.2.3磷酸氢二钾溶液(0.1%)：称取0.1g磷酸氢二钾，加水溶解至100mL. 3.2.4甲醇-0.1%磷酸氢二钾溶液(2080)：将甲醇和0.1%磷酸氢二钾溶液按20：80的体积比混合 均匀. 3.2.5甲醇-水溶液(7525)：将甲醇和水按75：25的体积比混合均匀. 3.2.6水-乙腈溶液(8911)：将水和乙腈按89：11的体积比混合均匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.297—2023 食品安全国家标准 食品中钼的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.297-2023 食品安全国家标准 食品中钼的测定 1范围 本标准规定了食品中钼的石墨炉原子吸收光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法. 本标准适用于食品中钼的测定. 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2原理 试样经消解处理后，经石墨炉原子化，在313.3m处测定吸光度值，在一定浓度范围内钼的吸光度 值与钼含量成正比，采用外标法进行定量分析. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNOa). 3.1.2高氯酸(HC1O4). 3.1.3氯化钙(CaCl2). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(5：95，体积分数)：量取50mL.硝酸缓慢加入950mL水中，混匀. 3.2.2氯化钙溶液(1.00g/1):称取0.100g氯化钙，用少量水溶解后，用硝酸溶液(5：95，体积分数)定 容至100mL 混匀. 3.2.3硝酸溶液(1：5，体积分数)：量取100mL硝酸缓慢加入500mL水中，混匀. 3.3标准品 钼酸铵(H:MoN2O CAS号：13106-76-8)：纯度≥99.98%.或经国家认证并授予标准物质证书的 标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1钼标准储备液(1000mg/L):准确称取2.0430g(精确至0.0001g)钼酸铵，用50mL水溶 解，移入1000mL容量瓶，加硝酸溶液(5：95，体积分数)定容至刻度，混匀.此溶液可冷藏保存 12个月. 3.4.2钥标准中间液(10.0mg/L):准确吸取钼标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶 1 GB5009.297—2023 中，加硝酸溶液(5：95，体积分数)至刻度，混匀.此溶液可冷藏保存1个月. 3.4.3钼标准使用液(1.00mg/L):准确吸取钼标准中间液(10.0mg/L)10.0mL于100mL容量瓶 中，加硝酸溶液(5：95，体积分数)至刻度，混匀.临用现配. 3.4.4钼标准系列工作溶液：分别吸取钼标准使用液(1.00mg/L)0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、 1.00mL和2.50mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5：95，体积分数)定容至刻度，混匀.此钼标准 系列溶液的质量浓度分别为0g/L、1.00μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0pg/L和25.0g/L.临用 现配. 注：可根据仪器的灵敏度及样品中钥的实际含量确定标准系列工作溶液中钥的质量浓度. 4仪器和设备 玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1：5，体积分数)浸泡过夜，用自来水反复冲 洗，最后用水冲洗干净. 4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附钼空心阴极灯. 4.2天平：感量分别为1mg和0.1mg. 4.3可调式电热炉或可调式电热板. 4.4微波消解系统：配聚四氟乙烯消化内罐. 4.5压力消解罐：配聚四氟乙烯消化内罐. 4.6恒温干燥箱. 4.7样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1固态样品 5.1.1.1干样 谷物、豆类、坚果、干制品、焙烤食品等低含水量样品，取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎，使其 混合均匀，储于塑料容器中；乳粉、面粉、蛋白粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀. 5.1.1.2鲜样 蔬...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.296—2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.296—2023 前言 本标准代替GB5009.82一2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食 品中维生素D的测定液相色谱-串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”. 本标准与GB5009.82一2016相比，主要变化如下： 一标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》； 一增加了在线柱切换反相液相色谱法； ——增加了样品预制备方法； —修改了液相色谱-串联质谱法的线性范围和仪器参考条件； 修改了附录中标准校正溶液的配制方法. 1 GB5009.296—2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定 1范围 本标准规定了食品中维生素D的测定方法. 第一法正相色谱净化-反相液相色谱法适用于添加了麦角钙化醇或胆钙化醇的食品中维生索D2和 维生素D3的测定. 第二法在线柱切换-反相液相色谱法适用于食品中维生素D2和维生素D:的测定. 第三法液相色谱-串联质谱法适用于食品中维生素D2和维生素D的测定. 第一法正相色谱净化-反相液相色谱法 2原理 试样经氢氧化钾乙醇溶液皂化，液液萃取净化、浓缩后，用正相高效液相色谱仪通过硅胶柱将维生 素D与其他杂质分离，将收集的馏分浓缩后，再经反相色谱柱分离维生素D2与维生素D 紫外检测器 检测，内标法（或外标法）定量.当试样中不含维生素D2时，可用维生素D2作内标测定维生素D3;当试 样中不含维生素D时，可用维生素D3作内标测定维生素D2.否则，用外标法测定. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2H;O):色谱纯. 3.1.2抗坏血酸(CHgO6). 3.1.32 6-二叔丁基对甲酚(C1H2O):简称BHT. 3.1.4a-淀粉酶(CAS号：9000-90-2，中温淀粉酶，来源于芽孢杆菌属)：酶活力≥1.5U/mg. 3.1.5氢氧化钾(KOH). 3.1.6正己烷(CH4). 3.1.7甲醇(CHO):色谱纯. 3.1.8无水硫酸钠(Na2SO) 3.1.9环已烷(CH12). 3.1.10异丙醇(C3HsO). 3.1.11石油醚：沸程为30℃~60℃. ...

GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.295—2023 食品安全国家标准 化学分析方法验证通则 2023-09-06发布 2024-09-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.295—2023 目 次 1范围 2术语和定义 2.1方法验证 1 2.2定性方法 1 2.3定量方法 1 2.4关注浓度 2.5特异性 “ 1 2.6检出限 1 2.7定量限 .1 2.8测定范围 2.9正确度 1 2.10重复性 1 2.11再现性 2 2.12稳定性 2 2.13稳健性 2 2.14中间精密度 2 2.15线性范围 2 2.16检出概率 3化学分析方法验证一般要求 2 3.1性能参数的选择 2 3.2代表性食品的选择 3 3.3验证样品的要求 3.4数据处理要求 3 4化学分析方法性能参数的验证 3 4.1方法性能参数的验证 3 4.1.1特异性 3 4.1.2检出限 4 4.1.3定量限 4 4.1.4测定范围 5 4.1.5正确度 5 4.1.6精密度 6 4.1.7稳定性 .7 4.1.8 稳健性 7 I GB5009.295—2023 4.2方法等效性验证 7 4.2.1验证要求 ..7 4.2.2验证方法 8 附录A化学分析方法验证用食品样品分类表 9 附录B方法的稳健性试验 12 Ⅱ ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.294—2023 食品安全国家标准 食品中色氨酸的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.294-2023 食品安全国家标准 食品中色氨酸的测定 1范围 本标准规定了食品中色氨酸的测定方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿谷类辅助食品中色氨酸的测定. 第一法酶水解-液相色谱法 2原理 试样以蛋白酶酶解，经甲醇水稀释后，用反相液相色谱柱分离，荧光检测器或紫外检测器检测，外 标法定量. 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙酸(C2HO2):色谱纯. 3.1.3乙酸铵(C2H NO2):色谱纯. 3.1.4盐酸(HC1):12mol/L. 3.1.52-氨基-2-羟甲基-1 3-丙二醇(CHNO Tris碱). 3.1.6灰色链霉菌蛋白酶(XIV型；来源于灰色链霉菌)：活力≥3.5U/mg. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(1.0mol/L):量取83mL.盐酸，注人300mL.水中，混匀后加水稀释至1Lo 3.2.2Tris缓冲液(0.1mol/L pH=8.5):称取6.06 g Tris碱于1000mL烧杯中，加水500mL溶解， 用1.0mol/L盐酸溶液调节溶液pH至8.5士0.05.室温下保存，保存期6个月. 3.2.3蛋白酶溶液(17.5U/mL):称取0.05g灰色链霉菌蛋白酶，用Tris缓冲液溶解并定容至10mL 使蛋白酶质量浓度为17.5U/mL 临用现配. 3.2.4乙酸铵溶液(10mmol/L pH=4.0):称取0.77g乙酸铵，加入900mL水溶解，用乙酸调节溶液 pH到4.0士0.1后加水至1000mL 经0.22um水相微孔滤膜过滤后备用. 3.3标准品 L-色氨酸标准品(C11H12N2O2 CAS号：73-22-3)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书 1 GB5009.294—2023 的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1L-色氨酸标准储备液(1.00mg/mL):准确称取25mg(精确至0.0001g)L-色氨酸标准品于烧杯 中，加入10mL水溶解并转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀.转移至棕色玻璃容器中，于 4℃冰箱中保存，保存期6个月. 3.4.2L-色氨酸标准中间液(100μg/mL):吸取L-色氨酸标准储备液1.00mL于10mL容量瓶中，加 水定容至刻度，混匀.转移至棕色玻璃容器中，于4℃冰箱中保存，保存期6个月. 3.4.3L-色氨酸标准系列工作液：分别移取L-色氨酸标准中间液20.0L、100gL、500gL、1.00mL、 2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中，各加入2.40mL甲醇，加水定容至刻度，混匀.L-色氨酸标准系 列工作液的质量浓度分别为0.200g/mL、1.00μg/mL、5.002g/mL、10.0g/mL、20.0g/mL、 50.0pg/mL.临用现配. 3.5材料 3.5.1螺纹带盖的离心管. 3.5.2微孔滤膜：0.22m 有机相. 3.5.3微孔滤膜：0.22m 水相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：带有荧光检测器或紫外检测器. 4.2分析天平：感量分别为0.01g、0.001g、0.0001g 4.3恒温培养箱：50℃士0.5℃. 4.4超声波发生器....

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.293—2023 食品安全国家标准 食品中单辛酸甘油酯的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.293—2023 食品安全国家标准 食品中单辛酸甘油酯的测定 1范围 本标准规定了食品中单辛酸甘油酯的气相色谱和气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于生湿面制品、糕点、焙烤食品馅料及表面用挂浆（仅限豆馅）、肉灌肠、辣条中单辛酸甘 油酯的测定. 第一法气相色谱法 2原理 生湿面制品中的单辛酸甘油酯用正已烷饱和乙腈提取，经乙腈饱和正己烷除脂，气相色谱测定，以 保留时间定性，外标法定量. 豆馅、糕点、肉灌肠和辣条中的单辛酸甘油酯用正己烷饱和乙睛提取，经凝胶渗透色谱净化，气相色 谱测定，以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2H;O) 色谱纯. 3.1.2乙腈(CH3CN) 色谱纯. 3.1.3正已烷(CH4) 色谱纯. 3.1.4乙酸乙酯(CH COOC2H) 色谱纯. 3.1.5环己烷(CH12) 色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1正己烷饱和乙晴、乙腈饱和正已烷：量取100mL乙晴(3.1.2)于250mL分液漏斗中，加人 100mL正己烷，剧烈振摇数分钟，静置分层后，取下层即得正己烷饱和乙腈溶液，取上层即得乙腈饱和 正己烷溶液. 3.2.2乙酸乙酯-环己烷(11)：将乙酸乙酯和环己烷按1：1的体积比混合均匀. 3.3标准品 单辛酸甘油酯标准品(capryl monoglyceride CuH2O4 CAS号：26402-26-6)，纯度≥98%，或经过 国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1单辛酸甘油酯标准储备液(10.0mg/mL):准确称取0.1g(精确至0.0001g)单辛酸甘油酯标准 1 GB5009.293—2023 品于10mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度，混匀.将溶液转移至棕色玻璃瓶中，于一20℃保 存，有效期6个月. 3.4.2单辛酸甘油酯标准中间液(1.0mg/mL):吸取单辛酸甘油酯标储备液(10.0mg/mL)1mL.于 10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀，临用现配. 3.4.3单辛酸甘油酯标准系列工作液：分别吸取单辛酸甘油酯标准中间液(1.0mg/mL)20L、50L 及单辛酸甘油酯标准储备液(10.0mg/mL)10gL、20gL、50gL和100gL 用无水乙醇分别配成浓度为 0.0200mg/mL、0.0500mg/mL、0.100mg/mL、0.200mg/mL、0.500mg/mL、1.00mg/mL的单辛酸 甘油酯标准系列工作液.临用现配. 4仪器和设备 4.1气相色谱仪(GC):带氢火焰离子化检测器(FID). 4.2凝胶渗透色谱仪(GPC):相关参数见附录A. 4.3电子天平：感量分别为0.1mg和0.01g. 4.4涡旋混合器. 4.5离心机. 4.6旋转蒸发仪. 4.7氮吹仪. 4.8微孔滤膜（有机相）：0.22μm. 4.9超声波发生器：功率为185W. 5分析步骤 5.1样品前处理 5.1.1试样制备 取代表性样品约200g 生湿面制品和豆馅用研钵磨碎，糕点、肉灌肠和辣条用粉碎机粉碎，混合均 匀，装入洁净容器后，于4℃密封保存. 5.1.2提取 称取2g(精确到0.01g)试样于50mL离心管中，加人15m...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.292—2023 食品安全国家标准 食品中-阿朴-8’-胡萝卜素醛的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.292—2023 食品安全国家标准 食品中-阿朴-8’-胡萝卜素醛的测定 1范围 本标准规定了食品中B-阿朴-8’-胡萝卜素醛的液相色谱测定方法. 本标准适用于风味发酵乳、再制干酪、冷冻饮品、糖果、焙烤食品、半固体复合调味料及饮料中阿 朴-8’-胡萝卜素醛的测定. 2原理 样品经氢氧化钾溶液皂化后，以正己烷提取游离出的B阿朴-8’-胡萝卜素醛，提取液浓缩并用乙腈 复溶后，经高效液相色谱进行分离，紫外可见光检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HN):色谱纯. 3.1.2无水乙醇(C2H;O). 3.1.3正己烷(CH4). 3.1.4氢氧化钾(KOH). 3.1.52 6-二叔丁基对甲酚(C1sHzO butylated hydroxytoluene 简称BHT). 3.1.6甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钾溶液(200g/L):称取200g氢氧化钾，加水溶解稀释至1000mL. 3.2.20.1%BHT-乙腈溶液：称取0.1gBHT 以100mL乙腈溶解，混匀. 3.2.30.1%甲酸（体积分数）溶液：移取1mL甲酸，用水稀释至1L. 3.3标准品 B-阿朴-8’-胡萝卜素醛(CH4O CAS号：1107-26-2)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1B-阿朴-8’-胡萝卜素醛标准储备液(10ug/mL):准确称取1mg(精确至0.01mg)B-阿朴-8’-胡萝 卜素醛标准品，用0.1%BHT-乙腈溶液溶解并转移至100mL棕色容量瓶中，用0.1%BHT-乙腈溶液定容 至100mL 混匀.于一18℃保存，有效期3个月. 1 GB5009.292—2023 注：阿朴-8’-胡萝卜素醛标准储备液使用前需校正，具体操作见附录A. 3.4.2B阿朴-8’-胡萝卜素醛标准系列工作液：分别吸取适量B阿朴-8’-胡萝卜素醛标准储备液于10L 棕色容量瓶中，加乙腈定容至刻度，配制成质量浓度分别为0.0500g/mL、0.100g/mL、0.200g/mL、 0.500g/mL、1.00g/mL的工作液.临用现配. 4仪器和设备 4.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外可见光检测器. 4.2天平：感量分别为0.01g和0.01mg. 4.3分光光度计. 4.4恒温振荡水浴装置. 4.5组织捣碎机. 4.6旋转蒸发仪. 4.7组织匀浆机. 4.8离心机：转速≥4000r/min. 4.9涡旋混合器. 4.10超声清洗器：工作频率40kHz 功率500W. 4.11有机相微孔滤膜：0.45m. 5分析步骤 注：由于3-阿朴-8’-胡萝卜素醛对光敏感，除非另有说明，试验操作应在无500m以下紫外光的黄色光源或者 红色光源环境中进行. 5.1样品前处理 5.1.1试样制备 固体样品（糖果、焙烤食品、固体饮料等）经组织捣碎机充分粉碎、均质；半固体样品（风味发酵乳、半 固体复合调味料等)经组织匀浆机匀浆后混匀；液体样品（液体饮料等）直接混合均匀；冷冻饮品在40℃ 水浴避光条件下融化后充分混匀. 将一定数量的样品按...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.291-2023 食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.291-2023 食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定 1范围 本标准规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法. 本标准适用于蔬菜及其制品、水果及其制品、谷物及其制品、肉及肉制品、水产品、蛋及蛋制品、乳及 乳制品、调味品、饮料类、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品、茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的测定. 2原理 试样中的氯酸盐和高氯酸盐用酸化的乙睛水混合溶液提取，固相萃取柱净化，采用高效液相色谱分 离，串联质谱检测，同位素内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法试剂均为色谱级，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN). 3.1.2甲醇(CHOH). 3.1.3甲酸(HCOOH). 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释定容至1000mL 混匀. 3.2.2乙腈-甲酸水溶液：取60mL乙，用0.1%甲酸水溶液定容至100mL 混匀. 3.3标准品 3.3.1氯酸钠(NaC1O3 CAS号：7775-09-9)：纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品. 3.3.2高氯酸钠(NaC1O4 CAS号：7601-89-0)：纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品. 3.3.318O3-氯酸盐（氯酸盐同位素内标）：100μg/mL(以18O3-氯酸根计). 3.3.418O4-高氯酸盐（高氯酸盐同位素内标）：100g/mL(以18O4-高氯酸根计). 3.4标准溶液配制 3.4.1氯酸盐标准储备液(1.0mg/mL 以氯酸根计)：准确称取氯酸钠1.2801g 用水溶解并定容至 1000mL 混匀.2℃~8℃保存，有效期为1年. 3.4.2高氯酸盐标准储备液(1.0mg/mL 以高氯酸根计)：准确称取高氯酸钠1.2300g 用水溶解并定 1 GB5009.291—2023 容至1000mL 混匀.2℃~8℃保存，有效期为1年. 注：氯酸盐和高氯酸盐标准储备液可采用经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4.3高氯酸盐标准储备中间液(100g/mL):准确吸取10.0mL高氯酸盐标准储备液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释定容至刻度，混匀，将溶液转移至试剂瓶中.2℃~8℃保存，有效期为1年. 3.4.4氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液：分别吸取1.00mL氯酸盐标准储备液和1.00mL高氯酸盐 标准储备中间液，置于同一100L容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐质 量浓度分别为10ug/mL和1.0g/mL的混合标准中间液，将溶液转移至试剂瓶中.2℃~8℃保 存，有效期为3个月. 3.4.5氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液I:吸取1.00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液，置于 10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐质量浓度分别为1000ng/mL 和100ng/mL的混合标准使用液，将溶液转移至试剂瓶中.2℃~8℃保存，有效期为1个月. 3.4.6氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液Ⅱ：吸取1.00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液I 置 于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸质量盐浓度分别为100ng/mL 和10g/mL的混合标准...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.290—2023 食品安全国家标准 食品中维生素K2的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.290—2023 食品安全国家标准 食品中维生素K2的测定 1范围 本标准规定了食品中四烯甲萘醌、七烯甲萘醌、九烯甲萘醒含量的液相色谱测定方法. 本标准适用于乳及乳制品、特殊膳食用食品、发酵豆制品和肉及肉制品中四烯甲萘醒、七烯甲萘醌、 九烯甲萘醌三种维生素K2分型的测定. 2原理 试样经脂肪酶、淀粉酶或蛋白酶酶解，采用正己烷提取四烯甲茶、七烯甲萘醌、九烯甲茶酿，提取 液浓缩后经反相液相色谱分离，锌还原柱柱后行生，荧光检测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2无水乙醇(C2HgO). 3.1.3正己烷(CgH4). 3.1.4碳酸钾(K2CO3). 3.1.5二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.6四氢呋喃(C4HgO):色谱纯. 3.1.7冰乙酸(C2HO2). 3.1.8氯化锌(ZnCl2) 3.1.9无水乙酸钠(C2H3O2Na). 3.1.10磷酸二氢钾(KH2PO). 3.1.11淀粉酶：(CAS号：9000-92-4)酶活力≥4000U/g. 3.1.12脂肪酶：(CAS号：9001-62-1)酶活力≥40U/g. 3.1.13蛋白酶：(CAS号：9001-73-4)酶活力≥6000U/mg. 3.1.14氢氧化钾(KOH). 3.2试剂配制 3.2.1400g/L氢氧化钾溶液：称取20.0g氢氧化钾于100mL烧杯中，用20mL水溶解，冷却后，转移 至50mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀，储存于聚乙烯瓶中. 3.2.2磷酸盐缓冲溶液(pH8.0):称取54.0g磷酸二氢钾于500mL烧杯中，用300mL水溶解，用 400g/L氢氧化钾溶液(3.2.1)调节pH至8.0士0.2，转移至500mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀. 1 GB5009.290-2023 3.2.3流动相：称取1.5g氯化锌、0.5g无水乙酸钠于1000mL烧杯中，加入500mL甲醇、100mL二 氯甲烷（或四氢呋喃）、0.3mL冰醋酸，转移至1000mL容量瓶中，超声溶解后，加甲醇定容至刻度，混 匀，用0.22um滤膜过滤. 注：增加二氯甲烷，可以缩短保留时间，最高不宜超过150mL/L. 3.2.4二氯甲烷甲醇溶液（体积比1090）：准确吸取二氯甲烷20mL于200mL容量瓶中，用甲醇稀 释并定容至刻度，混匀. 3.3标准品 3.3.1四烯甲萘醌(MK-4)标准品(C3H4O2 CAS号：863-61-6)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标 准物质证书的标准物质. 3.3.2七烯甲萘醌(MK-7)标准品(C46HO2 CAS号：2124-57-4)：纯度≥98%，或经国家认证并授予 标准物质证书的标准物质. 3.3.3九烯甲萘醌(MK-9)标准品(CHO2 CAS号：523-39-7)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标 准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液 3.4.1.1MK-4标准储备溶液(1.0mg/mL):准确称取MK-4标准品25mg(精确至0.1mg) 用二氯甲 烷甲醇溶液(3.2.4)溶解并定容至25mL 混匀.将溶液储存于棕色玻璃容器中，一2...

GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.289—2023 食品安全国家标准 食品中低聚半乳糖的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.289—2023 食品安全国家标准 食品中低聚半乳糖的测定 1范围 本标准规定了食品中低聚半乳糖的液相色谱测定的方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品（不包括特殊医学用途婴儿配方食品）、婴幼儿辅助食品、乳制品、饮 料、焙烤食品中低聚半乳糖的测定. 本标准不适用于含有其他低聚还原性物质会造成干扰的食品中低聚半乳糖的测定. 2原理 试样中的低聚半乳糖（为2~7）经水溶液提取、2-氨基苯甲酰胺衍生，用淀粉葡糖苷酶酶解去除麦 芽糊精、淀粉干扰后，用高效液相色谱荧光检测器检测.采集的色谱峰根据用相同试验条件下液相色 谱串联质谱法确定的相同聚合度的低聚半乳糖的保留时间定性，采用相对应聚合度和相对分子质量的 麦芽糖类聚糖标准物质外标法定量，扣除乳糖、麦芽糖含量后，得出低聚半乳糖含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 警示一氰基硼氢化钠和2-甲基吡啶--甲硼烷为危险物品，遇水释放易燃气体、对环境有危险， 谨遵试剂使用说明规范.请穿戴个人防护装备，在通风柜下进行操作. 3.1试剂 3.1.1二甲基亚砜[(CHs)2SO]:色谱纯. 3.1.22-氨基苯甲酰胺(C HN2O). 3.1.3氰基硼氢化钠(NaBHCN). 3.1.42-甲基吡啶-N-甲硼烷(CH NBHa). 3.1.5乙酸(CH.COOH). 3.1.6乙酸铵(CH3 COONH) 3.1.7甲酸铵(HCOONH). 3.1.8甲酸(HCOOH). 3.1.9乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.10淀粉葡糖苷酶(CAS号：9032-08-0)：酶活力单位≥60U/mg. 注：酶活力测定方法参考GB1886.174一2016中A.3. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸-二甲基亚砜溶液(37，体积比)：分别量取3mL乙酸和7mL二甲基亚砜在烧杯中混合均 匀，备用. 1 GB5009.289-2023 3.2.22-氨基苯甲酰胺衍生溶液(0.35mol/L):准确称取476mg2-氨基苯甲酰胺和630mg氰基硼氢 化钠或1070mg2-甲基吡啶-N-甲硼烷于烧杯中，用10mL乙酸-二甲基亚砜溶液(37)溶解，混合 均匀. 3.2.3乙酸铵溶液(0.2mol/L pH4.5士0.1)：称取1.54g乙酸铵，用80mL水溶解后，用乙酸调节pH 至4.5士0.1，用水稀释至100mL.临用现配. 3.2.4淀粉葡糖苷酶溶液（约180U/mL):称取相当于活力约900U淀粉葡糖苷酶溶于5mL乙酸铵 溶液(0.2mol/LpH4.5士0.1)中，搅拌至完全溶解.临用现配. 3.2.5甲酸铵溶液(50mmol/L pH4.4士0.1)：称取3.15g甲酸铵，用900mL水溶解后，用甲酸调节 pH至4.4士0.1，用水稀释至1000mL.临用现配. 3.3标准品 3.3.1麦芽糖标准品(C12H22O CAS号：69-79-4)纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准物质. 3.3.2麦芽三糖标准品(C18H2O16 CAS号：1109-28-0)纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准物质. 3.3.3麦芽四糖标准品(C24H42Og1 CAS号：34612-38-9)纯度≥95%，或经国家认证并授予标准...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.288—2023 食品安全国家标准 食品中胭脂虫红的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB/T5009.288-2023 食品安全国家标准 食品中胭脂虫红的测定 1范围 本标准规定了食品中胭脂虫红的液相色谱测定方法. 本标准适用于食品中胭脂虫红的测定. 2原理 试样中的胭脂虫红，经盐酸溶液提取，固相萃取柱净化后，反相8液相色谱柱分离，紫外-可见光检 测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH CN):色谱纯. 3.1.3盐酸(HC). 3.1.4磷酸(H3PO). 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(2.0mol/L):量取168mL盐酸至盛有800mL水的1000mL容量瓶中，充分混匀 后，冷却至室温，用水定容至刻度. 3.2.2磷酸甲醇溶液(2%)：量取20mL磷酸至盛有800mL甲醇的1000mL容量瓶中，充分混匀 后，冷却至室温，用甲醇定容至刻度. 3.2.3磷酸水溶液(0.1%)：吸取1.0mL磷酸至盛有800mL水的1000mL容量瓶中，充分混匀后，冷 却至室温，用水定容至刻度. 3.2.4磷酸乙腈溶液(0.1%)：吸取1.0mL磷酸至盛有800mL乙腈的1000mL容量瓶中，充分混匀 后，冷却至室温，用乙腈定容至刻度. 3.3标准品 胭脂红酸标准品(C22H20O13 CAS号：1260-17-9)：纯度≥95.5%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1胭脂红酸标准储备液(1.00mg/mL):准确称取100.0mg(精确至0.1mg)标准品，用水溶解，并 1 GB/T5009.288—2023 定容至100mL容量瓶中，摇匀，于4℃下避光保存，有效期3个月. 3.4.2胭脂红酸标准系列工作液：用移液管（精确至0.01mL)准确吸取标准储备液(1.00mg/mL) 0.5mL于100mL容量瓶中；分别准确吸取标准储备液(1.00mg/mL)0.1mL、0.2mL、0.5mL和 1.0mL于10.0mL容量瓶中，用磷酸水溶液(0.1%)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度分别为 5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100mg/L胭脂红酸标准系列工作液.临用现配. 3.5材料 固相萃取柱(150mg/6mL 混合型强阴离子交换反相柱，填料为含亲水基团的聚苯乙烯/二乙烯基 苯共聚物上键合季铵基团，或相当者). 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：带紫外-可见光检测器. 4.2天平：感量分别为0.1mg和1mg. 4.3恒温水浴锅. 4.4涡旋混合器. 4.5超声波发生器. 4.6高速离心机. 4.7固相萃取装置. 4.8氮吹仪. 4.9粉碎机. 5分析步骤 5.1试样制备 液态样品摇匀待提取；基质均匀的半固态样品和粉状样品直接待提取；其他样品需匀浆或粉碎均匀 待提取.制备好的试样于0℃~5℃保存，尽快测定. 5.2试样提取 5.2.1液体、半固体试样（含乳半固体除外） 称取2g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中，加入盐酸溶液(2.0mol/L)40mL 旋紧盖子，摇 匀，置于沸水浴中加热30min 取出冷却至室温后，振荡5min 超声5min 5000r/min离心5min 上 清液转移至5...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.287-2022 食品安全国家标准 食品中胭脂树橙的测定 2022-06-30发布 2022-12-30实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.287-2022 食品安全国家标准 食品中胭脂树橙的测定 1范围 本标准规定了食品中胭脂树橙（红木素、降红木素）的液相色谱测定方法. 本标准适用于干酪和再制干酪及其类似品、人造黄油及其类似制品、植脂末、冷冻饮品、果酱、巧克 力和巧克力制品、糖果、粮食和粮食制品、焙烤食品、西式火腿类、肉灌肠类、复合调味料、饮料类、果冻、 膨化食品中红木素和降红木素的测定. 2原理 试样用氨水乙醇溶液提取，经石油醚脱脂，乙酸酸化后采用二氯甲烷萃取，液相色谱法分离，二极管 阵列检测器或紫外检测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO):色谱纯. 3.1.2无水乙醇(C2H;O):色谱纯. 3.1.3乙腈(C2HN):色谱纯. 3.1.4石油醚：沸程为30℃~60℃. 3.1.5二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.62 6-二叔丁基-4-甲基苯酚(C1sH24O 简称BHT). 3.1.7浓氨水(NH3H20) 浓度含量为25%~28%. 3.1.8冰乙酸(C2HO2). 3.2试剂配制 3.2.1BHT-甲醇溶液：称取0.5gBHT(3.1.6) 用500mL甲醇溶解. 3.2.2BHT-乙醇溶液：称取0.5gBHT(3.1.6) 用500mL无水乙醇溶解. 3.2.370%乙腈水溶液：量取350mL乙晴和150mL水，混合均匀，加入0.5gBHT(3.1.6) 振荡溶解. 3.2.45%氨水乙醇溶液：量取50mL氨水和950mL无水乙醇，混合均匀，加入1gBHT(3.1.6) 振荡 溶解. 3.2.5BHT-石油醚溶液：称取0.5gBHT(3.1.6) 用500mL石油醚溶解. 3.2.6BHT-二氯甲烷溶液：称取0.5gBHT(3.1.6) 用500mL二氯甲烷溶解. 3.2.72%乙酸水溶液：量取20mL冰乙酸，加到980mL水中，混合均匀. 1 GB5009.287-2022 3.3标准品 3.3.1顺式构型降红木素标准品(Norbixin C24HsO4 CAS号：542-40-5)：纯度≥98.0%，或经国家认 证并授予标准物质证书的标准品. 3.3.2顺式构型红木素标准品(Bixin C2sHO CAS号：6983-79-5)：纯度≥98.0%，或经国家认证并 授予标准物质证书的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(100mg/L):准确称取经折算含量的降红木素标准品(3.3.1)10.0mg于100mL棕 色容量瓶中，加入BHT-甲醇溶液(3.2.1)溶解并定容至刻度，混匀；准确称取经折算含量的红木素标准 品(3.3.2)10.0mg于100mL棕色容量瓶中，加入BHT-乙醇溶液(3.2.2)溶解并定容至刻度，混匀.标 准储备液于一18℃下避光保存，保存期6个月. 3.4.2混合标准工作溶液：分别吸取降红木素和红木素标准储备液(3.4.1)0.05mL、0.1mL、0.2mL、 0.5mL、1.0mL、2.0mL和5.0mL于10mL棕色容量瓶中，加入70%乙腈水溶液(3.2.3)定容至刻度， 混匀.降红木素和红木素混合标准系列工作液的浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、 5....

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.286—2022 食品安全国家标准 食品中纳他霉素的测定 2022-06-30发布 2022-12-30实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.286-2022 前言 本标准代替GB/T21915一2008《食品中纳他霉素的测定液相色谱法》. 本标准与GB/T21915一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中纳他霉素的测定”； 一修改了标准的适用范围； 一一增加了试样预处理方法； ——增加了油炸肉类、蛋黄酱、沙拉酱和发酵酒等样品处理方法. I GB5009.286-2022 食品安全国家标准 食品中纳他霉素的测定 1范围 本标准规定了食品中纳他霉素的液相色谱测定方法. 本标准适用于干酪和再制干酪及其类似品、酱卤肉制品、肉类（熏、烧、烤）、油炸肉类、西式火腿类、 肉灌肠类、发酵肉制品类、蛋黄酱、沙拉酱、糕点、果蔬汁（浆）、果汁饮料、发酵酒中纳他霉素的测定. 2原理 样品经甲醇提取或稀释处理，含油脂或固体样品采用加水后冷冻或离心的方式去除样品中的脂肪 或固体颗粒成分，提取液过滤后用反相液相色谱，紫外检测器测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH4O):色谱纯. 3.1.2冰乙酸(C2HO2). 3.2标准品 纳他霉素(CH4NO13 CAS:7681-93-8):纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质. 3.3标准溶液配制 3.3.1纳他霉素标准储备液(250mg/L):准确称取25mg纳他霉素标准品（精确至0.1mg) 加人适量 甲醇及1mL冰乙酸超声溶解，用甲醇定容至100mL 配成浓度为250mg/L标准储备液，0℃~4℃低 温冰箱密封保存，3周内使用. 3.3.2纳他毒素标准中间液(50mg/L):准确吸取10.0mL纳他毒素标准储备液(3.3.1)于50mL容量 瓶中，用甲醇定容至刻度混匀，配成浓度为50Mg/L标准中间工作液，现用现配. 3.3.3纳他霉素系列标准工作液：分别吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL纳他霉素标准中 间液(3.3.2)于5个10mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L、 10mg/L纳他霉素系列标准工作液，现用现配. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配紫外检测器. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.285—2022 食品安全国家标准 食品中维生素B12的测定 2022-06-30发布 2022-12-30实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.285-2022 前言 本标准代替GB5413.14一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素B12的测定》. 本标准与GB5413.14一2010相比，主要变化如下： —增加了第一法液相色谱法； 一一增加了第二法液相色谱质谱法； 删除了规范性引用文件； 修改了原微生物法为第三法. 1 GB5009.285-2022 食品安全国家标准 食品中维生素B12的测定 1范围 本标准规定了食品中维生素B12的测定方法. 第一法液相色谱法适用于婴幼儿食品、乳及乳制品、肉及肉制品中维生素B2的测定. 第二法液相色谱-质谱法适用于婴幼儿食品、乳及乳制品、肉及肉制品、即食谷物、烘焙食品、果冻、 饮料中维生素B12的测定. 第三法微生物法适用于婴幼儿食品、乳及乳制品中维生素B2的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样经酶解后，用氰化钾（或氰化钠）溶液将钻胺素异构体（羟钴胺素、甲钴胺索和5-脱氧腺苷钴胺 素等转化为氰钻胺素.样液通过免疫亲和柱净化、浓缩后，反相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外 标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙酸钠(CHCOONa). 3.1.2乙酸(CH.COOH). 3.1.3甲醇(CHOH):色谱级. 3.1.4乙睛(CH.CN):色谱级. 3.1.5三氟乙酸(CF COOH):色谱级. 3.1.6氰化钾或氰化钠(KCN/NaCN). 3.1.7胃蛋白酶(CAS号：9001-75-6，活力≥400U/mg). 3.1.8淀粉酶（活力≥50U/mg) 3.1.9乙醇(C2HgO). 3.2试剂配制 3.2.1乙醇溶液(25%)：量取250mL乙醇，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.2乙酸钠缓冲液(0.25mol/L):称取20.5g无水乙酸钠，用950mL水溶解并用乙酸调pH至4.0 士0.1，用水稀释至1000mL. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.284—2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定 2021-09-07发布 2022-03-07实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定 1范围 本标准规定了食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品、糕点、糖果、乳及乳制品、饮料、小麦粉中香兰素、 甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样加水混匀后，加入乙晴超声提取，经液相色谱分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂与材料 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCO0H):色谱纯. 3.1.3甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.4氯化钠(NaC). 3.1.5浓盐酸(HC1):12mol/L. 3.1.6微孔滤膜：0.45m 有机相型. 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸甲醇溶液：吸取1mL甲酸溶于甲醇并稀释至1000mL 临用现配. 3.2.2盐酸溶液(1mol/L):吸取8.33mL浓盐酸，溶于水并稀释至100mL 临用现配. 3.2.3甲醇水溶液(41)：将甲醇和水按4：1（体积比）混合均匀. 3.2.40.5%甲酸溶液：吸取5mL甲酸，溶于水并稀释至1000mL 临用现配. 3.3标准品 3.3.1香兰素标准品(CHgO3 CAS号：121H33-5):纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准品. 1 GB5009.284-2021 3.3.2甲基香兰素标准品(C H1O CAS号：120149)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准品. 3.3.3乙基香兰素标准品(CgH10O3 CAS号：121324)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准品. 3.3.4香豆素标准品(CHO2 CAS号：9164-5)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/1):准确称取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素各10mg(精确至 0.1mg) 分别置于10mL容量瓶中，用0.1%甲酸甲醇溶液溶解并定容至刻度，混匀.将溶液转移至棕 色玻璃容器内，一18℃下避光保存，保存期8个月. 3.4.2标准混合中间液(10mg/):吸取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的标准储备液 (1000mg/L)各1.00mL 置于100mL容量瓶中，加0.1%甲酸甲醇定容至刻度，混匀.将溶液转移至 棕色玻璃容器中，一18℃下避光保存，保存期3个月. 3.4.3标准混合系列工作液：分别吸取标准混合中间液(10mg/L)0.2mL、1.0mL、5.0mL 置于10mL 容量瓶中，另分别吸取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的标准储备液(1000mg/L)0.2mL、 0.5mL和1mL 置于10mL容量瓶中，加甲醇水溶液定容至刻度，混匀.标准混合系列工作液的浓度 分别为0.2mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L 临用现配. 4仪器和设备 4.1液相色谱仪：配有二极管阵列或紫外检测器. 4.2天平：感量分别...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.283—2021 食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定 2021-08-04发布 2022-02-04实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.283—2021 食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定 1范围 本标准规定了食品中偶氮甲酰胺的液相色谱测定方法. 本标准适用于小麦粉中偶氮甲酰胺的测定. 2原理 试样用，N-二甲基甲酰胺溶液提取，离心，用三苯基膦衍生，衍生液经液相色谱测定，外标法 定量. 3试剂和材料 警示——三苯基膦和N -二甲基甲酰胺操作时应避免接触皮肤和眼睛，在通风环境中操作. 除非另有说明，本方法试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO):色谱纯. 3.1.2N N-二甲基甲酰胺(CH NO). 3.1.3无水硫酸镁(MgSO). 3.1.4三苯基膦(C1gH1P). 3.2试剂配制 三苯基膦衍生溶液：准确称取三苯基膦100mg 用N N-二甲基甲酰胺溶解并定容至10mL 配制 成浓度为10.0mg/mL的衍生溶液，存放于避光处备用.临用前配制. 3.3标准品 偶氮甲酰胺标准品(C2HN4O2 CAS:123-77-3) 纯度>97%.或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液：准确称取偶氮甲酰胺标准品50mg(精确至0.1mg) 用N N-二甲基甲酰胺溶解 并定容至500mL 混匀，配制成浓度为100g/mL的标准储备溶液，将溶液转移至棕色玻璃容器中， 一20℃下避光保存备用，有效期20d. 3.4.2空白基质提取溶液：使用空白小麦粉按照5.2方法进行试样处理，得到空白基质提取溶液.空白 小麦粉中偶氮甲酰胺的含量应低于本方法检出限. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.282—2020 食品安全国家标准 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及 4-甲基咪唑的测定 2020-09-11发布 2021-03-11实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.282—2020 食品安全国家标准 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及 4-甲基咪唑的测定 1范围 本标准规定了食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定方法. 本标准适用于炼乳、冷冻饮品、果酱、豆制品、可可及巧克力制品、糖果、小麦粉制品、饼干、馅料及表 面挂浆、肉制品、调味糖浆、调味品（酱油、醋、酱及酱制品、料酒、复合调味料）、饮料、酒类、果冻及膨化食 品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的测定. 2原理 试样加同位素内标后，采用水或酸水提取，经固相萃取柱净化、浓缩，用液相色谱-串联质谱仪测定， 同位素内标法定量. 3试剂和材料 除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4氨水(NHOH):浓度25%~28%. 3.1.5正己烷(CHs(CH2) CHa):色谱纯. 3.1.6乙酸铵(CH COONH4):色谱纯. 3.1.7氯化钠(NaC). 3.2试剂配制 3.2.12%甲酸水溶液：量取20mL甲酸，加入到980mL水中，混匀. 3.2.2氨水甲醇溶液：量取50mL氨水，加人到950mL甲醇中，混匀. 3.2.3乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.39g乙酸铵，溶于1000mL水中，混匀. 3.2.4乙腈-乙酸铵溶液(91)：将乙腈和乙酸铵溶液(5mmol/L)按9：1的体积比混合均匀. 3.3标准品 3.3.11-甲基咪唑标准品(C4HN2 CAS号：616-47-7)：纯度≥98%，或为经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 3.3.22-甲基咪唑标准品(C4HN2 CAS号：693-98-1)：纯度≥98%，或为经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 1 GB5009.282—2020 3.3.34-甲基咪唑标准品(C4HN2 CAS号：822-36-6)：纯度≥98%，或为经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 3.3.4同位素内标1-甲基咪唑-D(CD;N2 CAS号：285978-27-0)：纯度≥98%. 3.3.5同位素内标2-甲基咪唑-D6(C D.N2 CAS号：1173022-19-9)：纯度≥98%. 3.3.6同位素内标4-甲基咪唑-D(C4DN2 CAS号：1219804-79-1)：纯度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液(1mg/mL):准确称取1-甲基咪唑标准品25mg(精确至0.01mg) 加水1mL使 其溶解，用乙腈转移至25mL棕色容量瓶中并定容至刻度，摇匀.分别准确称取2-甲基咪唑、4-甲基咪 唑标准品25mg(精确至0.01mg) 用乙腈溶解，转移至25mL棕色容量瓶中并定容至刻度，摇匀.一20℃ 下避光密封保存，有效期6个月. 3.4.2混合标准工作溶液(2.04g/mL):分别吸取上述标准储备溶液各100L于同一50mL棕色容量 瓶中，加乙腈稀释定容至刻度，摇匀，得2.0g/mL的混合标准溶液.此溶液4℃以下避光密封保存， 有效期3个月. 3.4.3同位素内标储备溶液(1mg/mL):分别准确...