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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.200—2003 小麦中野燕枯残留量的测定 Determination of difenzoquat residues in wheat 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 575 GB/T5009.2002003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由农业部农药检定所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草, 本标准主要起草人:我勇、杨大进, 577 GB/T5009.200-2003 引言 野燕枯(avenge) 商品名称:瓶麦粘(difenaoqust) 化学名称:1 2-二甲基-3 5-二苯基吡硫酸甲 .该农药是选择性苗后蒸叶处理剂,主要用于大麦、小麦、黑麦田防除野杰麦,对人,奋属中等毒性, 本方法是在参考美国氟胺公司野燕枯农药分析方法的基础上结合我国仪器设备条件制定的,适用于小 麦的分析. 578 ...

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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.20—2003 代替GB/T5009 201996 食品中有机磷农药残留量的测定 Determination of organophosphorus pesticide residues in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 157 GB/T5009.20-2003 前言’ 本标准代替GB/T5009.20一1996食品中有机磷农药残留量的测定方法. 本标准与GB/T5009.20一1996相比主要修改如下: 一一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中有机磷农药残留量的测定》 ——按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改, 本标准由中华人民共和国卫生都提出并归口, 本标准第一法由中国农业科学院分析测试中心、南京农业大学,卫生部食品卫生监督检验所负责 起草, 本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所,上海市卫生防疫站、北袁市卫生防疫站负责起草, 本标准第三法由江苏省卫生防疫站负责起草. 本标准于1985年首次发布,1996年第一次修订,本次为第二次修订. 158 GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 第一法水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定 1范围 本标准规定了水果、菜、谷类中敌敌提、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胶磷、二磷、乙硫磷、甲基 定磷、甲基对硫磷、稻净、水胺硫磷、氧化座硫磷、稻丰散、甲硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、隆硫磷、 对硫磷、杀碗磷的线留量分析方法. 本标准适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、菜、谷类等作物的残面量分析, 2原理 含有机磷的试样在富氯焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526m的特性光:这种光通过 滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来,试样的峰面积 或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量, 3试剂 3.1丙. 3.2二氯甲烷, 3.3氯化钠, 3.4无水碗酸钠. 3.5助滤剂Celite545 3.6农药标准品如下, 3.6.1敌&《DDVP):纯度≥99% 3.6.2速灭磷(mevinphos) 顺式纯度60%,反式纯度40%. 3.6.3久效磷(monocrotophos) 纯度99%, 3.6.4甲拌磷(phorate)纯度98%. 3.6.5巴胺磷(propetumphos) 纯度299%, 3.6.6二磷(diazinon):纯度98%, 3.6.7乙账硫磷(etrinfos)纯度97%, 3.6.8甲基院磷(pirimiphos-methyl) 纯度299%, 3.6 9甲基对硫磷(parathion-methyl)纯度99%. 3.6 10稻净(kitazine):度99%. 3.6 11水胺硫磷(isocarbophos):纯度≥99%. 3.6 12氧化硫磷(po-quinalphos》:统度≥99%. 3.6 13稻丰散(phenthonte):纯度≥99 6%. 3 6 14甲座硫磷(methdathion) 纯度≥99 6%. 3.6 15克线磷(phenamiphos):纯度≥99.9%, 3.6.16乙硫磷(ethion):纯度≥95%, 3 6.17乐果(dimethoate>:纯度≥99 0%, 3.6.18硫磷(quinaphos:纯度≥98.2%. 3.6.19对硫磷(parat...

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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.2-2003 代替GB/T5009.2-1985 食品的相对密度的测定 Determination of relative density of foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 19 GB/T5009.2-2003 前言 本标准代替GB/T5009.2一1985《食品的比重测定方法3. 本标准与GB/T5009.2一1985相比主要修改如下: 一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品的相对密度的测定; 一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法3对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草, 本标准于1985年首次发布,本次为第一次修订, 20 GB/T5009.2—2003 食品的相对密度的测定 1范围 木标准规定了液体试样的相对密度的测定方法, 本标准适用于液体试样的相对密度的测定. 2术语和定义 本标准采用下列术语和定义. 2.1 密度 单位体积中物质质量,单位为克每毫升,以表示, 2.2 相对密度 一物质的质量与同体积同温度纯水质量的比值,用d表示, 第一法密度瓶法 3密度瓶法 在2℃时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对密度,由水的质量可确定密 度瓶的容积即试样的体积,根据试样的质景及体积即可计算密度, 3.1仪器 附混度计的密度瓶:如图1所示, a)精密密度瓶 b)普通度瓶 1—一密度瓶: 2—一支管标线: 3—一支管上小帽, 4—一附温度计的盖. 图1密度瓶 3.2分析步骤 取洁净、干燥、准确称量的密度瓶,装满试样后,置20℃水浴中浸0.5上,使内容物的温度达到20℃, 盖上瓶盖,并用细滤纸条吸去支管标线上的试样,盖好小帽后取出,用滤纸将密度瓶外擦干,置天平室内 0.5h 称量.再将试样倾出,洗净密度瓶,装满水,以下按上述自“置20℃水浴中浸0 5h“起依法 21 ...

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ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.199—2003 蔬菜有机磷氨基甲酸酯类农药 残留量的快速检测 Rapid determination for organophosphate and carbamate pesticide residues in vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 569 GB/T5009.199—2003 前言 有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题和引发中毒的情况较为突出.本标准提供的两种 检验方法,能快速检测有机磷和氨基甲酸副类农药在蔬菜中的残面,以便及时发现间题,采取措族,控制 高残留农药蔬菜的上市,保障人们食菜安全, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、北京市产品质量监督检验所、广末省疾病预防控制 中心. 本标准主要起草人:王林、王品、张莹、邓峰、杨大进. 570 GB/T5009.199—2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药 残留量的快速检测 1范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速选测定, 速测卡法(纸片法) 2原理 胆碱酯酯可催化酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与酚(蓝色),有机磷氨基甲酸酯类农药对瓶碱 酯酶有抑制作用,使化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基 甲酸酯类农药的存在. 3试剂 3.1固化有胆碱丽酶和胶酚乙酸酯试剂的纸片(速测卡), 3.2PH7.5缓冲溶液:分别取15.0g磷酸氯二钠[Na HPO 12H2O]与1.59g无水磷酸二氧钾 [KH2PO] 用500mL蒸水溶解, 4仪器 4.1常量天平. 4.2有条件时配备37℃土2℃恒温装置. 5分析步骤 5.1整体测定法 5.1.1选取有代表性的菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放人带盖瓶中,加人 10mL缓冲溶液,振据50次,静置2min以上, 5.1.2取一片速测卡,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装 置中放置10min.预反应后的药片表面必须保持湿润. 5.1.3将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min 使红色药片与白色药片叠合发生反应, 5.1.4每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡, 5.2表面测定法(粗的法) 5.2.1擦去蔬菜表面泥土,滴2滴~3滴缓冲溶液在蔬菜表面,用另一片菜在滴液处轻轻摩擦, 5.2.2取一片速测卡,将题菜上的液滴滴在白色药片上, 5.2.3放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装置中放置10min.预反应后的药片表面 必须保持湿润. 5.2.4将速测卡对折,用手担3min或用恒温装置恒温3min 使红色药片与白色药片叠合发生反应, 5.2.5每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡, 51 ...

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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.1982003 贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定 Shellfishes-Test method of domoic acid in amnesicshellfish poisoning 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 563 GB/T5009.198-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、卫生部食品卫生监督检验所负责起草, 本标准主要起草人:卫锋,王竹天,陈明生、王玉萍唐守亭, 544 GB/T5009.198-2003 贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定 1范围 本标准规定了海产双壳类贝肉、贝柱、外套膜及其制品的记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸检验的抽 样、制样和液相色谱测定方法, 本标准适用于海产双壳类贝肉、贝柱、外套膜及其制品(不包括盐溃制品)的记忆丧失性贝类毒素软 骨藻酸的检验. 本标准检测限为1.0g 本标准线性范围为1g一250g 2原理 试样以甲醇/水提取,经LC-SAX强阴离子柱固相萃取(SPE)净化,用RP-HPL.C定量分析, 3试剂 3.1甲醇:色谱纯. 3.2乙精:色谱纯, 3.3三氟乙酸:优级纯. 3.4一水柠檬酸:优级纯. 3.5柠酸三铵:优级纯, 3.6乙精水(19), 3.70.5mol/L柠檬酸溶液(pH一3.2):40.4g一水柠檬酸和14.0g柠檬酸三铵溶解于400mL.水 中,以浓氨水调pH一3.2,加人50mL乙精,完全溶解后,以水定容至500mL. 3.8 LC-SAX柱:3mL. 3.9标准储备液:DACS1C(100g/mL) 或相当者, 3.10软骨藻酸标准溶液:以乙睛十水(19)稀释标准储备液分别配成为含软骨藻酸0.1、1.0、2.5、 10.0、25 0g/mL.的标准工作溶液. 4仪器 4.1高效液相色谐仪:配有二极管阵列成紫外检测器. 4.2组织均质器:最大转速20000t/min 4.3台式高速离心机:最大转速6000r/min. 4.4润旋均匀器. 4.5超声波清使器. 5分析步骤 5.1提取 称取试样5.0g(精确到0.1g)于50mL加盖离心管中,加人10mL甲醇水(11)溶液,润旋混 匀1min 超声提取5min 以4000r/min离心20min 使固液两相柳底分离.移出上清液至25mL容 量瓶中,残法再加人5mL甲醇水(11)重复提取两遍,上清液均移人25mL容量瓶中,以水定容至 刻度,混匀. 565 ...

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ICS67.040 C53 G 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.197-2003 保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、 烟酸烟酰胺咖啡因的测定 Determination of thiamine hydrochloride pyridoxine hydrochloride niacin niacinamide and caffeine in health foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 555 GB/T5009.197-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草, 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天, 557 GB/T5009.197-2003 引言 盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、增酸、烟酰胺等B族维生素是人体不可缺少的重要营养家,对于多种疾 病的预防治疗有重要辅助作用、目前B族维生索和咖啡因已作为功效成分添加于保健食品中,本方 法在参考日本大正制药株式会社维生素检测方法的基础上,结合我国具体的仪器分析条件,制定了适用 于片剂、胶囊、口服液、饮料等保健食品类型中所添加的盐酸硫胺素、盐酸吡哆醉、烟酸、熠酰胺等B族 维生素和咖啡因含量的高效液相色谐测定方法, 558 ...

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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.196—2003 保健食品中肌醇的测定 Determination of inositol in health foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 549 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.196-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草, 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天. 551 GB/T5009.196—2003 引言 肌醇是一种带有6个经基的6碳化合物,是一种人类必需的营养因子,目前已作为功效成分添加于 保健食品中,在参考日本大正制药株式会社肌醇检验方法的基础上,结合我国现有仪器状况制定的本 方法提供了强化营养素片剂、胶囊、饮料中肌醇的气相色谱测定方法, 552 ...

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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.193—2003 保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定 Determination of dehydroepiandrosterone in health foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 532 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5009.193—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负贵起草, 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天, 533 GB/T5009.193—2003 引言 脱氧表雄蛋(dehydroepiandrosterone 简称DHEA)是人体肾上腺素的一种,对于预防和治疗心 血管疾病、增强免疫力、延缓袁老等均有一定效果,目前尚不准添加于保健食品中,为对该成分进行有 效的监督检测,本方法在参考国外文献的基碧上提供了片剂、胶囊类型保健食品中脱氢表雄丽酮的高效 液相色谱测定方法, 534 ...

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1C867.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 Determination of 4-amino-3 5-dichloro-a C(tert-butylamino)methyl]-benzyl alcohol (clenbuterol)residues in animal foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 520 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5009.192-2003 前言 本标准修改采用了EUR15127-EN《兽药残留,动物性食品及制品一参考物质和分析方法,2nd Ed Sg2 1、Cg2.3、Sg2.4和Cy2.3欧盟善药残留方法:动物性食品中善药残留的测定方法)(1994年 英文第二版). 本标准与歌型《动物性食品中善药残留的测定方法3Sg2.1、Sg2.3、Sg2.4和Cy2.3不同之处为: 一Sg2.1、Sg2.3、Sg2.4和Cy2.3为动物性食品中B兴奋剂的多组分残留检测方法. 本标准仅提出动物性食品中克伦特罗单一组分残留的检测方法. -一Sg2.1为牛尿液中B-兴奋剂的GC-MS筛选方法,Sg2.3为牛尿液中B兴奋剂的EL.ISA筛选 方法,Sg2.4为牛肝、肾和肉中9兴奋剂的GC-MS筛选方法,Cy2.3为牛尿液中兴奋剂的 GC-MS确证方法.本标准则提出从酶联免疫法(EI.ISA)筛选、高效液相色谱法(HPLC)定量 到气质联机法(GCMS)确证和定量的一套方法,以满足我国动物性食品中克伦特罗残留监控 的需要, 一本标准中酶联免疫法(ELISA)筛选和气质联机法(GC-MS)的测定原理、操作过程和要求,主 要技术参数及检测灵敏度与欧盟方法一致.本标准中的高效液相色谐法(HPLC)是根据实验 资料及验证结果提出的, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、中国肉类食品综合研究中心、北京 市疾病预防控制中心, 本标准主要起草人:吴永宁、苗虹、赵云峰、赵京玲、赵格、吴国华、王凌项. 521 GB/T5009.192—2003 引言 克伦特罗,为强效选择性受体缴动剂,有强而持久的松弛支气管平滑肌的作用,用于治疗哮端. 克伦特罗可促进动物生长,改善动物体内脂防分配,并增加瘦肉率,20世纪90年代,我国错误地将其 作为科研成果开始以饲料添加剂引人并推广,被俗称为“瘦肉精”,一连申因食用含克伦特罗的食物面 引起的中毒事件发生后,使克伦特罗成了世界上背遍禁用的饲料添加剂,1997年以来,我国有关行政 部门多次明令禁止牧行业生产,销售和使用盐酸克伦特罗.但我国各地克伦特罗中毒事件仍然频繁 发生,说明非法使用克伦特罗现象依然存在.为了对禽产品中的克伦特罗开展监测,加强市场监督检 验力度,预防中毒事件的发生,必须建立有效的检测方法. 我国在这方面的检测工作起步较晚,伴随着国际和国内对克伦特罗的禁用和监控要求,切需要发 展适合我国国情的从筛选到确证的一套检测方法.为此,本标准提出了从酶联免疫法(E1ISA)筛选、高 效液相色谱法(HPLC)定量到气质联机法(GC-MS)确证和定量这一套方法来满足我国动物性食品中克 伦特罗残留监控的需要, 522 ...

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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.191—2003 食品中3-氯-1 2-丙二醇含量的测定 Determination of 3-monochloro-1 2-propane-diol in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 511 GB/T5009.191-2003 前言 本标准修改果用了国际分析化学家协会(AOAC Int)方法AOAC2000.01K食品中3-氯-1 2-丙二醇 的质谱检测方法》Determination of3-monochloropropane-l 2-diol in food ingredient using mass spee trometrie deteetion)(2000年英文版). 本标准与AOAC2000.01主要区别是:本标准方法的测定限为5g/kg AOAC2000.01的测定限 为10pg/kg. 本标准由中华人民共和国卫生部提出, 本标准由卫生都食品卫生监督检验所归口, 本标准起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、北京市疾病预防控制中心、江苏省 疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心, 本标准主要起草人:吴水宁、赵云峰、赵京玲、涂晓明、马水建、赵舰、李敬光, 513 GB/T5009.191-2003 引言 3-氯-1 2-丙二酵(3-moncchloro-1 2-propane-diol.3-MCPD)为国际公认的食品污染物.氯丙醇的 主要污染来源于酸水解植物蛋白(HVP) 由残留的甘油三酯戒甘油氯化产生.包括单氯取代的3-氯- 1 2-丙二醇(3-MCDP)和2-氯-1 3-丙二醇(2-MCDP)以及双氯取代的1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP)和2, 3-氯-1-丙二醇(2 3-DCP).它们不仅具有致密作用,还有神制精子活性的作用.国际食品法典食品添 加剂与污染物委员会(CCFAC)也将其列人制标议程.2001年6月,WHO/FAO食品添加剂联合专家 委员会(ECFA)第57次会议对3MCPD的危险性进行了评估,最终根据最敏感的骨脏毒性提出 3-MCPD的暂定每日最大耐受摄入量(PMTD)为2μg/kg体重,并认为摄入目前污染水平的酱油可能 造成健康危害.为此,许多国家制定了最大允许限量标准来控制食品中3-MCDP的污染水平,我国也 制定了水解蛋白调味液的最大允许限量标准,其他食品(特别是酱油和食醋)的最大允许限量标准也在 制定中.然而,我国到目前为止还没有与其相适应的国家标准测定方法, 国际上对3-MCPD的检测方法,要求采用最美敏的检测手段来达到技术上尽可能低的水平,并推 荐采用检定性同位素为定量内标以提高分析结果的准确性.英国农业、渔业、食品都(MAFF)的科学中 心实验室(CSL)采用3-MCPD代同位素(d-3-MCPD)的同位素稀释技术,以七氟丁酰燕味幢为生 化试剂,以气相色谱-质谱联用技术检测3-MCPD 经过6个国家12个实验室的国际协同性试验后,该 方法被国际分析化学家协会(AOAC Int)果纳,作为检验3-MCPD正式方法(方法编号AOAC2000.01) 为了保证该方法对我国的适用性,通过对比验证,提出了本标准, 本标准的测定方法修改采用AOAC2000 01方法,方法的灵敏度达到了国际上对食品申3-MCPD 痕量检测的要求,可以满足我国对食品中3-MCPD监控需要. 514 ...

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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.190--2003 代替GB/T9675一1988 海产食品中多氯联苯的测定 Determination of polychlorobiphenyls (PCBs) in marine foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 507 GB/T5009.190-2003 前言 本标准代替GB/T9675一1988C海产食品中多氯联苯的测定方法). 本标准与GB/T9675一1988相比主要修改如下: 一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《海产食品中多氯联苯的测定》: 按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分,化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准出浙江省医学科学院负责起草, 原标准于1988年首次发布,本次为第一次修订, 508 GB/T5009.1902003 海产食品中多氯联苯的测定 1范围 本标准规定了海产食品中多氯联茉(PCBs)含量的测定方法. 本标准适用于海产食品中多氯联茉(PCBs)含量的测定, 2原理 海产食品中,多氧联残留物用己烷(或石油醚)提取.提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理,用 电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量. 3试剂 3.1己烷:分析纯,于全玻璃蒸馏器中重蒸. 3.2石油醚:分析纯. 3.3浓硫酸:优级饨. 3.4无水硫酸钠:优级纯,经550℃高湿灼烧,干燥器中贮存, 3.5硅胶:层析用,60目~100目,于360℃加热处理10h~12h 冷却后加3.0%水,振据2h以后,干 燥器中贮存, 3.6多氧联苯标准溶液:准确称取10 0 mg PCB 和PCB 分别置于两个100mL容量瓶中,用正己烧 稀释至刻度,混匀.该溶液浓度为100Pg/mL 使用前用正己烧稀释成标准使用液.此使用液每毫升 含PCB和PCB各0.20μg. 4仪器 4.1100mL具塞三角烧瓶, 4.2刻度具塞离心管, 4.310mm×150mm具塞玻璃层析柱. 4.4离心机. 4.5恒温水浴锅, 4.6K-D浓缩器, 4.7气相色谱仪ECDN 5分析步骤 5.1色谱条件 5.1.1色诺桂为内径3mm 长2m的玻璃柱, 5.1.2固定相: a)2.8%0V-2100.23%0V-17 Chrmosorb W AW DMCS80日~100目, b)3%OV-101 Chromosorb W AW DMCS80日100 5.1.3温度:桂温210℃;检测器250℃:气化室230℃, 5 1.4载气:高纯氮(99.99%), 5.2样本制备和提取 取捣匀的可食部分鱼样5g 加20g左右无水硫酸钠研磨成沙状,置具塞三角瓶中,加己烷40mL 509 ...

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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.19—2003 代替GB/T5009.19-1996 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 Determination of HCH and DDT residues in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 151 GB/T5009.19—2003 前言 本标准代替GB/T5009.19一1996《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法》. 本标准与GB/T5009.19-1996相比主要修改如下; 一一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定); 一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法3对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草, 本标准主要起草人:王绪卿、林媛真、陈惠京, 本标准于1981年首次发布,1985年第一次修订,1996年为第二次修订,本次为第三次修订, 152 GB/T5009.19—2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 1范图 本标准规定了食品中六六六(HCH》、滴滴涕(DDT》残留量的测定方法. 本标准适用于各类食品中六六六,滴滴涕残留量的测定. 本方法检出限:在取样量2g 最终体积为5mL 进样体积为10L时,aHCH、HCH、y-HCH、& HCH依次为0 038 0.16,D.047 0 070g/kgPP-DDE、0 P'-DDT、P-DDD、P p-DDT依次为0.23, 0.50 1.8 2.1g/kg. 薄层色谱法检出限为0.02Pg 适宜范围为0.02g~0 204g 第一法气相色谱法 2原理 试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量.电子辅获检测器对于 负电极强的化合物具有极高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出痕量的六六六,滴滴.不同异构体 和代谢物可同时分别测定, 出峰顺序aHCH、y-HCHHCH、&-HCH、P P'-DDE、o P-DDT、P p'-DDD.P P'-DDT 3试剂 3.1丙. 3.2正己烷. 3.3石治醚沸程30℃~60℃, 3.4. 3.5硫酸. 3.6无水硫酸, 3.7硫酸钠溶液(20g/1) 3.8农药标准品:六六六(0HCH、HCH、-HCH和&-HCH)纯度>99%:滴滴梯(PP-DDE、0 P DDT P-DDD和P.p'-DDT)纯度>99%. 3.9农药标准储备液:精密称取a-HCH、y-HCH、8HCH、&HCH、P P'-DDE、o -DDT、P'-DDD和 P'-DDT各10mg 溶于辈中,分别移于100mL容量中,以荣稀释至刻度,混匀,浓度为100mg/L 贮存于冰箱中, 3.10农药混合标准工作液:分别量取上述各标准储备液于同一容量底中,以正己烷稀释至刻度. HCH、-HCH和&-HCH的浓度为0.O05mg/L &HCH和P P'-DDE浓度为0.01mg/L O P-DDT浓 度为0 05mg/LPp'-DDD浓度为0.02mg/LP.p'-DDT浓度为0.1mg/L. 4仪器 4.1气相色谱仪:具电子捕获检测器和微处理机, 4.2旋转蒸发器, 4.3N-蒸发器. 4.4匀浆机. 153 ...

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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.189-2003 部分代替GB11675一1989 银耳中米酵菌酸的测定 Determination of bongkrekic acid in tremella fuciformis berk 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 500 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5009.189-2003 前言 本标准代替GB11675一1989《银耳卫生标准)中5.1米酵菌酸的测定, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由河南省食品卫生监督检验所、河南省南阳地区卫生防疫站负责起草, 本标准主要起草人:任中善、马军、赵国庆、张丁、韦喜亭. 501 GB/T5009.189-2003 引言 米酵菌酸[bongkrekic acid(BA) 即醉米面黄杆菌毒素A(flavotoxin A)]是由得毒假羊胞菌 (pseudomanas o0 covenenans)产生的一种可以引起食物中毒的毒素.系统命名为:3-陵甲基-17-甲氧基- 6.18 21-三甲基-廿二碳-2 4 8 12 14 18 20-七婚二酸 502 ...

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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.188-2003 部分代替GB/T5009.38一1996 蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 Determination of thiophanate-methyl carbendazim in vegetables and fruits 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 495 GB/T5009.188-2003 前言 本标准代替GB/T5009.38一1996蔬菜、水果卫生标准的分析方法》中4.7甲基托布律、多菌灵的 测定 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准山卫生部食品卫生监督检验所负责起草. 496 GB/T5009.188-2003 蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 1范围 本标准规定了藏菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定方法. 本标准适用于蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定, 2原理 用甲醇自试样中提取出甲基托布津,在H1一2时,用二氯甲烷提取,甲基托布律经闭环反应转变 为多菌灵,提纯后,用紫外分光光度法进行定量测定.多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量. 定量时为了排除各种作物中的干扰影响,果用作图法,求得校正吸光度,再根据校正吸光度和甲基 托布津或多菌灵的关系绘制成标准曲线. 多菌灵具有苯并咪唑的特异吸收,植物成分干扰不大, 3试剂 3.1甲醇 3.2二氯甲烧, 3.3三氯甲烧. 3.4石油醒:沸程30℃~60℃, 3.5乙酸-乙酸锅溶液:称取2g乙酸铜,加100mL冰乙酸,稍加热溶解,用水稀释至200mL 3.6盐酸(1十11):量取盐酸90mL 加水稀释至1000mL 3.7氧氧化钠溶液(80g/L):称取8g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL 3.8氢氧化铵溶液(17):量取氨水10mL 加水稀释至80mL 3.9氯化钠溶液(100g/L). 3.10甲基托布律标准溶液:准确称取50.0mg甲基托布律,置于烧杯中,用三氯甲烷溶解并移至 50mL容量瓶中,稀释至刻度.此溶液每来升相当于1.0mg甲基托布津, 3 11甲基托布律标准使用液:吸取10.0ML甲基托布津标准溶液置于100mL容量瓶中,加三氯甲烷 稀释至刻度,此溶液每毫升相当于100.0华g甲基托布, 3 12多菌灵标准溶液:准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中,用盐酸(111)溶解移入50mL.容景瓶 中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1 0mg多菌灵. 3 13多菌灵标准使用液,吸取10.0mL多菌灵标准溶液,置于100mL容量瓶中,加盐酸(111)稀释 至刻度.此溶液每毫升相当于100.0g多菌灵, 4仪器 4.1紫外分光光度计, 4.2空气冷凝管,或用60cm长的玻璃管(自制), 5分析步 5.1标准曲线的制备 5.1.1甲基托布津标准曲线:吸取0、0.10、0.30、0.50mL.甲基托布律标准使用液(相当于0、10、30、 50g甲基托布律),分别置于30mL圆底离心管中,挥干溶剂后,各加10mL乙酸-乙酸铜溶液及2粒 497 ...

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1C867.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.187—2003 部分代替GB16325一1996 干果(桂圆、荔枝、葡萄干、柿饼) 中总酸的测定 Determination of total acidity in dried fruit (longan litchi raisin dried persimmon) 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 491 GB/T5009.187—2003 前言 本标准代替GB16325一1996《干果食品卫生标准)中附录B“干果《桂圆、荔枝、萄干、神饼)中总 酸的测定”, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由新江省食品卫生监督检验所、新疆维吾尔自治区卫生防疫站,广东省食品卫生监督检验 所、四川省食品卫生监骨检验所、南北省卫生防疫站,甘肃省卫生防疫站负责起草, 本标准主要起草人:陈安美、刘翠英、邓鸿、兰真、王锡林, 492 CB/T5009.187-2003 干果(桂圆、荔枝、葡萄干、柿饼) 中总酸的测定 1范围 本标准规定了干果(桂圆、荔枝、葡萄干、饼)中总酸的测定方法, 本标准适用于干果(桂圆、荔枝、葡萄干、柿饼)中总酸的测定. 2原理 干果中的有机酸,以酚酞作指示剂,或以酸度计法,用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定,结果以柠檬 酸计. 3试剂 3.10.0500mol/L氢氧化钠(NaOH)标准溶液. 3.21%酚指示剂, 4仪器 4.1高速组织捣碎机, 4.2恒温水浴锅. 4.3酸度计, 5操作方法 5.1试样处理 取干果可食部分,剪碎,混匀,置广口瓶中保存, 5.2测定 5.2.1指示剂法:称取上述试样10.0g 加水浸泡(浸没)1h~2上,放人高速组织搞碎机中,再加少量 水,碎0.5min~1min 全部转移到250mL具塞量筒中,于70℃水浴中保温45min 取出冷却,定容 至200mL 过滤,吸取滤液20.0mL.于250mL三角烧瓶中,加水30mL 以酚作指示剂,用 0.0500mo1/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,保持1min不据色为终点,并同时做空白, 5.2.2酸度计法:吸取上述滤液20.0mL于50mL烧杯中,加水30mL 开动磁力搅拌机,用 0 0500mol/L氢氧化钠标准溶液演定至酸度计指示pH8.2同时做空白. 5.3结果计算 X_(V -V)XcX0.064×100 10 式中: X一一试样中总酸含量(以柠檬酸计),单位为克每百克《g/100g): V1一试样消耗氯氧化销标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2一一空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL): c一氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L): 0.064一一与1mL.1mol/L氢氧化钠标准溶液相当柠檬酸的质量,单位为克《g) 493 ...

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1C567.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.186-2003 部分代著GB16321一1996 乳酸菌饮料中脲酶的定性测定 Qualitative analysis of urease in yoghurt beverage 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 487 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.186-2003 前言 本标准代替GB16321一1996乳酸菌饮料卫生标准》中5.2.9尿酶试验, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准由上海市食品卫生监督检验所、广东省食品卫生监督检验所、南京市食品卫生监督检验所、 贵州省食品卫生监督检验所负责起草, 本标准主要起草人姜培珍、胡志堃、曾寿瀛、股惠、米金祥, 488 GB/T5009.186—2003 乳酸菌饮料中脲酶的定性测定 1范围 本标准规定了乳酸菌饮料中聚酶的定性测定方法, 本标准适用于乳酸菌饮料中聚酶的定性测定, 2试剂 2.10.1%酚红乙醉液. 2.20 06mol/L磷酸二氢钠:4.689NaH2PO.2H20溶于500mL水中, 2.30.06mol/L磷酸氢二纳:21.51gNaHPO 2H2O溶于1000mL水中, 2.410%尿素溶液, 3分析步骤 将390mL0.06mal/L磷酸二氢钠缓冲液,610mL0.06mol/L磷酸氢二钠缓冲液混合.取试管 两支,各加人试样1mL 并各加人混合缓冲液1mL 向试样中加入10%尿素溶液2mL 向对照管加人 蒸水2mL 摇匀后置于30℃水浴中保温10min.样品管及对照管各加人酚红指示剂1滴~2滴,摇匀 后比较两管颜色.对照管呈黄色或橙黄色:含皂素试样星鲜红. 489 ...

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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.185-2003 部分代替GB14974一1994 苹果和山楂制品中展青霉素的测定 Determination of patulin in apple and hawthorn products 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 483 GB/T5009.185-2003 前言 本标准代替GB14974一1994《苹果和山植制品中展青霉素限量卫生标准》中第3章检验方法, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负贵起草, 本标准主要起草人:吴南,刘勇、刘兴介. 484 GB/T5009.185-2003 苹果和山楂制品中展青霉素的测定 1范围 本标准规定了苹果和山楂制品中展青霉素的测定方法. 本标准适用于苹果和山植制品中展青霉素的测定, 本标准检出限为:3乒g/1 2原理 试样中展青荐素经提取、净化、浓缩、薄层展开后,利用薄层扫指仪进行紫外反射光扫描定量. 3试剂 3.1硅胶GFa5 3.2薄层色谱展开剂横向:氧仿-丙酮(301.5)纵向:甲装-乙酸乙酯-甲酸(50151). 3.3展青霉素标准品. 3.4乙酸乙酯, 3.51.5%碳酸钠溶液. 3.6无水硫酸钠, 3.7三氯甲烷. 3.8显示剂:溶解0.1 g MBTH1HC1H 03-甲基-2苯并唑酮水合盐酸盐于20mL蒸馏水中, 置于冰箱中保存,每3天重新配制, 4仪器 4.1薄层扫指仪, 4.2层析槽(内径11.5cm、高20cm的标准), 4.3玻璃板10cm×10cm* 4.4紫外光灯. 5操作方法 5.1提取 5.1.1果汁、果酒:量取果汁25mL 置于分液漏斗中,加人等体积的乙酸乙酯,振摇2min 静置分层, 重复以上步骤两次,合并有机相,加2.5mL1.5%碳酸钠振摇1min 静置分层后,弃去碳酸钠层,同上 步骤再用碳酸钠处理一次.将提取液滤人100mL梨形瓶中,于40℃水浴上用真空减压浓缩至近干,用 少许三氯甲烷清洗瓶壁,浓缩干,加三氯甲烧0.4mL定容,供薄层色谐测定用. 5.1.2果酱:称取试样25g置于乳钵中,加适量无水硫酸钠研磨后,称至三角瓶中,加80mL乙酸乙酯 浸泡30min 振荡30min.过滤,取滤液50mL 以下操作同5.1.1, 5.2测定 5.2.1薄层板的制备:取硅胶GFm5g 加水15mL 涂布10cmX10cm我璃板上,一次涂成5块,薄 层厚度为0.3mm 阴干后,105℃烘烤2h 放入干燥器中备用, 5.2.2点样:取一块薄板,在底边和右边10cm处,用微量注射器滴加1.0μg/mL的展青霉素标准 液10L 相距左边4cm处滴加101.样液,在试样点同一垂直线上,距顶端2cm处点20g的标准 4 ...

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TCS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.184—2003 部分代替GB14970一1994 粮食、蔬菜噻嗪酮残留量的测定 Determination of buprofezin in cereals and vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 479 GB/T5009.184-2003 前言 本标准代GB14970一1994《食品中毫酮量大残留限量标准》中第3章至第5章, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由浙江省食品卫生致督检验所、浙江省农科院植保所负责起草, 本标准主要起草人:吴养、胡莲英, 480 GB/T5009.184—2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中削残留量的测定方法, 本标准适用于喷酒噻嗪酮后的粮食和蔬菜中哪酮残留量的测定, 2试剂 本标准所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯(AR) 水为燕水, 2.1丙(用前重蒸), 2.2正己烷(用前重燕), 2.30.25mo1/L盐酸:取20.8mL盐酸,用水稀释到1000mL 2.41mol/L.氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化纳,加水溶解并稀释到1000mL 2.5无水硫酸钠. 2.6(buprofezin)标准品:纯度≥99.99%, 2.7阴标准溶液:准确称取10mg毫标准品,用5mL丙酮溶解,再用正己烷稀释定容至 100mL 即为1000μg/mL标准贮备液.临用时用正己烷稀释成使用液. 3仪器 3.1气相色谱仪:附电子辅获检测器, 3.2电动振荡器, 3.3旋转蒸发器. 4色谱分析条件 4.1色谱柱:5%0V-17/Chromosorb w 60日~80目,柱长1m 内径3mm 玻璃柱. 4.2温度:柱温235℃:检测器270℃:汽化室270℃, 4.3载气:高纯氯,99.99%(1kg/cm2) 4.4减:8. 5分析步骤 5.1称取已粉碎的试样20g置250mL具三角烧瓶中,加入100mL丙酮,在电动振荡器上振荡提 取1h 静置过夜, 5.2过滤,滤液置圆底烧瓶中,残渣再用60mL丙酮淋洗并过滤,合并滤液,在旋转蒸发器上减压浓缩 至5mL以下,然后将浓缩液转人250mL分液漏斗中,用10mL正己烷分二次洗圆底烧瓶,合并洗液至 分液漏斗中,再用60mL0.25mol/L盐酸分三次分配提取,弃去正己烷层,加16mL1mol/L.氢氧化钠 溶液,再用60mL正己烷分三次提取,合并提取液,用10g无水硫酸钠脱水,在40℃水浴上用旋转蒸发 器减压浓缩至干,用正己烧溶解残渣井定容至10mL 5.3将定容后的净化液,按前述色谱条件进样1山,得峰高,在标准曲线上查测得值并计算其含量, 5.4绘制标准由线 将标准贮备液用正已烷稀释成0.1.0.5 1.0.1.5.2.0.2.5pg/mL不同浓度的标准使用液,在气相 色谐仪上各注射1,以峰高为纵坐标,标准量为横坐标作图,得标准曲线, 481 ...

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