ICS67.040 C53. GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.119-2003 代替GB/T14937一1994 复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定 Determination of diaminomethylbezen of plex for food packaging material 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 93 GB/T5009.119-2003 前言 本标准代替GB/T14937-一1994《复合食品包装袋中二氨基甲苯测定方法》 本标准与GB/T14937一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定》， 一一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：辽宁省食品卫生监督检验所、鞍钢卫生防疫站、沈阳市和平区卫生防疫站、沈阳市 卫生防疫站， 本标准主要起草人：霍永信、李学明王义珠、张维民、吴百禄， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 94 GB/T5009.119-2003 复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定 1范围 本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲辈的测定方法， 本标准适用于复合食品包装袋中二氨基甲辈的测定， 本方法的检出限为0.002mg/L 2原理 试样中二氯基甲茉用沸水浸出后，放冷，加三氟乙酸酐进行生化，然后将生物注人气相色谱仪 中，用电子捕获检测器测定，其响应值在一定浓度范围内与二氨基甲苯含量成正比，可定性定量. 3试剂 3.1二氯甲烧. 3.2三氟乙酸（纯度98%） 3.3无水硫酸钠. 3.420g/L碳酸氢钠溶液：称取2g碳酸氢钠溶于蒸馏水中至100mL 3.5二氨基甲茉(2.4二氨基甲苯，纯度98%)标准贮备溶液：准确称取2 4-二氨基甲苯10mg(10士 0.01mg)移人100mL容量瓶中，加二氯甲烷至刻度，此溶液每毫升含2 4-二氨基甲茉100pg 贮于冰 箱中保存备用. 4仪器 4 1气相色讲仪：具电子捕获检测器(ECD) 4.2恒温烘箱. 4.3浓缩器(K-D) 5分析步骤 5.1取样方法 每批试样按10%取样，小批量时取样数应不小于10只（以500mL/只计，小于500mL/只时试样应 相应加取样)其中三分之一供化验用，三分之一供复验，另三分之一试样保存两个月供仲载分析用，并注 明产品名称、批号、取样日期. 5.2试样制备 5.2.1未装过食品的包装袋：用蒸水洗三次，淋干，按2mL./cm3计算装入蒸水，热封口. 5.2.2装过食品的包装袋：剪口，将食品全部移出，用清水冲洗至无污物，再用蒸馏水冲洗三次，淋干按 2mL/cm2计算装人蒸水，热封口， 5.2.3将上述5.2.1或5.2.2热封口后的包装袋，置于预先调至100℃土5℃烘箱内，恒温60min 取 出自然放冷至室温，剪开封口，将水移人干燥的烧杯中备用. 5.3试料制备 量取备用试样50.0mL 置于分液漏斗中，用10mL二氯甲烷分别萃取二次，每次萃取5min 静置 10min.合并二次取液，在分液漏斗下口放干燥滤纸，以便除去翠取液中水分.将萃取液移人K-D 浓缩器中，在40℃水浴中浓缩至约2mL 放冷，加人60μL三氟乙酸酐，轻轻混匀，置30℃烘箱中恒湿 95 ...

ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.118-2003 代普GB/T14933一1994 小麦中T-2毒素的酶联免疫吸附测定 (ELISA) Determination of T-2 toxin in wheat with enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 87 GB/T5009.118-2003 前言 本标准代替GB/T14933一1994《小麦中T-2毒素的酶联免疫吸附测定方法(ELISA)》 本标准与GB/T14933一1994相比主要修改如下： —修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《小麦中T-2毒素的酶联免疫吸附测定(ELISA)》: 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出井归口， 本标准起草单位：卫生部食品卫生监督检验所， 本标准主要起草人：阳传和、罗雪云、计融， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， GB/T5009.118—2003 小麦中T-2毒素的酶联免疫吸附测定 (ELISA) 1范围 本标准规定了小麦中T-2毒素的酶联免疫吸附测定方法(ELISA). 本标准适用于小麦及其制品中下-2毒素的测定， 本方法的检出限为1g/kg. 第一法间接法 2原理 将已知抗原吸附在固相载体表面，洗除未吸附抗原，加入一定量抗体与待测试样（含有扰原）提取液 的混合液，竞争湿育后，在固相载体表面形成抗原抗体复合物.洗除多余抗体成分，然后加人酶标记的 抗球蛋白的第二抗体结合物，与吸附在固体表面的抗原抗体复合物相结合，再加人酶的底物.在酶的 催化作用下，底物发生降解反应，产生有色产物，通过酶标检测仪，测出酶底物的降解量，从面推知被测 试样中的抗原量. 3试剂 3.1甲醇. 3.2石油醚， 3.3三氯甲烷， 3.4无水乙醇. 3.5乙酸乙酯， 3.6二甲基甲酰胺， 3.7四甲基联苯胶(TMB) 3.8吐温-20， 3.930%过氧化氢(30%1H202) 3.10抗体：杂交瘤细胞系1D7产生的抗T-2毒素的特异性单克隆抗体， 3.11抗原：T-2毒素与载体蛋白-牛血清白蛋白(BSA)的结合物， 3.12兔抗鼠免疫球蛋白与辣根过氧化酶的结合物《酶标二抗)， 3.13 ELISA级冲液系统. 3.13.1包被缓冲液为pH9.6的碳酸盐缓冲液，称取1.59g碳酸钠(NaCO2) 2.93g碳酸氢钠 (NaHCO ) 加水稀释至1000mL 3.13.2洗液为含0.05%吐温-20的pH7.4的磷酸盐缓冲液（简称为PBST) 配制方法为： 称取0 2g磷酸二氢钾(KHPO) 2.9g磷酸氢二钠(Na HPO 12H2O) 8 0g氯化钠(NaC) 0.2g氯化钾(KCl) 0.5mL吐湿-20，加水至1000mL 3.13.3底物缓冲液为pH5.0的磷酸-柠檬酸缓冲液，配制方法为： 0.1mol/L柠被酸(CHO H2O) 即称取柠檬酸19.2g 加水至1000mL 为甲液； 0.2mol/L磷酸氢二钠(Na:HPO1) 即称取磷酸氢二钠71.7g 加水至1000mL 为乙液： 9 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.117-2003 代替GB/T14932.2一1994 食用豆粕卫生标准的分析方法 Method for analysis of hygienic standard of edible soybean meal 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 8引1 GB/T5009.117-2003 前言 本标准代替GB/T14932.2一1994《食用豆柏卫生标准的分析方法》， 本标准按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法)对原标准的结构递行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：上海市食品卫生监督检验所，吉林省食品卫生监督检验所上海市南市区卫生防 疫站. 本标准主要起草人：沈文、成凯泰、沈静薇、刘桂新、金秀华. 原标准1994年首次发布，本次为第一次修订， 82 CB/T5009.117-2003 食用豆粕卫生标准的分析方法 1范图 本标准规定了食用豆卫生标准的分析方法 本标准适用于大豆经溶剂萃取食用豆袖后，以其作为食品工业原料的豆帕各项卫生指标的分析， 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勒误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB/T5009.3食品中水分的测定 GB/T5009.4食品中灰分的测定 GB/T5009.5食品中蛋白质的测定 GB/T5009.11食品中总神及无机神的测定 GB/T5009.12食品中铅的测定 GB/T5009.37食用植物油卫生标准的分析方法 3感官检查 应为黄色或棕黄色片粒状，具有豆帕固有的色泽和气味，无霉变、虫迹、无杂屑、油行等. 4理化检验 4.1水分的测定按GB/T5009.3规定的方法执行. 4.2灰分的测定按GB/T5009 4规定的方法执行， 4.3粗蛋白质的测定按GB/T5009.5规定的方法执行， 4.4总种的测定按GB/T5009.11规定的方法执行， 4.5铅的测定按GB/T5009.12规定的方法执行， 5酶活性 5.1pH增值法 5.1.1原理 豆中的尿酶可以使尿素分解产生氨，使体系中pH值增大.用pH计或酸碱指示剂测定其pH变 化，以判断酶活性. 5.1.2试剂 5.1.2.1尿素(GB696) 分析纯. 5.1.2.20.05mol/L磷酸氢二押溶液：称取5.0706g磷酸氯二钾(K HPO 3H2O) 加新煮沸过的 燕馏水溶解，冷却后转移至500mL容量瓶，定容至刻度. 5.1.2.30.05mol/L磷酸二氢钾溶液：称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO) 加人新煮沸的蒸水溶 解，冷却后转移至500mL容量瓶中，定容至刻度 5.1.2.4磷酸缓冲液(pH7.0):取61.1mL磷酸氢二钾溶液38.9mL磷酸二氢钾溶液混合.此溶液 可保存三个月. 83 ...

ICS67.040 C53 gB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.116-2003 代替GB/T14931.1-1994 畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素 残留量的测定（高效液相色谱法） Determination of oxytetracyline tetracyline and chlortetracycline residues in meat (HPLC) 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 77 GB/T5009.116—2003 前言 本标准代替GB/T14931.1一1994《、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法（高效液相 色谐法)》， 本标准与GB/T14931.1一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 (高效液相色谱法)》 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规财第4部分：化学分析方法)对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：辽宁省食品卫生监督检验所、大连卫生检疫所、沈阳市卫生防疫站、辽宁省卫生职 工医学院. 本标准主要起草人：翟水信、间勇、卫峰、吴伯禄、马勇， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 78 GB/T5009.116-2003 畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素 残留量的测定（高效液相色谱法） 1范圈 本标准规定了畜禽肉中土霉素、四环素、金荐素残留量的检测方法. 本标准适用于各种春禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定. 本标准检出限为土霉素0.15mg/kg 四环素0.20mg/kg金霉素0.65mg/kg. 2原理 试样经提取，徽孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，与标准比较定量，出峰 顺序为土霉素、四环素、金霉索.标准加法定景， 3试剂 3.T乙晴（分析纯）. 3.20.01mol/L磷酸二氢钠溶液：称取1.56g(精确到士0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH 2HO>溶于 蒸水中，定容到100mL 经微孔滤膜(0.45m)过滤，备用. 3.3土霉素(0TC)标准溶液：称取土霉素0.0100g(精确到士0.0001g) 用0.1mo1/L盐酸溶液溶解 并定容10.00mL 此溶液每毫升含土霉素1mg 3.4四环素(TC)标准溶液：称取四环素0.0100g(精确到士0 001g) 用0.01mol/L盐酸溶液溶解并 定容10.00mL 此溶液每毫升含四环素1mg. 3.5金霉素(CTC)标准溶液：称取金霉素0.0100g(精确到士0.0001g) 溶于蒸水并定容成 10 00mL 此溶液每毫升含金霉素1mg. 以上标准品均按1000单位/mg折算.3.3~3.5溶液应于4℃以下保存，可使用1周. 3.6混合标准溶液：取3 3、3.4标准溶液各1.00mL 取3.5标准溶液2.00mL 置于10mL容量瓶 中，加蒸馏水至刻度.此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg 金素0.2mg临用时现配， 3.75%高氧酸溶液. 4仪器 高效液相色谱仪(HPLC):具紫外检测器. 5色谱条件 5.1桂：0D-C(5pm)6.2mm×15cm. 5.2检测波长：355nm. 5.3灵敏度：0.002AUFS. 5.4柱温：室温. 5.5流速：1.0mL/min 5.6进样量：10L 5.7流动相：乙精0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（用30%硝酸溶液调节pH2.5)=35...

ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.115-2003 代替GB/T14929.9—1994 稻谷中三环唑残留量的测定 Determination of tricyclazole residues in rice 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 73 GB/T5009.115-2003 前言 本标准代替GB/T14929.9一1994《稻谷中三环残留量测定方法)， 本标准与GB/T14929 9--1994相比主要修改如下， 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《稻谷中三环残留量的测定： 一一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生都提出并归口， 本标准起草单位：浙江省医学科学院、浙江省农业厅、中国水稻研究所， 本标准主要起草人：汪再娟、陆贻道、梁天锡. 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 74 GB/T5009.115—2003 稻谷中三环唑残留量的测定 1范围 本标准规定了稻谷中三环隆的残留量测定， 本标准适用于稻谷中三环座的残留量测定， 本标准检出限为10ng 2原理 三环隆经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量， 3仪器 3.1带有火焰光度检测器的气相色谱仪， 3.2小型电动粉碎机， 3.3转蒸发器， 3.4250mL索氏抽提器. 3.5500W电热套. 3.6全玻聘蒸缩装置. 3.7玻璃层析柱：1.5cm(内径)X25cm. 3.8小型电动出精机， 4试剂 4.1乙酸乙酯（重燕）， 4.2二氯甲烧（重燕）， 4.3甲醇（重燕）， 4 4丙酮（重蒸）， 4.5中性氧化铝100目~200目(430℃活化6h 用前于130℃烘4h 加8%水脱活)， 4.6无水硫酸钠(150℃烘4h) 4.799.8%三环座(tricyelazole)标准品. 5分析步骤 5.1提取和统化 5.1.1试样（米25g 稻壳12.5g)分别用滤纸包装故人索氏抽提器，加100mL乙酸乙酯浸泡过夜后， 抽提6h 提取液经无水硫酸钠转人浓缩瓶，旋转浓缩近干， 5.1.2纯化 柱层析：从下至上分别装人玻璃纤维少许，2cm无水硫酸钠，10g中性氧化铝，2cm无水酸钠. 先用25mL二氯甲烧预淋，然后用25mL二氯甲烧转移浓缩液，再加20mL、20mL二氯甲烧淋洗，弃 去洗脱液，最后加60mL二氯甲烷-甲醇(991)淋洗、接收琳洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓 缩（氮气吹）定容至3mL~5mL 待测， 5.2色谱条件 5.2.1色谐柱，4mm(外径)X1m玻璃柱，内装涂1%PEG的Chromosorb W HP80目~100日 担体， 75 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.114—2003 代替GB/T14929.8一1994 大米中杀虫双残留量的测定 Determination of bisultap residues in rice 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 69 GB/T5009.114-2003 前言 本标准代替GB/T14929.8一1994《大米中杀虫双残留量测定方法3. 本标准与GB/T14929.8一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中杀虫双残留量的测定》： 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准负责起草单位：中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所. 本标准主要起草人：王绪、林缓真、陈惠京， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 70 GB/T5009.114-2003 大米中杀虫双残留量的测定 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫双和沙蚕毒素的含量， 本标准适用于大米中杀虫双、沙蚕毒素残面量的测定， 本标准检出限为0.1ng 检出浓度为0.002mg/kg 2原理 大米试样经0.1mol/L盐酸提取后，在碱性溶液中，转化成沙蚕毒家，以三氯甲烷提取后，蒸除三氯 甲烷，用甲醇定容至1mL 以FPD-GC测定， 3试剂 3.10.1mol/L盐酸. 3.20.1mol/L.氢氧化钠. 3.3 0 1mol/L硫化钠水溶液， 3.4甲醇，重热， 3.5三氯甲烷：重燕加无水乙醇，使含1%乙醇， 3.6无水乙醇. 3.7无水硫酸钠 3.8沙蚕毒素标准溶液：精确称取沙蚕毒素草酸盐0.0160g 以甲醇溶解并稀释至100mL 每毫升含 沙毒素100g.根据需要，吸取一定量上述标准溶液，以甲醇稀释至一定体积，配制成应用液. 4仪器 4.1台式离心机. 4.2旋转蒸发器 4.3玻璃蒸馏器. 4.4氮气蒸发器. 4.5气相色谱仪（具有火焰光度检测器，FPD) 4.6微量注射器， 5分析步骤 5.1试样处理 称取大米试样5g(精确至0.001g) 加10mL0.1mol/L盐酸溶液，在振荡器上派荡30min 于 1600r/min离心10min 将上清液倒于带盖量筒中，再以10mL.0.1mol/L盐酸洗涤试样，如此重复三 次.合并盐酸提取液，调节pH8.5~9 加0.1mol/L硫化钠水溶液2mL放置过夜，加2倍试样液体积 的三氯甲烷于分液漏斗中，剧烈振1min 静置分层.将三氯甲烷层经无水硫酸钠滤于三角瓶中，在 旋转发器中45℃燕除三氯甲烷，至剩余少许时，立即取出，用甲醇定容至1mL 待测定， 5.2气相色谦条件 5.2.1色柱 3mm(内径)×2m玻璃柱：填装涂有1.5%OV-17 Chromosorb W《80目~100日)的担体. 5.2.2温度 柱温：160℃； 1 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.113-2003 代替GB/T14929.7-1994 大米中杀虫环残留量的测定 Determination of thiocyclam residues in rice 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 63 GB/T5009.113-2003 前言 本标准代替GB/T14929 7一1994《大米中杀虫环残留量测定方法)， 本标准与GB/T14929.7一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中杀虫环残留量的测定》： 一按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：浙江省医学科学院， 本标准主要起草人：蒋世照、夏虹， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 64 GB/T5009.113-2003 大米中杀虫环残留量的测定 1范围 本标准规定了气相色谱法测定大米中杀虫环的含量， 本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定 本标准检出限为4.7X10-g. 2原理 大米试样在酸性条件下，杀虫环经甲醇提取后，通过液液分配纯化后再转至甲醇中，用备有电子捕 获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量， 3试剂 3.1甲醇：在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重蒸至合格. 3.2二氯甲烷：取一定量的二氯甲烷，用其体积一半的水振据洗涤5或6次（最后一次必须待分层清楚 后，放出二氯甲烧层，应避免将水带人，以免加浓硫酸时爆沸产生危险！)，再用其5%体积的浓硫酸振摇 洗涤，真至硫酸不变色.然后用50g/L氢氧化钠溶液洗涤至中性，燕馏水洗2或3次，再经无水硫酸钠 脱水于燥，通过全玻聘装置重燕馏，取其39℃一41℃馏分，经检验不含杂质峰， 3.3碳酸氯钠. 3.4无水硫酸钠：用前于105℃烘2h 备用. 3.5助滤剂：celite545. 3.6酸 3.7盐酸：5mol/L 3.850g/L氢氧化钠溶液， 3.910g/L草酸-甲醇溶液， 3.10固定相：5%OV-225 Chromosorb W(AW-DMCS). 3.11杀虫环标准溶液：用甲醇将杀虫环标准品配制成2.0萨g/mL的使用液. 4仪器 4.1气相色诺仪（具备Ni放射源的电子捕获检测器）， 4.2小型电动粉碎机， 4.3旋转燕发器. 4 4往复式电动振荡器. 4.560mL分液漏斗， 5分析步骤 5.1提取：将大米粉碎过40目筛，称取40g放人250mL.具塞三角烧瓶中，加甲醇100mL和5mol/L 盐酸1.0mL 于振器上振费1h后，通过盛有少量celite545的滤纸过滤.收集50mL滤液转入 250mL圆底烧瓶中，旋转燕发器于50℃水浴中浓缩至2mL~3mL左右. 5.2纯化：将残留液转至60mL分液漏斗中，分别用蒸馏水和二氢甲烷20mL分两次洗涤蒸馏瓶.洗 液合并到分液漏斗中，然后用pH试纸检查水层pH值应为1左右， 65 ...

ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.112-2003 代替GB/T14929 61994 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定 Determination of quinalphos residues in rice and orange 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 59 GB/T5009.112—2003 前言 本标准代替GB/T14929.6一1994C大米和相精中硫磷残留量测定方法》， 本标准与GB/T14929.6一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米和柑桔中硫磷残留量的测定》 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：浙江省农科院植保所. 本标准主要起草人：叶兴祥、于志光. 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 60 GB/T5009.112—2003 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定 1范图 本标准规定了用气相色谐法测定大米和柑桔中隆硫磷的含量， 本标准适用于大米、柑桔中座硫磷的残留量测定， 本标准检出限：隆碗磷为5X10-*g隆氧磷为2.5X10-*g 100g试样的检出浓度为0.03mg/kg 2原理 糙米、柑精用丙酮和苯(11)混合溶提取，经液-液分配和佛罗里硅土柱净化，用丙耐和苯(1十4) 混合溶剂淋洗，定容后用FPD-GC测定， 3试剂 3.1丙酮：重蒸. 3.2苯：重蒸. 3.3无水硫酸钠. 3.420g/1.硫酸钠. 3.5佛罗里硅土（在650℃下活化4h~5h 3%水脱活）. 3.6硫磷(quinalphos):纯度99.5%， 4仪器 4.1气相色谱仪具火焰光度检测器（磷-滤光片）. 4.2稻谷出糙机， 4.3磨粉机. 4.4报荡器. 4.5组织热碎机. 4.6旋转式蒸发器. 4.7徽重注射器：100L 4.8玻璃仪器：具活塞玻璃层析柱、分液斗、容量瓶、具塞三角烧瓶. 5分析步 5.1试样提取 称取50.0g大米（磨粉）成50.0g枯皮（匀浆）成100g桔肉（匀浆），装人250mL具塞三角烧瓶，加 人100mL丙酮和苯(11)混合溶剂，用100mL苯振荡30min 用砂芯漏斗拍滤.在残清中再加 80mL上述混合溶剂振药30min 抽滤，合并滤液. 5.2净化 将上述的提取液转人500mL分液漏斗中，加人200mL20g/L硫酸钠水溶液，振荡1min 静止分 层，将下层水相转人另一500mL分液漏斗中，用20mL、20mL苯萃取二次，并入苯液，经无水硫酸钠 脱水，转人平底烧内，在40℃水浴中减压浓缩至2mL~3mL 取一支玻璃层析柱，装入10g佛罗里硅土，上下两娘装人1.5cm厚无水硫酸钠，用20mL苯预 洗，倒人上述浓缩液，用丙酮和苯(1十4)混合溶剂100mL淋洗，用平底烧瓶收集在40℃水浴中减压 浓缩，定容3mL 测定， 5.3色谱条件 5.3.1色谐柱：装璃柱mm×1.5m 装填涂有3%0V-1010V-210/ChromosorbW60目~80目， 61 ...

ICS67.040 C53 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.111-2003 代替GB/T14929.5一1994 谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 的测定 Determination of deoxynivalenol in cereal and cereal products 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 51 GB/T5009.111-2003 前言 本标准代替GB/T14929.5一1994《谷物及其制品中脱氧雪腐德刀菌烯醇的测定方法， 本标准与GB/T14929.5一1994相比主要修改如下， 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为：《谷物及其制品中脱氧雪腐峰刀菌烯醇的测定》： 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：卫生都食品卫生监督检验所， 本标准第一法主要起草人：魏润蕴， 本标准第二法主要起草人：阳传和、罗雪云、计融， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 52 GB/T5009.111-2003 谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 1范 本标准规定了谷物及其制品（蛋糕、饼干、面包等）中脱氧腐镶刀菌烯醇(DON、电吐毒素)的薄层 色谱测定方法及免疫测定方法(ELISA) 本标准适用于谷物（小米、玉米、大麦等）及其制品（蛋糕、饼干、面包等）中脱氧雪腐刀菌烯醇 (DON、呕吐毒素)的测定. 本标准第一法检出限0.1mg/kg 第二法检出限为0.1ng/kg 第一法薄层色语测定法 2原理 谷物及其制品中的脱氧雪腐骤刀菌烯醇经提取、净化、浓缩和硅胶薄层展开后，加热薄层板.由 于在制备薄层板时加入了三氯化铝，使脱氧雪腐刀烯醇在365m紫外光灯下星蓝色荧光，与标准 比较. 3试剂 3.1三氯甲烧. 3.2无水乙醉， 3.3甲醇. 3.4石油醚60℃~90℃或30℃60℃， 3.5乙酸乙酯， 3.6乙， 3.7丙酮， 3.8异丙醇. 3.9乙酰， 3.10无水乙醚. 3.11氯化侣(A1C126H2O):化学纯， 3.12中性氧化铝：层析用，经300℃活化4h 置干燥器中备用. 3.13活性炭：20g活性炭，用3m0/L盐酸溶液浸泡过夜、抽滤后，用热燕馏水洗至无氯离子，在 120℃烘干备用. 3.14硅胶G:薄层层析用. 3.15脱氧雪腐镰刀菌烯醇（以下简称DON)标准溶液，精密称取，5 0 mg DON 加乙酸乙酯-甲醇(19 1)溶解，转人10mL容量瓶中，用乙酸乙酯-甲醇(191)稀释至刻度，此标准溶液含DON0.5mg/mL 吸取此标准溶液0.5mL 用乙酸乙酯-甲醇(191)稀释至10mL 此溶液每毫升含DON25g. 4仪器 4.1小型粉碎机. 4.2电动振荡器. 4.375mL玻璃燕发皿， 53 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.110-2003 代替GB/T14929.4一1994 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯 和溴氰菊酯残留量的测定 Determination of cypermethrin fenvalerate and deltamethrin residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 45 GB/T5009.110-2003 前言 本标准代替GB/T14929.4一1994《食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和澳氟菊酯残留量测定方法》， 本标准与GB/T14929.4一1994相比主要修改如下， 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中氯菊酯、氰戊菊酯和澳氟菊酯残 留量的测定》； 一一按GB/T20001 4一2001《标准编写规第4部分，化学分析方法)对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：广东省食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站，卫生都食品卫生监督检验所， 本标准主要起草人：吕澳生、祝孝我、张临夏， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 46 GB/T5009.110—2003 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯 残留量的测定 1范围 本标准规定了谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氟戊菊酯和澳氰菊酯的测定方法， 本标准适用于谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氟戊菊酯和澳氧菊酯的多残留分析， 本标准粮食和蔬菜的检出限氯氟菊酯为2.1g/kg、氟戊菊酯为3 1Pg/kg、溴氟菊酯为0.88pg/kg 2规范性引用交件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括动误的内容》或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB/T5009.19食品中六六六、滴滴梯残丽量的测定 GB/T5009.20食品中有机磷农药残留量的测定 3原理 试样中氯氰菊酯、氰戊菊酯和氧菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获气相色谱法测定， 氯氧菊酯、氟戊菊酯和溴氟菊酯经色谱柱分离后进人到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量， 经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积.利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰 面积比进行定量. 4试剂 4.1石油醚：30℃~60℃重蒸 4.2丙酮：重蒸. 4.3无水碗酸钠：550℃灼烧4h备用. 4.4层折用中性氧化铝：550℃灼烧4h后备用，用前140℃烘烤1h 加3%水脱活， 4.5层析活性炭：550℃灼烧4h后备用. 4.6脱脂棉：经正己烷洗涤后，干燥备用. 4.7农药标准晶： 氯菊酯(cypermethrin)纯度96%： 氰戊菊酯(fenvalerate)纯度94.4%i 溴氢菊酯(deltamethrin)纯度297 5%， 4.8标准液的配制：用重蒸石油酵或丙酮分别配制氯氧菊酯2×10-g/mL、氧戊菊酯4X10-g/mL 澳氰菊酯1X10-g/mL的标准液.吸取10mL.氯氰菊酯、10mL.氟戊菊酯、5mL.溴氢菊酯的标准液于 25mL容量瓶中摇匀，即成为标准使用液，浓度为氯菊酯8X10-*g/mL、氟戊菊酯16X10-*g/mL 演氢菊酯2X10-g/mL 5仪器 5.1气相色谱仪附电子捕获检测器 47 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.11—2003 代替GB/T5009.11-1996 食品中总砷及无机砷的测定 Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 71 GB/T5009.11-2003 前言 本标准代替GB/T5009.11一1996《食品中总砷的测定方法》. 本标准与GB/T5009.11一1996相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中总砷及无机砷的测定》； 一一增加了总碑的测定； ——增加了无机碑的测定； —按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准总砷的测定第一法由四川省食品卫生监督检验所和卫生部食品卫生监督检验所负责起草， 北京市卫生防疫站、北京进口食品卫生监督检验所参加起草. 本标准总砷的测定第二法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、青海省卫生防疫站负责 起草. 本标准总砷的测定第三法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草. 本标准总砷的测定第四法由华西医科大学负责起草. 本标准无机砷的测定第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草，吉林省卫生防疫站、广东省食 品卫生监督检验所、安徽省卫生防疫站参加起草. 本标准无机砷的测定第二法由江苏省疾病预防控制中心负责起草，安徽省卫生防疫站、南京市卫生 防疫站参加起草. 本标准总砷的测定第一法主要起草人：强卫国、杨惠芬、毛红、阁军. 本标准无机砷的测定第一法主要起草人：杨惠芬、顾微、边疆、梁春穗、胡家英. 本标准无机砷的测定第二法主要起草人：仓公敖、滕小沛、吉钟山、丁刚、胡家英. 本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订. 72 GB/T5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 总砷的测定 1范围 本标准规定了各类食品中总神的测定方法. 本标准适用于各类食品中总碑的测定. 本方法检出限：氢化物原子荧光光度法：0.01mg/kg 线性范围为0ng/mL~200ng/mL; 银盐法：0.2mg/kg;砷斑法：0.25mg/kg;硼氢化物还原比色法：0.05mg/kg. 第一法氢化物原子荧光光度法 2原理 食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使 还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产 生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量. 3试剂 3.1氢氧化钠溶液(2g/L). 3.2硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g/L):称取硼氢化钠10.0g 溶于2g/L氢氧化钠溶液1000mL中， 混匀.此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用（也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠）. 3.3硫脲溶液(50g/L). 3.4硫酸溶液(19)：量取硫酸100mL 小心倒入水900mL中，混匀. 3.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够). 3.6碑标准溶液 3.6.1砷标准储备液：含砷0.1mg/mL.精确称取于100℃于燥2h以上的三氧化二砷(As2O3) 0.1320g 加100g/L氢氧化钠10mL溶解，用适量水转人1000mL容量瓶中，加(19)硫...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.109-2003 代替GB/T14929.3—1994 柑桔中水胺硫磷残留量的测定 Determination of isocarbophos residues in orange 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 39 GB/T5009.109-2003 前言 本标准代替GB/T14929.3一1994《柑枯中水胺硫磷残留量测定方法). 本标准与GB/T14929.3一1994相比主要修改如下： —修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《柑桔中水胺硫磷残量的测定》： 一按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准起草单位：南京农业大学、墨龙江农业环境保护监测站、卫生部食品卫生监督检验所. 本标准主要起草人；季玉玲、王圣田、林国庆. 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订 40 GB/T5009.109-2003 柑桔中水胺硫磷残留量的测定 1范围 本标准规定了柑桔中水胺硫磷残留量的测定方法. 本标准适用于柑桔中水胺硫磷农药的残留量分析. 本方法的检出限为1.4X10-“g 检出浓度为0.02mg/kg. 2原理 柑桔试样经硅藻土545、丙阴摘碎提取，过滤，滤液用二氢甲烷萃取，浓缩，进带526nm滤光片火焰 光度检测器的气相色谐仪测定， 利用含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特 征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，试样 的峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量. 3试剂 3.1丙酮. 3.2二氯甲烷， 3.3无水硫酸钠， 3.4助滤剂Celite545 3.5氯化钠. 3.6酸洗活性炭：300g活性炭粉末，用1000mL1mol/L盐酸煮沸4h后，用水洗至洗涤水中无氯离 子，烘干备用. 3.7弗罗里硅土：60日~100目，在650℃下烘3 加5⅓水混匀，贮于干燥器中，用前在130℃下烘 2h. 3.8水胺硫磷标准品(isocarbophos):纯度为99%， 4仪器 4.1气相色谱仪：附火焰光度检测器(FPD)和526nm滤光片， 4.2组织排碎机. 4.3旋转蒸发仪. 4.4K-D浓缩器. 4.5真空泵：30L/min 4.6250mL分液漏斗. 4.7内径0.5cm的微型层析柱. 5分析步骤 5.1试样提取：取有代表性的柑枯试样切碎后充分混匀，称取50.0g于组织搞碎机中，加5 g Celite545 和100mL丙酮，势碎30s后，转移至布氏漏斗抽滤，然后用丙削洗涤残济和滤器二次，每次20mL 合 并滤液和洗滤液. 5.2液-液分配萃取：取上述滤液1/2于250mL分液漏斗中，加氯化钠5g 充分振摇使其溶解，然后用 41 ...

ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.108-2003 代替GB/丁14931.2一1994 畜禽肉中己烯雌酚的测定 Determination of diaethylstilbestrol in flesh 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 33 GB/T5009.108-2003 前言 本标准代替GB/T14931.2一1994禽肉中己烯雌酚的测定方法， 本标准与GB/T14931.2一1994相比主要修改如下： 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《畜禽肉中己烯雕酚的测定)； 一按照GB/T20001.4一2001《标推编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准负责起草单位：辽宁省食品卫生监督检验所、沈阳市卫生防疫站、鞍山市卫生防疫站， 本标准主要起草人：覆永信、李学明、冯听、吴百禄、刘春艳. 原标准1994年首次发布，本次为第一次修订. 35 CB/T5009.108-2003 畜禽肉中己烯雌酚的测定 1范围 本标准规定了用高效液相色讲(HP1C)方法测定禽肉中己烯峰酚残留， 本标准适用于新鲜鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉中己烯峰酚残留量测定，检出限0.25mg/kg. 2原理 试样匀浆后，经甲醇提取过滤，注人HPLC柱中，经紫外检测器鉴定，于波长230m处测定吸光 皮，同条件下绘制工作曲线，已烯雄酚含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比，试样与工作由线比较 定量. 3试剂 3.1甲醇 3.20.043mol/L磷酸二氢钠(NaH PO 2H O)取1g磷酸二氢钠溶于水成500mL 3.3磷酸 3.4己烯维酚(DES)标准溶液：精密称取100mg己烯峰酚(DES)溶于甲醇，移人100mL容量瓶中， 加甲醇至刻度，混匀，每毫升含DES1.0mg 贮于冰箱中， 3.5己烯维酸(DES)标准使用液：吸取10.00 mL.DES贮备液，移人100mL容量瓶中，加甲醇至刻度， 混匀，每来升含DES100g 4仪器 4.1高效液相色谱仪：具紫外检测器， 4.2小型纹肉机， 4.3小型粉碎机， 4.4电动报荡机， 4.5离心机. 5分析步丽 5.1提取及净化 称取5g(士0.1g)纹碎（小于5mm)肉试样，放人50mL具塞离心管中，加10.00mL甲醇，充分撞 拌，振20min 于3000r/min离心10min 将上清液移出，残渣中再加10.00mL甲醉，混匀后药 20min 于3000r/min离心10min 合并上清液，此时若出现混浊，需再离心10min 取上清液过 0.5mFH滤膜，备用， 5.2色谱条件 5.2.1紫外检测器：检测波长230nm. 5.2.2灵敏度：0.04AUFS 5.2.3流动相：甲醇0.043mol/L.磷酸二氢钠(7030)，用磷酸调pH=5(其中NaH PO 2H2O 水溶液需过0.45μm滤膜)， 5.2.4流速：1mL/min. 5.2.5进样量：20L 37 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.107-2003 代替GB/T14929.1-1994 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 Determination of diazinon residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 31 GB/T5009.107-2003 前言 本标准代替GB/T14929 1一1994《食品中地亚农（二农）残留量测定方法》， 本标准与GB/T14929.1一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中二磷残留量的测定》 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：中国农业科学院分析测试中心，广东省农业科学院植物保护研究所、沈阳化工研 究院、卫生部食品卫生监督检验所， 本标准主要起草人：张乔、张友松、高成仁、张临夏， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 32 GB/T5009.107-2003 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 1范围 本标准规定了谷物、蔬菜、水果中二磷残留量的测定方法. 本标准适用于使用过二磷农药制剂的谷物、蔬菜、水果等植物性食品的残留量测定， 本标准的检出限为0.01mg/kg 2原理 含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526m的特征光，这种特征 光通过池光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，试样的 峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量. 3试剂 3.1丙酮， 3.2无水硫酸钠. 3.3二氯甲烷. 3.4氯化钠， 3.5二嗪磷(diazinon)标准品. 3.6二磷标准溶液的制备：用已烷配制成1mg/mL标准贮备液，保存在4℃冰箱中，使用时用己烷 稀释成1g/mL的标准使用液， 4仪器 4.1粉碎机. 4.2组织捣碎机. 4.3旋转蒸发仪， 4.4气相色诺仪，附带FPD. 5分析步骤 5.1试样提取 5.1.1谷物 5.1.1.1相米：称取5g(精确至0.001g)经粉碎过40目筛的糖米于50mL具塞锥瓶中，加10mL丙 ，振摇30min 放置过夜，无需净化待测. 5.1.1.2小麦、玉米：称取10g(精确至0.001g)粉碎过40目筛的小麦、玉米于100mL具塞锥瓶中， 加30mL丙，振摇30min 放置过夜，经盛有无水硫酸钠的滤纸过滤，取15mL滤液《约5g试样)浓 缩至2mL 定容持测， 5 1.2水果、就菜：称取50g(可食部分)试样（精确至0.001g) 置组织搞碎机中，加100mL.丙，搞 碎提取1min~2min 抽滤，用内酮涤，滤液与洗涤液合并移至500mL分液漏斗中. 5.2净化 向5.1 2的滤液中加氯化纳使呈过饱和状态，猛烈振摇2min~3min 静置10min 使丙附从水相 中盐析出来.水相再用50mL二氯甲烷振摇提取2min 静置分层，合并丙酮与二氯甲烷提取液，经 33 ...

ICS67.040 C53 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.106—2003 代替GB14879-1994 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量 的测定 Determination of permethrin residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 27 GB/T5009.106-2003 前言 本标准代替GB14879一1994《食品中二氯米醚菊酯残量的测定方法》. 本标准与GB14879一1994相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中二氢苯醚菊酯残留量的测定， 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：北京农业大学，北京农林科学院、浙江农业大学、卫生部食品卫生监督检验所. 本标准主要起草人：明九雪、郑德荣、朱国念、沈在忠. 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 28 GB/T5009.106—2003 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定 1范围 本标准规定了植物性食品中二氯茉醚菊酯残留量的测定方法， 本标准适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯菊酯残留量的测定， 2原理 电子捕获检测器对于电负性强化合物具有较高的灵敏度.在试样中，这些化合物经提取、净化后， 用气相色谐电子捕获检测器检测，试样的峰高（面积）和标准试样的峰高（面积）相比，计算出试样相当的 含量， 3试剂 3.1丙. 3.2石油醚. 3.3乙酸乙酯， 3.4氯化钠. 3.5无水硫酸纳， 3.6弗罗里硅土(60日~80目)，使用前在130℃下活化24h 保存于干燥器中， 3.7二氯苯酵菊酯标准溶液：精密称取二氯苯菊酯标准品，用甲苯配成贮备液，放于冰箱中保存. 3.8二苯健菊酯使用液：将贮备液稀释到一定的浓度，于冰箱中保存备用， 4仪器 4.1气相色谐仪，带NECD. 4.2组织碎机. 4.3索氏提取器. 4.4旋转蒸发器， 4.5层析柱，1cm(内径)X17cm 5分析步骤 5.1提取 5.1.1水果、蔬菜：称取切碎的试样50g 置于组织搞碎机中，加入丙酮80mL 搞碎2min 用布氏漏斗 拍滤，残渣用少量丙酮冲洗，收集全部滤液于500mL分液漏斗中，加人200mL20g/L氯化钠溶液，用 石油醚(50、25、25mL.)萃取三次，石油醚层过无水硫酸钠层干燥，用旋转燕发器浓缩至1mL~3mL 待 净化. 5.1.2谷物：称取粉碎的试样20g 放人滤纸筒内，在索氏提取器中用100mL丙酮石油腿11混 合液抽提4h 冷却后转人500mL分液漏斗中，以下步骤与水果、藏菜相同， 5.2净化 在层析柱底部垫少许脱脂棉（经2%乙酸乙脂石油混合液浸提处理），再从下至上，装人2cm无 水硫酸钠，加4g弗罗里硅土，顶都再装2cm无水硫酸钠，稍稍派动使之充实，用10mL2%或5%乙酸 乙酯石油醚溶液预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的试样提取液倒人柱中，用上述溶剂7mL淋洗，收 29 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.105—2003 代替GB14878-1994 黄瓜中百菌清残留量的测定 Determination of chlorothalonil residues in cucumber 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 21 CB/T5009.105-2003 前言 本标准代替GB14878一1994《食品中百菌清残留量的测定方法)， 本标准与GB14878一1994相比主要修改如下： 一改了标准的中文名称，标准中文名称改为《黄瓜中百菌清残留量的测定》； 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出井归口， 本标准起草单位：河北农业大学植保系农药残留组、卫生部食品卫生监督检验所， 本标准主要起草人：石键、沈在忠， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 2 GB/T5009.105—2003 黄瓜中百菌清残留量的测定 1范围 本标准规定了黄瓜中百菌清残留量的测定方法， 本标准适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留量的测定， 本标准在黄瓜上的检出限为0.12×10-g 检出浓度为0.048mg/kg. 2原理 试样中的百菌清经提取、净化后用具有电子辅获检测器的气相色谐仪测定，与标准比较定量.百菌 清含有电负性较漫的氯原子，采用电子捕获检测器定量测定，计算出百菌清的含量. 3试剂 3.1弗罗里土(60目→80目)， 3 2无水硫酸钠，分析纯. 3.3丙酮，分析纯 3.4丁倒，分析纯. 3.5环己烧，分析纯， 3.6磷酸，分析纯. 3.7百菌清标准溶液：精密称取百菌清(chlorothalonil)标准品，用环己烷配成标准贮备液，存放于冰 箱中， 3.8百菌清标准使用液：将贮备液稀释到0.1g/mL 存放在冰箱中备用， 4仪器 4 1气相色谱仪，具有NECD. 4.2旋转蒸发器. 4 3组织搞碎机， 4.4层析柱，1cm(内径)×20cm 4.5分液漏斗，250mL 4.6圆底烧瓶，150mL 5分析步骤 5.1提取 称取25g(精确至0.001g)黄瓜匀浆，置于250mL锥形瓶中，加60mL闪酮及50%磷酸2mL 充 分扳播2min 过滤，用20mL丙酮洗涤形瓶2次，滤液全部移人250mL分液漏斗中，并加人20g/L 硫酸钠溶液100mL 匀后用环己烷60mL.提取三次，静置分层后，提取液经无水硫酸钠漏斗干燥，减 压浓缩至5mL待净化. 5.2净化 将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装人2cm无水硫酸钠，7g弗罗里硅土，2cm无水硫酸钠，装实 并成一平面，然后用15mL环己烷预淋层析柱，弃去预琳液.将浓缩的试样提取液倒人柱中，用 100mL环己烧-丁酮(201)混合液淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色请分析， 23 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.104—2003 代替GB14877一1994 植物性食品中氨基甲酸酯类农药 残留量的测定 Determination of carbamate pesticide residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 15 GB/T5009.104-2003 前言 本标准代替GB14877一1994《食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法)， 本标准与GB14877一1994相比主要修改如下， 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定》， 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规期第4部分：化学分析方法)对原标准的结构进行了修 改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、天津市食品卫生监督检验所， 本标准主要起草人黄光伟、张临夏、田永泉、李明元. 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 16 GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 1范围 本标准规定了粮食、蔬菜中六种氨基甲酸酯杀虫剂残留量的测定方法， 本标准适用于粮食、蔬菜中速灭威、异丙成、残杀威、克百成、抗好威和甲或的残留分析， 本标准检出限分别为：0.02 0.02 0.03 0.05 0.02 0.10mg/kg. 2原理 含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氧自由基(C) 并 且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN 再与氯原子结合，放出 电子的碱金属变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定，电流信号的大小与含氮化合物的 含量成正比，以峰面积成峰高比较定量. 3试剂 3.1无水硫酸钠：于450℃焙烧4h后备用， 3.2丙酮：重燕， 3.3无水甲醇：重蒸. 3.4二氯甲烧：重蒸. 3.5石油随：沸程30℃~60℃，重燕 3.6速灭威(tsumacide):纯度≥99%， 3.7异丙威(M1PC):纯度299%， 3.8残杀威(propoxur);纯度99%， 3.9克百威(carbofuran):纯度≥99%. 3.10抗威(pirimicarb) 纯度99%， 3.11甲成(carbaryl):纯度2≥99%， 3.1250g/L氯化销溶液：称取25g氯化钠，用水溶解并稀释至500mL. 3.13甲醇-氯化钠溶液：取无水甲醇及50g/L氯化钠溶液等体积混合， 3 14氯基甲酸酯杀虫剂标准溶液的配制：分别准确称取速灭成、异丙或、残杀威、克百成、抗成及甲 华威各种标准品，用丙酮分别配制成1mg/mL的标准储备液.使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标 准使用液(5pg/mL)和混合标准工作液（每个品种浓度为2Pg/mL~10g/mL) 4仪器 4.1气相色谐仪：附有FTD(火焰热离子检测器) 4.2电动振酱器， 4.3组织搞碎机， 4.4粮食粉碎机：带20目筛， 4.5恒温水浴锅. 4.6减压浓缩装置. 4.7分液漏斗：250mL 500mL. 4.8量简：50mL 100mL 17 ...

ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.103—2003 代替GB14876-1994 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷 农药残留量的测定 Determination of methamidophos and acephate pesticide residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 11 GB/T5009.103—2003 前言 本标准代替GB14876-一1994《食晶中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法》， 本标准与GB14876一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的 测定》 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江农业大学、上海市卫生防疫站， 本标准主要起草人：沈在惠、张临夏， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 12 GB/T5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 1范围 本标准规定了谷物、藏菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷杀虫剂残留量的测定方法， 本标准适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量测定. 本标准检出限分别为：7 79X10-g和1.79X10-g. 2原理 含有机磷的试样在富氢焙上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征 光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，试样的 峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量. 3试剂 3.1丙酮， 3.2二氢甲烧；重蒸. 3.3无水硫酸钠. 3.4活性炭：用3mo1/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用， 3.5甲胺磷(methamidophos):纯度99%， 3 6乙酰甲胺磷(acephate>:纯度399%， 3.7甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙分别 制成0.1mg/mL的标准储备液.使用时根据仪器灵敏度用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液和 混合标准工作液.贮藏于冰箱中. 4仪器 4.1气相色谱仪：具有火焰光度检测器： 4.2电动振荡器， 4.3K-D浓缩器或旋转燕发器. 4.4离心机. 5试样的制备 取谷物试样经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样.取施菜试样洗净，干，去掉非食部分后 剁碎或经组织碎机捣碎，制成蔬菜试样， 6分析步骤 6.1提取和净化 6.1.1菜：称取菜试样10g 精确至0.001g用无水硫酸钠（因菜含水量不同而加人景不同，约 50g~80g)研磨呈干粉状，倒入具塞维形瓶中，加人0.2g~0 4g活性炭（根据菜色素含量）及80mL 丙闸，振摇0.5h 抽滤，滤液浓缩定容至5mL 待气相色谱分析， 6 1.2谷物（除小麦）：称取谷物试样10g 精确至0.001g 置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇 1h 抽滤，浓缩，定客至5mL 特气相色谐分折. 13 ...

ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.102—2003 代替GB14875一1994 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 Determination of phoxim pesticide residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.102--2003 前言 本标准代替GB14875一1994《食品中辛硫磷农药残留量的测定方法》， 本标准与GB14875—1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定； —按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、山西省农业科学院植物保护研究所、南京农业大学、 新农业科学院原子能应用研究所. 本标准主要起草人：沈在忠、张临夏， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订 8 GB/T5009.1022003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 1范图 本标准规定了谷类、蔬菜、水果中辛硫磷残留量的测定方法. 本标准适用于谷类、菜、水果中辛硫磷农药的残留测定， 本标准检出限为0.01mg/kg 2原理 含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以氢磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波长5261M的特征光，这 种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准 和试样的峰高，以外标法定量试样的含量. 3试剂 3.1.丙酮. 3.2石油醚 3.3无水硫酸钠， 3.4活性炭：用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用， 3.5标准品 3.5.1辛硫磷(phoxim>:纯度≥99%. 3.5.2标准溶液的配制：准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成1mg/mL标准储备液，使用时用丙 酮稀释成1g/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中， 4仪器 4.1气相色谐仪，带火焰光度检测器. 4.2电动振荡器. 4 3K-D浓缩器. 4.4索氏提取器. 4 5具塞锥形瓶，250mL 4.6分液漏斗，250mL. 5试样的制备 取谷物试样，经粉碎机粉碎，过20目后，制成谷物试样，取蔬菜和水果试样，丢掉非食部分后，剩 碎成经组织海碎机势碎，制成蔬菜或水果试样， 6分析步骤 6.1提取和净化 6.1.1谷物：称取谷物试样20g精确至0.001g 置于具锥形瓶中，加人50mL石油醚，避光浸提 5h 抽滤，残渣用100mL.石油醚分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸钠，于K-D浓缩器上浓缩，定容至 5mL 待气相色分析. 6.1.2蔬菜：称取蔬菜试样50g 精确至0.001E 置于具塞锥形瓶中，用石油醚-丙阴11溶液 9 ...

1C867.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.101—2003 代替GB/T13120一1996 食品容器及包装材料用聚酯树脂 及其成型品中锑的测定 Determination of antimony in polyester resin and products for food containers and packaging materials 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.101-2003 前言 本标准代替GB/T13120一1996《食品容器及包装材料用案酯树脂及其成型品中梯的测定方法)， 本标准与GB/T13120一1996相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食晶容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中梯 的测定》， 一按照GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准负责起草单位：上海市食品卫生监督检验所、辽宁省食品卫生监督检验所、上海市卢湾区卫 生防疫站. 本标准第一法主要起草人：王旋、沈文、李敏、劳宝法， 本标准第二法主要起草人：沈文、方亚敏、张翠花， 原标准于1991年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订， GB/T5009.101-2003 食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定 1范图 本标准规定了食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中微量铺的测定方法一石墨炉原子吸 收光法和孔雀绿分光光度法. 本标准适用于热可塑性来酯树脂及其成型品中的测定.也可用于瓷餐具、容器中钾的测定， 本标准第二法孔雀绿分光光度法的检出限为0.02Pg/mL 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2原理 在盐酸介质中，经碘化钾还原后的三价铺和吡略烷二硫代甲酸铵(APDC)络合，以4-甲基戊猴-(2) (甲基异丁基酮MIBK)萃取后，用石炉原子吸收分光光度计测定， 3试剂 3.14%乙酸：量取4mL乙酸，加水稀释至100mL 3.26mol/L盐酸：量取50mL盐酸，加水稀释至100ml 3.3100g/L化钾溶液：称取10g镇化钾，加水至100mL(临用前配制)， 3.45g/L.吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC):称取0.5 R APDC置250mL具塞橡形瓶内，加水100mL 振1min 过滤，滤液备用（临用前配制）， 3.54-甲基戊酮-2)(MIBK) 3.6梯标准储备液：称取0.2500g粉(99.99%)，加25mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，将此液定量 转移至盛有约100mL水的500mL.容量瓶中，以水稀释至刻度.此储备液每毫升相当于0.5mg锡， 3.7梯标准中间液：取储备液1.00mL 以水稀释至100.0mL 此中间液每毫升相当于5g梯， 3.8铺标准使用液：取中间液10.0mL 以水稀释至100.0mL 此使用液每毫升相当于0.5μg梯， 4仪器 4.1原子吸收分光光度计. 4.2石墨炉原子化器. 5分析步骤 5.1试样处理 5.1.1树脂（材质粒料） 称取4.00g(精确至0.01g)试样于250mL具回流装置的烧瓶中，加人90mL乙酸(3.1)，接好冷 凝管，在沸水浴上加热回流2，立即用快速滤纸过滤，并用少量乙酸(3.1)洗涤滤渣，合并滤液后定容 至100mL 备用. 5.1.2成型品 按成型品表面积1cm2加人2mL的比例，以乙酸(3.1)于60℃浸泡30min...