GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.25—2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.25-2016 前言 本标准代替GB/T5009.25一2003《植物性食品中杂色曲霉素的测定》和SN/T2483一2010《进出口 粮谷中柄曲霉素含量检测方法液相色谱法》. 本标准与GB/T5009.25一2003相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中杂色曲霉素的测定”； —增加了液相色谱串联质谱法； 一增加了液相色谱法. I GB5009.25-2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定 1范围 本标准规定了液相色谱串联质谱法和高效液相色谱法测定杂色曲霉素的测定方法. 本标准适用于大米、玉米、小麦、黄豆及花生中杂色曲霉素的测定. 第一法液相色谱串联质谱法 2原理 试样中的杂色曲毒素乙腈水溶液提取，经涡旋、超声、离心，取上清液经稀释，通过固相萃取柱或免 疫亲和柱净化、浓缩、甲醇水溶液定容、微孔滤膜过滤，液相色谱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离 子监测检测，同位素内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法使用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3氯化钠(NaCl). 3.1.4磷酸氢二钠(Na2HPO). 3.1.5磷酸二氢钾(KHPO4). 3.1.6盐酸. 3.1.7氯化钾(KC1). 3.2试剂配制 3.2.1乙腈水溶液(8020)：取800mL乙腈，加200mL水，混匀. 3.2.2乙水溶液(4060)：取400mL乙晴，加600mL水，混匀. 3.2.3甲醇水溶液(4060)：取400mL甲醇，加600mL水，混匀. 3.2.4甲醇水溶液(7030)：取700mL甲醇，加300mL水，混匀. 3.2.5磷酸盐缓冲溶液（以下简称PBS):称取8.0g氯化钠，1.2g磷酸氢二钠（或2.92g十二水磷酸氢 二钠)，0.2g磷酸二氢钾，0.2g氯化钾，用900mL水溶解，用盐酸调节pH至7.4，用水定容 至1000mL. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.249—2016 食品安全国家标准 铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.249—2016 前言 本标准代替GB/T21234一2007《铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定》. 本标准与GB/T21234一2007相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定”； ——取消第二法比色法； 一—计算公式中含量以mg/100mL表示. I GB5009.249-2016 食品安全国家标准 铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定 1范围 本标准规定了铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定方法. 本标准适用于铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定. 2原理 试样经甲醇沉淀，过滤，滤液稀释后，经反相高效液相色谱法分离，紫外检测器254nm波长处检 测，由色谱峰保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH). 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3四丁基氢氧化铵(C16H36NOH)水溶液(40g/100mL). 3.1.4甲酸(HCOOH). 3.1.5甲酸溶液(100mL/L):吸取5mL甲酸，用水定容至50mL. 3.1.6甲醇水溶液(31)：量取750mL甲醇(3.1.1)，加水250mL 混匀. 3.1.7乙二胺四乙酸铁钠标准品(C1nH2FcN2NaO3H2O):纯度≥99.0%. 3.2标准溶液的制备 3.2.1乙二胺四乙酸铁钠标准贮备液(2.0mg/mL):称取乙二胺四乙酸铁钠标准品0.05g(精确至 0.0001g) 置于25mL容量瓶中，用水溶解定容.此溶液应以棕色容量瓶配制，于冰箱中冷藏避光保 存，推荐15日内使用. 3.2.2乙二胺四乙酸铁钠标准中间液(100μg/mL):用甲醇水溶液(3.1.6)将2.5mL.乙二胺四乙酸铁 钠标准贮备液定容至50mL.此溶液应以棕色容量瓶配制，于冰箱中冷藏避光保存. 3.2.3乙二胺四乙酸铁钠标准工作液：分别吸取乙二胺四乙酸铁钠标准中间液1.0mL、2.0mL、 4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于50.0mL棕色容量瓶中，用水定容.此浓度即为2.0g/mL、 4.0g/mL、8.0g/mL、12.0g/mL、16.0g/mL、20.0g/mL 临用时配制. 4仪器与设备 4.1高效液相色谱仪，带有紫外检测器或二极管阵列检测器. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.248—2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.248-2016 前言 本标准代替GB/T23209一2008奶粉中叶黄素的测定液相色谱紫外检测法》. 本标准与GB/T23209一2008相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中叶黄素的测定”； —扩大适用范围，增加在冷冻饮品、米面制品、焙烤食品、果酱、果冻和饮料中叶黄素的液相色谱 测定方法； 一对原标准的原理进行了修改，把原用丙酮为溶剂提取改为用乙醚正己烷环已烷溶剂体系进 行提取； —增加操作过程的注意点： ——增加了对包括奶粉在内的脂肪含量高的样品的皂化步骤，并提供了不同前处理方法以适应各 种样品基质分析需要； —增加了对叶黄素标准溶液浓度的校正要求； —一对于在试验操作过程中叶黄素可能产生异构化的现象，增加了对因异构化生成的顺式叶黄素 的定性与定量要求. I GB5009.248-2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定 1范围 本标准规定了食品中叶黄素的液相色谱测定方法. 本标准适用于婴幼儿配方奶粉、乳品、冷冻饮品、米面制品、焙烤食品、果酱、果冻和饮料中叶黄素的 液相色谱测定. 2原理 脂肪含量高（脂肪含量以干基计不低于3%）的食品经氢氧化钾溶液室温皂化使叶黄素游离后，再 以乙醚一正己烷环己烷(404020，体积比)提取，液相色谱法分离，紫外检测器或二极管阵列检测器 检测，外标法定量. 其他食品直接以乙醚正己烷环己烷(404020，体积比)提取样品中叶黄素.提取液经中性氧 化铝固相萃取小柱净化后，液相色谱法分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量. 样品在提取与分析过程中，反式结构的叶黄素可能发生异构化，转化为顺式叶黄素.对于转化产生 的顺式叶黄素，可通过保留时间定性、峰面积加合定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1环己烷(C%H12):色谱纯. 3.1.2乙醚[(C2H)2O]:色谱纯. 3.1.3正己烷(C%H10):色谱纯. 3.1.4无水乙醇(C2HOH):色谱纯. 3.1.5甲基叔丁基醚[CH OCC(CHa)a MTBE]:色谱纯. 3.1.6二丁基羟基甲苯(C1H2O BHT). 3.1.7氢氧化钾(KOH). 3.1.8碘(I2). 3.2试剂配制 3.2.110%氢氧化钾溶液：称取10g氢氧化钾(3.1.7)，加水溶解稀释至100mL. 3.2.220%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾(3.1.7)，加水溶解稀释至100mL. 3.2.3萃取溶剂：称取1gBHT(3.1.6) 以200mL环已烷(3.1.1)溶解，加入400mL乙醚(3.1.2)和 400mL正己烷(3.1.3)，混匀. 3.2.40.1%BHT乙醇溶液：称取0.1gBHT(3.1.6) 以100mL乙醇(3.1.4)溶解，混匀. 3.2.5碘的乙醇溶液：称取1mg碘(3.1.8)，加乙醇(3.1.4)溶解稀释至1L. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.247-2016 食品安全国家标准 食品中纽甜的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.247-2016 前言 本标准代替GB/T23378一2009《食品中纽甜的测定方法高效液相色谱法》. 本标准与GB/T23378一2009相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中纽甜的测定”. —适用范围更改为饮料、蜜饯、糕点、炒货、酱腌菜、糖果、果酱、果冻、复合调味料中纽甜的测定. I GB5009.247-2016 食品安全国家标准 食品中纽甜的测定 1范围 本标准规定了食品中纽甜含量的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于饮料、蜜钱、糕点、炒货、酱腌菜、糖果、果酱、果冻、复合调味料食品中纽甜的测定. 2原理 试样经混合提取液提取，固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱仪测定，保留时间定性，峰面积外标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙晴(CH3CN):色谱纯. 3.1.2辛烷磺酸钠(CH1NaO3S):色谱纯. 3.1.3磷酸(HaPO4). 3.1.4甲酸(CH3COOH):色谱纯. 3.1.5甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.6三乙胺(CH15N):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1混合提取液：分别吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1000mL pH约4.5. 3.2.2离子对试剂缓冲液：称取2.00g辛烷磺酸钠，用500mL水溶解，加人1.0mL磷酸，加水定容至 1 000 mL. 3.3标准品 纽甜(C2H0N2O5 CAS号：165450-17-9)，纯度≥99.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液：准确称取0.1000g纽甜标准品，加混合提取液溶解定容至100mL 此溶液纽甜含 量为1.00mg/mLo 3.4.2标准工作液：分别吸取适量纽甜标准储备液，用混合提取液配制成浓度分别为0.2μg/mL、 1.02g/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0g/mL的系列标准工作液. 3.5C1固相萃取柱：6mL、500mg 或相当者，使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化. 3.60.45μm滤膜，有机系. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.246—2016 食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.246-2016 前言 本标准代替GB/T21912一2008《食品中二氧化钛的测定》. 本标准与GB/T21912一2008相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中二氧化钛的测定”. —修改了标准的适用范围. —增加了试样的制备内容. 一一删除了第二法中微波消解前处理方式. —对附录A进行了修改. I GB5009.246-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定 1范围 本标准规定了食品中二氧化钛的电感耦合等离子体原子发射光谱和二安替比林甲烷比色测定 方法. 本标准适用于面粉、果酱、凉果类、甘草制品、脱水马铃薯、油炸坚果与籽类、糖果（含胶基糖果）、可 可制品、巧克力和巧克力制品（包括代可可脂巧克力及制品）以及糖果、糖果和巧克力制品包衣、装饰糖 果、顶饰、甜汁、调味糖浆、蛋黄酱、沙拉酱、固体饮料类、果冻、膨化食品、饮料浑浊剂、魔芋凝胶制品中二 氧化钛的测定. 第一法电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES) 2原理 试样经酸消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行分析，采用标准曲线外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1高氯酸(HC1O):优级纯. 3.1.2硫酸(H2SO4):优级纯. 3.1.3硝酸(HNO):优级纯. 3.1.4硫酸铵[(NH)2SO4]. 3.2试剂配制 3.2.1硫酸溶液(595)：量取50mL硫酸，缓慢加人950mL水中，混匀. 3.2.2混合酸[高氯酸硝酸(19)]：量取100mL高氯酸，缓慢加入900mL硝酸中，混匀. 3.3标准品 二氧化钛(TiO2):基准试剂或光谱纯. 3.4标准溶液配制 3.4.1钛标准储备液(1000μg/mL):称取0.167g二氧化钛，加5g硫酸铵，加10mL硫酸，加热溶解， 冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀.或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液. 3.4.2钛标准使用液(10.0g/mL):吸取1.00mL钛标准储备液于100mL容量瓶中，用硫酸溶液 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.245—2016 食品安全国家标准 食品中聚葡萄糖的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.245-2016 食品安全国家标准 食品中聚葡萄糖的测定 1范围 本标准规定了食品中聚葡萄糖的测定方法. 本标准适用于食品中添加的聚葡萄糖的测定. 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 2.1 聚葡萄糖[(CH1O5)] 由葡萄糖、山梨糖醇和柠檬酸（或磷酸）按一定比例混合，在高温下加热聚合并精制、干燥而成的多 聚体，平均聚合度12.属于可溶性膳食纤维. 3原理 食品中聚葡萄糖经热水浸提、超滤离心后，滤液经酶解去除淀粉、果聚糖等干扰物后，再用离子色 谱脉冲安培检测器定量测定聚葡萄糖含量. 4试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1氢氧化钠溶液(50%)：色谱纯，离子色谱专用. 4.1.2冰乙酸(CH COOH). 4.1.3三水合乙酸钠(CH:COONa3H2O). 4.1.4无水乙酸钠(CH3 COONa) 4.1.5果聚糖酶(fructanase):≥2000U/mL. 4.1.6淀粉葡糖苷酶(Amyloglucosidase):≥3260U/mL(可溶性淀粉)；≥200U/mL(对硝基酚麦 芽糖苷，p NP B maltoside). 4.1.7异淀粉酶(Isoamylase):≥1000U/mL. 4.2试剂配制 4.2.1乙酸溶液(0.2mol/L):准确吸取1.2mL冰乙酸，用水稀释至100mL. 4.2.2乙酸钠溶液(0.2mol/1):准确称取2.72g三水合乙酸钠，用水溶解并稀释至100mL. 4.2.3乙酸盐缓冲液(pH为4.5)：将28mL乙酸溶液(0.2mol/L)与22mL乙酸钠溶液(0.2mol/L)混 1 GB5009.245-2016 合，用水稀释至100mL. 4.2.4混合酶液：分别吸取680μL果聚糖酶、84L淀粉葡糖苷酶、17L异淀粉酶混合，加乙酸盐缓 冲液稀释至20mL.混合酶液临用现配. 4.3流动相 4.3.1流动相A(含0.15mol/L氢氧化钠)：准确吸取15.7mL氢氧化钠溶液(50%)，用预先脱气的水 稀释2L 惰性气体保护. 4.3.2流动相B(含0.15mol/L氢氧化钠，0.50mol/L乙酸钠)：准确称量41g无水乙酸钠（或68g三 水合乙酸钠)，用流动相A溶解定容至1L 混匀，过0.45um膜，脱气. 注：配制流动相时，去离子水需预先脱气0.5h 定容后的流动相混匀时倒置混匀5~6次，不可剧烈振摇.配好的 流动相沿储液瓶壁缓缓倒入，脱气0.5h后惰性气体保护. 4.4参考物质 聚葡萄糖[(C;H1O)]:纯度大于90%，CAS:68424044. 注：为保证结果的准确性，如能确定添加的聚葡萄糖来源，应选用食品中添加的聚葡聚糖同源的参考物质，并达到 FCC级. 4.5参考物质溶液的配制 4.5.1参考物质储备液(2.00mg/g):准确称取0.20g聚葡萄糖参考物质（精确至0.0001g)至已预先 称重的100L具螺口塞的试样瓶中（精确至0.001g).加入约100g预热至80℃的去离子水，拧紧螺 口塞，涡旋振荡30s 将试样瓶置于80℃水浴10min 每隔5min振荡一次，以使聚葡萄糖充分溶解，取 出试样瓶，冷却至室温，称重（精确至0.001g).参考物质储备液于4℃保存，有效期1个月. 4.5...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.244—2016 食品安全国家标准 食品中二氧化氯的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.244-2016 前言 本标准代替SN/T1954一2007《进出口冰鲜肉中二氧化氯残留量的检验方法分光光度法》. 本标准与SN/T1954一2007相比，主要变化如下： —修改了检测方法及检测方法的适用范围； ——增加试样分类； —修改试样处理条件； 修改检出限，增加定时限. I GB5009.244-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化氯的测定 1范围 本标准规定了蔬菜、水果、畜禽肉、水产品中二氧化氯的分光光度检测方法. 本标准适用于蔬菜、水果、畜禽肉、水产品中二氧化氯的测定. 2原理 试料中的二氧化氯用磷酸盐缓冲溶液提取，经冷冻离心，纤维滤纸过滤，以甘氨酸作掩蔽剂，消除溶 液中CI2、CIO等物质的假阳性干扰，加入N N一二乙基对苯二胺(DPD)显色剂与二氧化氯显色，采用 分光光度法在552m处测定其最大吸光度，从而确定食品中二氧化氯的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1甘氨酸(C2HNO2). 3.1.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(CoH1N2Na2O). 3.1.3碘化钾(KI):纯度99.5%. 3.1.4亚氯酸钠(NaC1O2). 3.1.5乙酸(CH COOH). 3.1.6硫酸(H2SO4). 3.1.7无水硫酸钠(Na2SO4). 3.1.8氢氧化钠(NaOH). 3.1.9磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.10N N二乙基对苯二胺(DPD). 3.1.11硫代硫酸钠(Na2S2O3). 3.1.12可溶性淀粉. 3.1.13重铬酸钾(Cr2K2O ). 3.1.14高纯氮气. 3.2试剂配制 3.2.1DPD显色剂(1g/L):称取1gDPD(3.1.10)溶于含8mL硫酸溶液(13)和200 mg EDTA的 无氯二级水(3.2.2)中，并用无氯二级水稀释至1000mL 储于具玻塞的棕色玻璃瓶中，置于暗处. 3.2.2无氧化性氯二级水：二级水中加入亚硫酸钠(3.1.4)，将氧化性氯还原为氯离子（以DPD检查不 显色)，再进行蒸馏，所得水为无氧化性氯二级水. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.243—2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.243-2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 1范围 本标准规定了高温烹调食品中2氨基3 4-二甲基咪唑并[4 5]啉(MIQ) 2氨基3 8-二甲基 咪唑并[4 5Hf门喹啉(MeIQx) 2氨基3 4 8三甲基咪唑并[4 5f]喹啉(4 8 DiMeIQx) 2氨基3 7 8 三甲基咪唑并[4 5门喹啉(7 8 DiMeIQx) 2氨基1甲基6苯基咪唑并[4 5b]吡啶(PhIP)等杂环胺 的液相色谱质谱/质谱测定方法. 本标准适用于烤鱼、烤肉及其制品中MeIQ、MelQx、4 8 DiMelQx、7 8 DiMelQx、PhIP的测定. 2原理 试样采用氢氧化钠/甲醇溶液提取，固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱检测，内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠. 3.1.2乙酸铵：纯度≥98%. 3.1.3甲醇：色谱纯. 3.1.4乙醇：色谱纯. 3.1.5正己烷：色谱纯. 3.1.6二氯甲烷：色谱纯. 3.1.7乙腈：色谱纯. 3.1.8冰乙酸：色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(40g/L):称取40.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至1L. 3.2.2氢氧化钠溶液(4g/L):量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)50mL 加人450mL水，混合均匀. 3.2.340g/L氢氧化钠甲醇混合溶液(7030，体积分数)：量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)70mL 加入30mL甲醇，混合均匀. 3.2.44g/L氢氧化钠甲醇混合溶液(4555，体积分数)：量取4g/L氢氧化钠溶液(3.2.2)45mL 加 入55mL甲醇，混合均匀. 3.2.5乙醇-二氯甲烷混合溶液(1090，体积分数)：量取10mL乙醇，加入90mL二氯甲烷，混合 均匀. 3.2.6乙腈水溶液(595，体积分数)：量取5mL乙腈，加95mL水，混合均匀. 1 GB5009.243-2016 3.2.7乙酸-乙酸铵缓冲液：称取1.155g乙酸铵，用450mL水溶解，用乙酸调pH至5.0±0.5，加水定 容至500mL. 3.2.8乙酸缓冲液乙腈混合溶液(5050，体积分数)：量取乙酸-乙酸铵缓冲液(3.2.7)50mL 加入 50mL乙腈，混合均匀. 3.3标准品 3.3.1杂环胺标准物质：MeIQ(C2H12N 77094112)、MeIQx(CH1N5 77500-040)、4 8 DiMeIQx (C12H13N 95896789)、7 8 DiMelQx(C12H1sN5 9218079-5)、PhIP(C13H12N 105650-23-5) 纯度均 大于99%. 3.3.2内标标准物质4 7 8 TriMelQx(CsH1sNs 132898078) 纯度大于99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1杂环胺标准储备液：将MeIQ、MelQx、4 8 DiMelQx、7 8 DiMelQx、PhIP(3.3.1)分别用乙腈配 制成浓度为10.0μg/mL的标准储备液. 3.4.2内标储备液：将4 7 8 TriMelQx(3.3.2)用乙腈配制成浓度为10.0μg/mL的标准储备液. 3.4.3混合标准工作...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.242-2017 前言 本标准代替GB/T5009.90一2003《食品中铁、镁、锰的测定》、GB5413.21一2010《食品安全国家标 准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T14609一2008《粮油检验谷物及 其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T23545一2009《白酒中锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、GB/T18932.11一2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、 锰、铜、钡、钛、钒、镍、钻、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》、 GB/T18932.12一2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱 法》和NY/T1653一2008《蔬菜、水果及其制品中矿质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》中 有关锰的检测部分. 本标准与以上标准相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锰的测定”； ——修改了试样制备部分内容； —修改了试样消解部分内容； 修改了电感耦合等离子体发射光谱法作为第二法，电感耦合等离子体质谱法作为第三法； —增加了方法检出限及定量限； —增加了附录. I GB5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定 1范围 本标准规定了食品中锰的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子 体质谱法三种测定方法. 本标准适用于食品中锰的测定. 第一法火焰原子吸收光谱法 2原理 试样经消解处理后，注人原子吸收光谱仪中，火焰原子化后锰吸收279.5m的共振线，在一定浓度 范围内，其吸收值与锰含量成正比，与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2高氯酸(HC1O4). 3.2试剂配制 3.2.1混合酸[高氯酸硝酸(19)]：取100mL高氯酸，缓慢加入900mL硝酸中，混匀. 3.2.2硝酸溶液(199)：取10mL硝酸，缓慢加入990mL水中，混匀. 3.3标准品 金属锰标准品(Mn):纯度大于99.99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1锰标准储备液(1000mg/L):准确称取金属锰1g(精确至0.0001g) 加人硝酸溶解并移入 1000mL容量瓶中，加硝酸溶液至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存，或使用经国家认证并授予 标准物质证书的标准溶液. 3.4.2锰标准工作液(10.0mg/L):准确吸取1.0mL锰标准储备液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀 释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存. 3.4.3锰标准系列工作液：准确吸取0mL、0.1mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL锰标准工作液于 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.241-2017 食品安全国家标准 食品中镁的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.241-2017 前言 本标准代替GB/T5009.90一2003《食品中铁、镁、锰的测定》、GB/T9695.21一2008《肉与肉制品 镁含量测定》、GB5413.21一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和 锰的测定》、GB/T23375一2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T14609一2008《粮 油检验谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T18932.12一2002 《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、锅含量的测定方法原子吸收光谱法》、NY82.19一1988 《果汁测定方法钙和镁的测定》中镁的测定方法. 本标准与GB/T5009.90一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中镁的测定”： ——样品前处理方法调整为湿法消解、微波消解、干法灰化和压力罐消解； ——样品测定保留火焰原子吸收光谱法，删除滴定法； —增加电感耦合等离子体发射光谱法为第二法； 一一增加电感耦合等离子体质谱法为第三法. I GB5009.241-2017 食品安全国家标准 食品中镁的测定 1范围 本标准规定了食品中镁含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦 合等离子体质谱法. 本标准适用于各类食品中镁含量的测定. 第一法火焰原子吸收光谱法 2原理 试样消解处理后，经火焰原子化，在285.2m处测定吸光度.在一定浓度范围内镁的吸光度值与 镁含量成正比，与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2高氯酸(HC1O) 3.1.3盐酸(HC1). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595)：量取50mL硝酸，倒入950mL水中，混匀. 3.2.2硝酸溶液(11)：量取250mL硝酸，倒入250mL水中，混匀. 3.2.3盐酸溶液(11)：量取50mL盐酸，倒入50mL水中，混匀. 3.3标准品 金属镁(Mg CAS号：7439-95-4)或氧化镁(Mg0 CAS号：1309-48-4)：纯度>99.99%.或经国家 认证并授予标准物质证书的一定浓度的镁标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1镁标准储备液(1000mg/L):准确称取0.1g(精确至0.0001g)金属镁或0.1658g(精确至 0.0001g)于800℃士50℃灼烧至恒重的氧化镁，溶于2.5mL盐酸溶液(11)及少量水中，移人100mL 容量瓶，加水至刻度，混匀. 3.4.2镁标准中间液(10.0mg/L):准确吸取镁标准储备液(1000mg/L)1.00mL 用硝酸溶液(595) 1 ...

GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.240—2023 食品安全国家标准 食品中伏马菌素的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.240—2023 前言 本标准代替GB5009.240一2016《食品安全国家标准食品中伏马毒素的测定》. 本标准与GB5009.240一2016相比，主要变化如下： 一标准名称修改为《食品安全国家标准食品中伏马菌素的测定》； 扩大了方法的适用范围； 修改了各方法的线性范围； —修改了各方法的检出限、定量限； 修改了柱容量及柱回收率验证方法. I GB5009.240—2023 食品安全国家标准 食品中伏马菌素的测定 1范围 本标准规定了食品中伏马菌素的免疫亲和柱净化柱后衍生高效液相色谱、高效液相色谱-串联质 谱以及免疫亲和柱净化柱前衍生高效液相色谱测定方法. 本标准适用于谷物及其制品、婴幼儿谷类辅助食品、植物油脂中伏马菌素B、伏马菌素B2、伏马菌 素B(以下简称FB1、FB2、FB3)的测定. 第一法免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱法 2原理 试样经提取，免疫亲和柱净化，8反相色谱柱分离，邻苯二甲醛衍生，荧光检测器检测，外标法 定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH CN):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4乙酸(CHCOOH). 3.1.5氢氧化钠(NaOH). 3.1.6氯化钠(NaCl). 3.1.7磷酸氢二钠(NaHPO4). 3.1.8磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.9氯化钾(KC1). 3.1.10硼砂(Na2B4O 10H2O). 3.1.112-疏基乙醇(CgH;OS). 3.1.12邻苯二甲醛(CHO OPA). 3.1.13吐温-20(C58H114O26). 3.1.14盐酸(HC). 3.2试剂配制 3.2.1甲酸-水溶液(0.1%)：准确移取1mL甲酸，用水稀释至1000mL 混合均匀. ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.240—2016 食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.240-2016 前言 本标准代替GB/T25228一2010《粮油检验玉米及其制品中伏马毒素含量测定免疫亲和柱净 化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN/T1958一2007《进出口食品中伏马毒素B1残留量检测方法酶 联免疫吸附法》、SN/T1572一2005《进出口粮谷中伏马毒素检验方法高效液相色谱法》. 本标准将以上标准进行了整合，主要修订如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中伏马毒素的测定”； 一一伏马毒素种类增加为伏马毒素B1、B、B3三种； —增加了免疫亲和柱净化柱后衍生液相色谱法作为第一法； 一—增加了液相色谱串联质谱法作为第二法； ——取消荧光光度法； —改变了样品提取溶液； ——改变了免疫亲和柱净化柱前衍生高效液相色谱法流动相的组成. I GB5009.240-2016 食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定 1范围 本标准规定了玉米及其制品中伏马毒素B1、伏马毒素B、伏马毒素B3(以下简写为FB1、FB、FB3) 的测定方法. 本标准第一法为柱后衍生液相色谱法，第二法为液相色谱串联质谱联用法，第三法为柱前衍生液 相色谱法，适用于玉米及其制品中伏马毒素的测定. 第一法免疫亲和柱净化柱后衍生高效液相色谱法 2原理 样品用乙腈水溶液提取，经稀释后过免疫亲和柱净化，去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干 扰物质.经高效液相色谱分离后柱后邻苯二甲醛衍生，荧光检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法使用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.3乙酸(CH3COOH). 3.1.4氢氧化钠(NaOH). 3.1.5氯化钠(NaCl). 3.1.6磷酸氢二钠(Na2HPO4) 3.1.7磷酸二氢钾(KH2PO) 3.1.8氯化钾(KC1). 3.1.9硼砂(NazB4O 10H2O). 3.1.102巯基乙醇(C2H;OS). 3.1.11邻苯二甲醛(OPA CH;O2). 3.1.12吐温20(C58H114O26). 3.2溶液配制 3.2.1甲酸水溶液(0.1%)：吸取1mL甲酸，加人到999mL水中，混合均匀. 3.2.2乙腈水溶液(5050)：分别量取500mL乙腈和500mL水，混合均匀. 3.2.3乙腈水溶液(2080)：分别量取200mL.乙腈和800mL水，混合均匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.24—2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.24-2016 前言 本标准代替GB5413.37一2010食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》、 GB5009.24一2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212一2008《牛 奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定高效液相色谱法荧光检测法》和SN/T1664一 2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》. 本标准与GB5413.37一2010相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定”； —增加了方法适用范围； 一—增加了对黄曲霉毒素M的检测： —修改了酶联免疫法，并修改第三法名称为酶联免疫吸附筛查法； —修改了液相色谱质谱联用法； —修改了液相色谱法的前处理方法； 一一删除了免疫层析净化荧光分光度法. I GB5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定 1范围 本标准规定了食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2(以下简称AFTM1和AFTM2)的测定 方法. 第一法为同位素稀释液相色谱串联质谱法，适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFTM 和AFTM2的测定. 第二法为高效液相色谱法，适用范围同第一法. 第三法为酶联免疫吸附筛查法，适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFTM1的筛查测定. 第一法同位素稀释液相色谱串联质谱法 2原理 试样中的黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2用甲醇水溶液提取，上清液用水或磷酸盐缓冲液稀释 后，经免疫亲和柱净化和富集，净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离，串联质谱检测，同位素内标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3乙酸铵(CH COONH). 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5磷酸氢二钠(Na2HPO). 3.1.6磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.7氯化钾(KC1). 3.1.8盐酸(HC). 3.1.9石油醚(CH22):沸程为30℃~60℃. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.39g乙酸铵，溶于1000mL水中，混匀. 3.2.2乙腈水溶液(2575)：量取250mL乙腈加入750mL水中，混匀. 3.2.3乙腈甲醇溶液(5050)：量取500mL乙腈加人500mL甲醇中，混匀. ...

GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.24—2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 National food safety standard Determination of aflatoxins M and B in foods 2010-03-26发布 2010-06-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB5009.24—2010 前言 本标准代替GB/T5009.24-2003《食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法》. 本标准所代替的历次版本发布情况为： GB/T5009.24-1985、GB/T5009.24-1996、GB/T5009.24-2003. GB5009.24—2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 1范围 本标准规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织（肝、肾、血及瘦肉）等食品中黄曲霉毒素M1与 B1的测定方法. 本标准适用于牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织（肝、肾、血及瘦肉）等食品中黄曲霉毒素M1与 B1的测定. 2原理 样品经提取、浓缩、薄层分离后，黄曲霉毒素M1与B1在紫外光（波长365m)下产生蓝紫色荧 光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量. 3试剂和材料 3.1甲醇：分析纯. 3.2石油醚：分析纯. 3.3三氯甲烷：分析纯. 3.4无水硫酸钠：分析纯. 3.5异丙醇：分析纯. 3.6硅胶G:层析用. 3.7氯化钠及氯化钠溶液(40gL). 3.8硫酸(13). 3.9玻璃砂：用酸处理后洗净干燥，约相当20目. 3.10黄曲霉毒素M1标准溶液：用三氯甲烷配制成每毫升相当于10ug的黄曲霉毒素M1标准溶液. 以三氯甲烷作空白试剂，黄曲霉毒素M1的紫外最大吸收峰的波长应接近357m 摩尔消光系数为19 950.避光，置于4℃冰箱中保存. 3.11黄曲霉毒素M1与B1混合标准使用液：用三氯甲烷配制成每毫升相当于各含0.04g黄曲霉毒素 M1与B1.避光，置于4℃冰箱中保存. 4仪器和设备 4.110目圆孔筛. 4.2小型粉碎机. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.239—2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.239—2016 前言 本标准代替GB5413.34一2010《食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定》、 GB/T22427.9一2008《淀粉及其衍生物酸度测定》和GB/T5517一2010《粮油检验粮食及制品酸度测 定》. 本标准与GB5413.34一2010、GB/T22427.9一2008和GB/T5517一2010相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品酸度的测定”； ——本标准整合了GB5413.34一2010、GB/T22427.9一2008、GB/T5517—2010中食品酸度的测 定方法. 1 GB5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 1范围 本标准规定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和粮食及制品酸度的测定方法. 本标准第一法适用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、粮食及制品酸度的测定；第二法适用乳粉酸 度的测定；第三法适用于乳及其他乳制品中酸度的测定. 第一法酚酞指示剂法 2原理 试样经过处理后，以酚酞作为指示剂，用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至中性，消耗氢氧 化钠溶液的体积数，经计算确定试样的酸度. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2七水硫酸钴(CoSO47H2O). 3.1.3酚酞. 3.1.495%乙醇. 3.1.5乙醚. 3.1.6氮气：纯度为98%. 3.1.7三氯甲烷(CHCI). 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L±0.0100mol/L) 可通过盛有10%氢氧化钠溶液洗涤瓶连接的装有氢氧化钠溶液的滴定管，或者通过连接装有新鲜 氢氧化钠或氧化钙的滴定管末尾而形成一个封闭的体系，避免此溶液吸收二氧化碳(CO2). 称取0.75g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50mL无 二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L) 用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保 持308.同时做空白试验. 注：把二氧化碳(CO2)限制在洗涤瓶或者干燥管，避免滴管中NaOH因吸收CO:而影响其浓度. 3.2.2参比溶液 将3g七水硫酸钴溶解于水中，并定容至100mL. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.238—2016 食品安全国家标准 食品水分活度的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.238-2016 前言 本标准代替GB/T23490一2009《食品水分活度的测定》和SN0180一1992《食品水活度测定方法》. 本标准与GB/T23490—2009和SN0180一1992相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品水分活度的测定”； —本标准整合了GB/T23490—2009、SN0180一1992中水分活度的测定方法. I GB5009.238-2016 食品安全国家标准 食品水分活度的测定 1范围 本标准规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度. 本标准适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜 制品类、乳粉、固体饮料的水分活度的测定. 本标准不适用于冷冻和含挥发性成分的食品. 本标准的第一法（康卫氏皿扩散法）适用食品水分活度的范围为0.00~0.98；第二法（水分活度仪扩 散法)的范围为0.60~0.90. 第一法康卫氏皿扩散法 2原理 在密封、恒温的康卫氏皿中，试样中的自由水与水分活度(Aw)较高和较低的标准饱和溶液相互扩 散，达到平衡后，根据试样质量的变化量，求得样品的水分活度. 3试剂和材料 3.1试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1.1溴化锂(LiBr2H2O). 3.1.2氯化锂(LiC1H2O). 3.1.3氯化镁(MgCl26H2O). 3.1.4碳酸钾(K2CO3). 3.1.5硝酸镁[Mg(NOa)26H2O]. 3.1.6溴化钠(NaBr2H2O). 3.1.7氯化钴(CoCl26H2O). 3.1.8氯化锶(SrCl26H2O). 3.1.9硝酸钠(NaNO:). 3.1.10氯化钠(NaC1). 3.1.11溴化钾(KBr). 3.1.12硫酸铵[(NH)2SO4]. 3.1.13氯化钾(KC1). 3.1.14硝酸锶[Sr(NO3)2]. 3.1.15氯化钡(BaCl22H2O). 3.1.16硝酸钾(KNO3). ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.237—2016 食品安全国家标准 食品pH值的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.237-2016 前言 本标准代替GB/T5009.45一2003《水产品卫生标准的分析方法》中PH的测定、GB/T10786一 2006《罐头食品的检验方法》中PH的测定和GB/T9695.5一2008《肉与肉制品pH测定》. 本标准与所替代的标准相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品H值的测定”； —本标准整合了GB/T5009.45一2003《水产品卫生标准的分析方法》、GB/T10786一2006《罐头 食品的检验方法》和GB/T9695.5一2008《肉与肉制品pH测定》中食品pH的测定方法. I GB5009.237-2016 食品安全国家标准 食品pH值的测定 1范围 本标准规定了肉及肉制品、水产品中牡蛎（蚝、海蛎子）以及罐头食品H的测定方法. 本标准适用于肉及肉制品中均质化产品的pH测试以及屠宰后的畜体、胴体和瘦肉的pH非破坏 性测试、水产品中牡蛎（蚝、海蛎子）pH的测定和罐头食品pH的测定. 2原理 利用玻璃电极作为指示电极，甘汞电极或银氯化银电极作为参比电极，当试样或试样溶液中氢离 子浓度发生变化时，指示电极和参比电极之间的电动势也随着发生变化而产生直流电势（即电位差），通 过前置放大器输入到A/D转换器，以达到pH测量的目的. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水.用于配制缓冲溶液 的水应新煮沸，或用不含二氧化碳的氮气排除了二氧化碳. 3.1试剂 3.1.1邻苯二甲酸氢钾[KHCH4(COO)2]. 3.1.2磷酸二氢钾(KH2PO4) 3.1.3磷酸氢二钠(Na2HPO) 3.1.4酒石酸氢钾(KHC H.O). 3.1.5柠檬酸氢二钠(Nag HC H:O ). 3.1.6一水柠檬酸(CHO H2O). 3.1.7氢氧化钠(NaOH). 3.1.8氯化钾(KC1). 3.1.9碘乙酸(C2HaIO2). 3.1.10乙醚(C H10O). 3.1.11乙醇(C2H6O). 3.2试剂配制 3.2.1pH=3.57的缓冲溶液(20℃)：酒石酸氢钾在25℃配制的饱和水溶液，此溶液的pH在25℃时 为3.56，而在30℃时为3.55.或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液. 3.2.2H=4.00的缓冲溶液(20℃)：于110℃~130℃将邻苯二甲酸氢钾干燥至恒重，并于干燥器内 冷却至室温.称取邻苯二甲酸氢钾10.211g(精确到0.001g) 加入800mL水溶解，用水定容至1000mL. 此溶液的H在0℃~10℃时为4.00，在30℃时为4.01.或使用经国家认证并授予标准物质证书的 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.236—2016 食品安全国家标准 动植物油脂水分及挥发物的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.236-2016 前言 本标准代替GB/T9696一2008《动植物油脂水分和挥发物含量测定》和GB/T5528一2008《动植 物油脂水分及挥发物含量测定》. 本标准与GB/T9696一2008和GB/T5528一2008相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准动植物油脂水分及挥发物的测定”； —本标准将GB/T9696—2008和GB/T5528—2008方法合并. I GB5009.236-2016 食品安全国家标准 动植物油脂水分及挥发物的测定 1范围 本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的两种方法. 本标准第一法[沙浴（电热板）法]适用于的动植物油脂；第二法（电热干燥箱法）仅适用于酸价 低于4mg/g的非干性油脂，不适用于月桂酸型的油（棕榈仁油和椰子油）. 第一法沙浴（电热板）法 2原理 在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量. 3仪器和设备 3.1分析天平：感量0.001g. 3.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80mm/90mm 深约30mm. 3.3温度计：刻度范围至少为80℃~110℃，长约100mm水银球加固，上端具有膨胀室. 3.4沙浴或电热板（室温~150℃）. 3.5干燥器：内含有效的干燥剂. 4分析步骤 4.1试样制备 在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20g 精确至0.001g. 液体样品：对于澄清无沉淀物的液体样品，在密闭的容器中摇动，使其均匀.对于有浑浊或有沉淀 物的液体样品，在密闭的容器中摇动，直至沉淀物完全与容器壁分离，并均匀地分布在油体中.检查是 否有沉淀物吸附在容器壁上，如有吸附，应完全清除（必要时打开容器），使它们完全与油混合. 固体样品：将样品加热至刚变为液体，按液体试样操作，使其充分混匀. 4.2试样测定 将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃/min左右，边加热 边用温度计搅拌. 降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃.继续 搅拌至碟子底部无气泡放出. 为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干 燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g.重复上述操作，直至连续两次结果不超过2g. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.235—2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.235-2016 前言 本标准代替GB/T5009.39一2003《酱油卫生标准的分析方法》中4.2氨基酸态氮，GB/T5009.40一 2003《酱卫生标准的分析方法》中4.1氨基酸态氮，SB/T10310一1999《黄豆酱检验方法》中3.3氨基氮. 本标准与GB/T5009.39一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定”； —扩充了第一法的适用范围； 一一修改了原标准的结构. I GB5009.235-2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定 1范围 本标准规定了酱油、酱、黄豆酱中氨基酸态氮的测定方法. 本标准第一法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油，以粮食为原料酿造 的酱类，以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱类食品中氨基酸态氮的测定；第二法适用于以粮食和其副产 品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油中氨基酸态氮的测定. 第一法酸度计法 2原理 利用氨基酸的两性作用，加人甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴 定后定量，以酸度计测定终点. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1甲醛(36%~38%)：应不含有聚合物（没有沉淀且溶液不分层）. 3.1.2氢氧化钠(NaOH). 3.1.3酚酞(C2H11O1). 3.1.4乙醇(CH2CH2OH). 3.1.5邻苯二甲酸氢钾(HOOCC H.COOH):基准物质. 3.2试剂配制 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]:经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定 溶液或配制方法如下： a)酚酞指示液：称取酚酞1g 溶于95%的乙醇中，用95%乙醇稀释至100mL. b)氢氧化钠溶液[氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/1]:称取110g氢氧化钠于 250mL的烧杯中，加100mL的水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯的塑料瓶 中，密塞，放置数日，澄清后备用.取上层清液2.7mL 加适量新煮沸过的冷蒸馏水至1000mL 摇匀. c)氢氧化钠标准滴定溶液的标定：准确称取约0.36g在105℃~110℃干燥至恒重的基准邻苯 二甲酸氢钾，加80L新煮沸过的水，使之尽量溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L) 用氢氧化 钠溶液滴定至溶液呈微红色，30s不褪色.记下耗用氢氧化钠溶液毫升数.同时做空白试验. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.234—2016 食品安全国家标准 食品中铵盐的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.234-2016 前言 本标准代替GB/T5009.39一2003《酱油卫生标准的分析方法》中4.9铵盐. 本标准与GB/T5009.39一2003相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铵盐的测定”. I GB5009.234-2016 食品安全国家标准 食品中铵盐的测定 1范围 本标准规定了酱油中铵盐的测定方法. 本标准适用于酱油中铵盐的测定. 2原理 试样在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离出来，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量. 3试剂和材料 3.1试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1.1氧化镁(MgO). 3.1.2硼酸(H3BOs). 3.1.3甲基红(C15H15N3O2). 3.1.4溴甲酚绿(CsH1BrOS). 3.1.5乙醇(C2HsOH). 3.2试剂配制 3.2.1硼酸溶液(20g/L):称取20.0g硼酸，加水溶解，稀释至1000mL. 3.2.2盐酸标准滴定液[c(HC1)]=0.100mol/L. 3.2.3混合指示液：甲基红-乙醇溶液(2g/L)1份与溴甲酚绿-乙醇溶液(2g/L)5份，临用新配. 4仪器和设备 滴定管. 5分析步骤 准确吸取2mL混匀试样，置于500mL蒸馏瓶中，加150mL蒸馏水及1g氧化镁，连接好蒸馏装 置，并使冷凝管下端连接弯管伸人接收瓶液面下，吸收瓶内盛有10mL.硼酸溶液(20g/1.)及2滴混合 指示剂，加热蒸馏，溶液沸腾约30min即可，用少量水冲洗弯管，以盐酸标准滴定液(0.100mol/L)滴定 至终点.取同量水、氧化镁、硼酸溶液按同一方法作空白实验. 1 ...