ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.137-2003 代替GB/T16342一1996 食品中锑的测定 Determination of antimony in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 182 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.137-2003 前言 本标准代替GB/T16342一1996《食品中锑的测定》. 本标准按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准起草单位：北京进口食品卫生监督检验所、卫生部食品卫生监督检验所；北京市卫生防疫站. 本标准主要起草人：军、杨惠芬、毛红、郭红. 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订， 183 GB/T5009.137-2003 引言 某些食品由于用涂有梯瓷釉的容器贮存成制作而被污染，使食品中含梯量偏高.曾发生因饮用了 在糖瓷容器中用柠檬品制成的柠檬水而中毒的事件，为此，各国制定了梯的食品卫生标准，澳大利亚 规定饮料中不得超过0.15mg/L其他食品中不得超过1.5mg/kg:新西兰规定饮料中梯不得超过 0.15mg/L其他食品中不得超过1.0mg/kgi英国规定食品着色剂中含锡不得超过100mg/kg.我国 规定食品容器及包装材料果用聚对苯二甲酸乙二醇酯为原料的成型品，4%乙酸浸出液(60℃，0.5h)中 佛含量不得超过0.005mg/L 为了加强食品卫生监骨，建立的标准测定方法十分必要， 184 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.136—2003 代替GB/T16341一1996 植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定 Determination of quintozene residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 177 GB/T5009.136-2003 前言 本标准代替GB/T16341一1996《食品中五氯硝基苯残留量的测定》， 本标准与GB/T16341一1996相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《核物性食品中五氯硝基苯残留量的测定》； 一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由吉林省卫生防疫站负责起草， 本标准主要起草人：李槐春、李青、金秀华，方赤光， 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订. 178 GB/T5009.136—2003 植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中五氯硝基苯残留量的测定方法. 本标准适用于粮食、菜中五氧硝基苯残留量的测定， 本方法检出限为5×10-g粮食取样5.0g时最低检出浓度为0.005mg/kg:菜取样1.0g时 最低检出浓度为0.01mg/kg 标准曲线线性范围0.005Pg/mL~0.150g/mL 2原理 试样经正己烷萃取，预处现小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器测定，与标准系列比较定量， 3试剂 3.1正己烷：重蒸馆. 3.2丙-正己烷(19)， 3.3无水碗酸钠. 3.440g/L氯化钠水溶液. 3 5五氯硝基苯标准贮备液和中间液：准确称取五氯硝基茉(quintozene)0.0100g 用正己烧溶解，转 入100mL容量瓶中并用正已烷定容，得到浓度为100g/mL.储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度 为1Pg/mL.的标准中间液. 3.6五氯硝基苯标准使用液：取中间液配制成浓度分别为0.005 0.010 0.050 0.100 0.150μg/mL 系列标准使用液， 3.7载体：Chromsorb W AW80日~100目. 3.8固定液：OV-17和QF-1 4仪器 4 1气相色谐仪，具电子捕获检测器， 4.2组织搞碎机， 4.3离心机. 4.4高速分散器， 4.5小型粉碎机， 4.6硅镁吸附剂预处理小柱（见图1）， 】—注射器： 2——预处理小柱. 图1 179 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.135-2003 代替GB/T16340一1996 植物性食品中灭幼脲残留量的测定 Determination of chlorbenzuron residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 169 GB/T5009.135—2003 前言 本标准代替GB/T16340一-1996《食品中灭幼残留量的测定》， 本标准与GB/T16340一1996相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中灭幼脉残留量的测定》： 一一按GB/T20001.4一2001标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准负责起掌单位：古林省卫生监测检验中心. 本标准主要起草人：高斌富、金秀华、方赤光、张唯、常新. 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订. 171 GB/T5009.135—2003 引言 灭幼聚(1-邻氧苯甲酿基-3-(4氯苯基聚)是一种民虫己丁质合成抑制剂农药，是高效低毒的杀虫 剂，广泛用于小麦、玉米、甘就、油菜、柑桔等食品中，GB15195一1994《食品中灭幼聚的最大残留限量标 准》规定了食品中灭幼脉的最大残留限量为3mg/kg 本标准是为之配套的检验方法， 172 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.134-2003 代替GB/T16339-1996 大米中禾草敌残留量的测定 Determination of molinate residues in rice 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 163 GB/T5009.134-2003 前言 本标准代替GB/T16339一1996（大米中禾大壮残南量的测定）， 本标准与GB/T16339一1996相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中禾草敌残留量的测定》 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准负责起草单位：华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站、四川省劳动卫生职业病防 .治研究所. 本标推主要起草人：黎源情、方亚群、杨庆、张立实、王瑞淑， 原标准于1995年首次发布，本次为第一次修订. 165 GB/T5009.134-2003 引言 禾草敌(molinate) 化学名称为N N-六甲基撑班赶氨基甲酸乙酯，是近年来在我国广泛使用的一 种防治稻田草的除草剂. 本标准参考国外有关禾草敌测定方法而制定， 干扰试验：在本方法所用的色谱条件下，甲基对硫磷和杀螟松不干扰禾草放的测定， 166 ...

ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.133-2003 代替GB/T16338一1996 粮食中绿麦隆残留量的测定 Determination of chlorotoluron residues in grains 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 158 GB/T5009 133-2003 前言 本标准代替GB/T16338一1996《粮食中绿麦隆残留量的测定》. 本标准按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准负责起草单位：华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站、四川省劳动卫生职业病防 治研究所、 本标准主要起草人：黎源情、牵文萱、孙成均、向仕学、张立实. 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订， 159 GB/T5009.133—2003 引言 绿麦隆(chlorotoluron) 化学名称为N'-(3-氯-4-甲茉基)-N N甲基脉，是一种选择性内吸传导型 除草剂，适用于玉米、小麦、大豆、高梁田防除多种杂草，自20世纪80年代以来已在我国广泛使用，绿 麦隆原药和25%可湿性粉剂在国内有多家农药厂生产并获得我国农药老品种登记， 160 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.132-2003 代替GB/T16336一1996 食品中莠去津残留量的测定 Determination of atrazine residues in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 153 GB/T5009.132-2003 前言 本标准代替GB/T16336一1996（食品中阿特拉律留量的测定方法）. 本标准与GB/T16336一1996相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中去津残留量的测定》： 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了能改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研 究所， 本标准主要起草人：黎源倩、文营、孙成均、谢碧俊、张立实. 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订， 154 GB/T5009.132—2003 食品中莠去津残留量的测定 1范图 本标准规定了食品中去津残留量的测定方法， 本标准适用于使用过该除草剂的甘蔗和玉米中去律残留量的测定， 本方法检出限为0.03mg/kgi线性范围为0.40ng~2.00ng 2原理 试样中的务去津用甲醇水(1十1》振摇提取，过滤后，滤液用二氯甲烷石油混合溶剂萃取，经石油 醚-乙精液液分配，硅镁吸附剂净化，用乙腿石油淋洗，洗脱液浓缩后用正己烷定容，用气相色谱法- 电子捕获检测器(ECD)测定，以保留时间定性，与标准系列的峰高比较定景， 3试剂 3.1甲醇：重蒸馏， 3.2二氯甲烧：重蒸， 3.3石油醚：沸程60℃90℃，重蒸馆. 3 4丙酮：重蒸， 3.5乙腾：重蒸. 3.6石油饱和的乙：100mL乙精中加人20mL石油醚，振播1min 待静置分层后，取下层乙精 备用. 3.7正已烷：重蒸， 3.8乙， 3.9无水硫酸钠， 3.10饱和氯化钠溶液. 3.11硅镁吸附剂：100目~200日，于550℃约烧5h 放在干燥器中保存.使用前取100g硅镁吸附剂 加10mL蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀各用.放置2d以上，用前再于130℃加热活化5h 按上述比 例加水减活化后使用. 3.12薄去津标准溶液：准确称取薄去津(atrazine)标准品，用丙酮配制成1mg/mL标准储备液，于冰 箱(4℃)中保存，使用时用正已烷稀释成10Pg/mL的标准使用液， 4仪器和设备 4 1带有电子捕获检测器的气相色谱仪. 4 2电动振莎器， 4.3高速组织德碎机， 4.4恒温水浴箱. 4.5小型粉碎机， 4.6全玻减压蒸装置成旋转蒸发器， 155 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.131-2003 代替GB/丁16335-1996 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定 Determination of phosmet residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 149 GB/T5009.131-2003 前言 本标准代替GB/T16335-一1996《食品中亚胺硫磷残留量的测定方法》， 本标准与GB/T16335一1996相比主要修改如下： 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定： 一一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法)对原标准的结构进行 了继改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：中国农业科学院、卫生部食品卫生监骨检验所， 本标准主要起草人：张乔、张临夏，沈在惠、张莹、杨大进. 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订， 150 GB/T5009.131-2003 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定 1范圈 本标准规定了稻谷、小麦、蔬菜中亚肤硫磷残留量的测定方法. 本标准适用于稻谷、小麦、花菜中亚硫磷残留量的测定. 本标准检出限为1 50X10-"g. 2原理 含亚胺硫确的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片形式，放射出波长526m的特征光，这种特征光 通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，以微电流放大器放大后，被记录下来，试样峰高 与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量， 3试剂 3.1丙， 3.2苯. 3.3无水硫酸钠. 3.4农药标准溶液：准确称取适量亚胺硫磷农药标准品(pho5met) 用丙酮配制成储备液，放在冰箱中 保存. 3.5衣药标准使用溶液：格用时用丙酮将标准储备液稀释到所需浓度. 4仪器 4.1气相色谱仪：具有火焰光度检测器. 4.2电动振荡器. 4.3K-D浓缩器， 5分析步骤 5.1提取和净化 5.1.1龙菜：将蔬菜切碎混匀，称取50g 放于搏碎杯中，加人70mL丙酮于组织捣碎机上碎，抽滤， 滤液转移到500mL分液漏斗，加入250mL2%硫酸钠溶液，用30 20 20mL苯萃取，萃取液过无水硫 酸钠层，浓缩，定容至10mL 进气相色语分析， 5.1.2稻谷：脱壳、磨粉，过20目筛，混匀.称取10g 置于具塞推形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h 抽滤，滤液浓缩，定容至5mL 进气相色谐分析. 5.1.3小麦：将试样磨粉过20目筛，混匀.称取10g置于具塞锥形瓶中，加人40m.丙醒，微摇】. 拍滤，滤液浓缩，定容至5mL 进气相色谱分析. 5.2色谱条件 5.2.1色谐柱：玻聘柱，内径3mm 长0.5m 内装3%0V-101/Chromosorb W AW DMCS80目~100 目. 5.2.2气流：载气为氮气70mL/min;空气0 7kg/cm3 氢气1.2kg/cm2 5.2.3温度：进样口：200℃，柱温：180℃. 151 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.130-2003 代替GB/T16337一1996 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定 Determination of fomesafen residues in soybeans and cereals 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 143 GB/T5009.1302003 前言 本标准代替GB/T16337一1996《大豆及谷物中氟横胺草醚残留量的测定)， 本标准按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：北京市卫生疫站、卫生部食品卫生监督检验所、北京市食品工业研究所， 本标准主要起草人：孙淳、吴国华、张莹、方从容、王天丽， 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订， 144 GB/T5009.130-2003 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定 1范围 本标准规定了大豆及谷物中氟胺草醒残量的高效液相色谱测定方法， 本标准适用于大豆及谷物中氟胺草残留量的测定， 本方法的检出限为0 02mg/kgi线性范围为5ng~320ng. 2原理 试样中氟横胺草腿在酸性条件下用有机溶剂提取，经液液分配及硅镁吸附柱净化除去干扰物质 后，以高效液相色谱紫外检测器测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量， 3试剂 3.1甲醇（色谱）， 3.2乙醚：重蒸， 3.3三氯甲烷 3.4净化柱：硅吸附剂色谱预处理小柱，使用前先用5mL三氯甲烧淋洗， 3.5盐酸《83mL/L) 吸取8.3mL浓盐酸，加水稀释至100mL 3.6氢氧化钠溶液(4.0g/L):称取0.4g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL 3.7硫酸钠溶液(20g/L):称取20g硫酸钠，溶于水中，稀释至1000mL 用氢氧化钠溶液(3.6)调 pH=11. 3.8丙酮溶液：取980mL丙（重热），加20mL盐酸. 3.9甲醇三氯甲烧(37)， 3.10高效液相色谱流动相（甲醇0.01mol/L乙酸钠=6040，PH3.2):称取0.544g结品乙酸钠 (CH COONa3H2O)溶于水中，稀释至400mL 加600mL甲醇(3.1)，混匀，用磷酸（优级纯）调pH= 3.2 经0.5m滤膜过滤，超声波脱气，流速1.0mL/min. 3.11氟磺胺草醚标准储备溶液：准确称取磺胺草醚(fomesafen 纯度98%)0.1000g 置于 100 0mL容量瓶中，加甲醇(3.1)溶解后定容至刻度；此溶液1.00mL.含1.00mg氟横草， 3.12氟碳胺草醒标准使用液：吸取5.0mL氟横胺草醚标准储备溶液(3.11)于50.0mL容量瓶中， 加甲醇(3 1)定容至刻度：此溶液1.00mL含100.0g氟横腰草.可稳定一周， 4仪器 4 1高效液相色谱仪（带紫外检测器） 4.2振荡器. 4.3电热恒温水锅. 4 4具察三角瓶：250mL 4.5过滤器具：玻璃砂芯漏斗(G 100mL) 抽滤瓶(100mL) 4 6分液漏斗：250mL 4.7玻瑞注射器：10mL 145 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标雅 GB/T5009.13-2003 代替GB/T5009.13—1996 食品中铜的测定 Determination of copper in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 99 GB/T5009.13-2003 前言 本标准代替GB/T5009.13一1996M食品中铜的测定方法》， 本标准与GB/T5009.13一1996相比主要修改如下： 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中铜的测定； 一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法1对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所、天津市卫生防疫站负资起草， 本标准第二法由天律市卫生防疫站、湖南省卫生防疫站、浙江省卫生防疫站负责起草， 本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订. 100 GB/T5009.13-2003 食品中铜的测定 1范围 本标准规定了食品中铜的测定方法， 本标准适用于食品中铜的测定. 本方法检出限：火焰原子化法为1.0mg/kgi石墨炉原子化法为0.1mg/kg比色法为2.5mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勒误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T5009 11一2003食品中总神及无机的测定 第一法原子吸收光谱法 3原理 试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324 8m共振线，其吸收值与铜含 量成正比，与标准系列比较定量， 4试剂 4.1销酸. 4.2石油随. 4.3销酸(10%)取10mL.硝酸置于适量水中，再稀释至100mL 4.4硝酸(0.5%)1取0 5mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL. 4.5硝酸(14)， 4.6硝酸(46)：量取40mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL. 4.7铜标准溶液：准确称取1.0000g金属钢《99.99%)，分次加人硝酸(46)溶解，总量不超过 37mL 移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铜， 4.8铜标准使用液I:吸取10.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻 度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于1.0钢. 4.9铜标准使用液目：按4.8方式，稀释至每毫升相当于0.10g钢. 5仪器 所用玻璃仪器均以硝酸(10%)浸泡24以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用， 5.1捣碎机. 5.2马弗炉， 5.3原子吸收分光光度计. 6分析步骤 6 1试样处理 6.1.1谷类（除去外壳）、茶叶、咖啡等磨碎，过20目筛，混匀.蔬桌、水果等试样取可食都分，切碎、搞 101 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.129—2003 代替GB/T15518-1995 水果中乙氧基喹残留量的测定 Determination of ethoxyquin residues in fruits 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 139 GB/T5009.129-2003 前言 本标准代替GB/T15518一1995（水果中乙氧基残留量的检验方法）， 本标准与GB/T15518一1995相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《水果中乙氧基隆残留量的测定》： 一一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：上海进出口商品检验局、杭州市乐味食品厂、上海市食品卫生监督检验所， 本标准主要起草人：黄伟坤、楼云、袁亦承， 原标准于1995年首次发布，本次为第一次修订， 140 GB/T5009.129—2003 水果中乙氧基残留量的测定 1范 本标准规定了水果中乙氧基残留量检验的抽样、试样的制备和气相色谱测定方法. 本标准适用于苹果等水果中乙氧基啤残留量的测定. 本标准检出限为0 05mg/kg. 2抽样和试样制备 2.1检验批 以不超过1500件为检验批. 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级. 2.2抽样数量（见表1） 表1 批量/件 最低油样数/件 1~25 1 25-100 101-250 10 251~1500 15 2.3抽样方法 按2.2规定的件数随机逐件开启.每件至少取500g作为原始试样，原始样总量不得少于4kg. 加封后，标明标记并及时送实验室， 2.4试样制备 随机分取有代表性试样，取可食部分切碎，用四分法缩分出1kg左右，于高速组织捣碎机中，碎 成果浆状，均分成两份，装入洁净容器内、密封、标明标记. 2.5试样保存 将试样于一18℃冷冻保存. 注：在油样和制样操作过程中，应防止试样受到污染和发生残留物含量的变化， 3原理 水果中残留的乙氧基隆采用正己烷提取，经蒸馏水清洗后，直接用配有氮磷检测器的气相色谐仪 测定，以禾草敌作内标进行定量， 4试样和材料 4.1正己烧：重蒸后收集68℃~69℃馏分. 4.2无水碗酸钠：分析纯. 4.3N N-六甲撑硫赶氨基甲酸乙脂（又名禾草敌）：纯度>99.0%. 4.4乙氧基：纯度>98.0%. 4.5标准溶液配制：准确称取适量的乙氧基座和禾草敌标准品，分别用正己烷溶解，并配制成浓度为 1.000mg/mL的储备液.根据需要将储备液稀释成适宜浓度的标准工作液，其中乙氧基浓度为 10g/mL或与样液中乙氧基浓度相近，禾草敌浓度为20g/mL.临用时新配， 141 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.128—2003 代替GB/T15206一1994 食品中胆固醇的测定 Determination of cholesterin in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 135 GB/T5009.128-2003 前言 本标准代替GB/T15206一1994《食品中胆固醇的测定方法). 本标准与GB/T15206一1994相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为（食品中胆固醇的测定》； 一按GB/T20001.4—2001《标推编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准负责起草单位：中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所. 本标准主要起草人：王春荣、张坚、王苹、范文狗. 原标准子1994年首次发布，本次为第一次修订. 136 GB/T5009.128-2003 食品中胆固醇的测定 1范围 本标准规定了用分光光度计测定各类动物性食品中胆固醇的方法. 本标准适用于各类动物性食品中胆固醇的测定. 2原理 当固醇类化合物与酸作用时，可脱水并发生聚合反应，产生颜色物质.因此可先对食品样品进行提 取和皂化，用硫酸铁铵试剂作为显色剂，测定食品中胆固醇的含量， 3试剂 3.1石油. 3.2无水乙醇. 3.3.浓硫酸. 3.4冰乙酸：优级纯， 3.5磷酸. 3.6胆固醇标准物质， 3.7瓶固醇标准液. 3.7.1胆固醇标准储备液(1mg/mL):准确称取胆固醇100mg 溶于冰乙酸中，并定容至100mL.此 液至少在2个月内保持稳定， 3.7.2胆固醇标准使用液(100pg/mL):吸取胆固醇标准储备液10mL 用冰乙酸定容至100mL.此 液用时临时配制， 3.8铁矾显色剂. 3.8.1铁储备液：溶解4463g硫酸铁铵[FNH (SO.)2HO]于100mL85%磷酸中，贮于干燥器 内，此液在室湿中稳定， 3.8.2铁矾显色液：吸取储备液10mL 用浓硫酸定容至100mL.贮于干燥器内，以防吸水， 3.9氢氧化钾溶液(500g/L):称取50g氢氧化钾，用蒸馏水溶解，并稀释至100mL 3.10氯化钠溶液(50g/L):称取5g氯化钠，用燕馏水溶解，并稀释至100mL 3.11钢瓶氮气：纯度99.99%. 4仪器 4 1实验室常用设备. 4.2721型分光光度计， 4.3电热恒湿水浴， 4.4电动振莎器， 4.5具玻察试管：体积10mL、25mL. 5分析步骤 5.1胆固醇标准曲线 吸取胆固醇标准使用液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL分别置于10mL试管内，在各管内加入冰乙酸 137 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.127-2003 代替GB/T15205一1994 食品包装用聚酯树脂及其成型品中 锗的测定 Determination of germanium in polyester resin and products for food packaging 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 131 GB/T5009.127-2003 前言 本标准代GB/T15205一1994（食品包装用聚酯树脂及其成型品中储的测定方法）， 本标准与GB/T15205一1994相比主要修改如下， 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品包装用聚酯树脂及其成型品中储的测定， 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分，化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：上海市食品卫生监督检验所、广西壮族自治区食品卫生监督检验所、上海卢区 卫生防疫站， 本标准主要起草人：方亚敏、沈文、劳宝法，赵林， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 132 GB/T5009.127-2003 食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定 1葱围 本标准规定了经园氯化碳萃取，苯梦酮络合分光光度法测定储. 本标准适用于食品包装用聚酯树脂及其成型品中的测定， 本方法的检出限为0.020g/mL. 2原理 聚酯树脂塑料的乙酸浸泡液，在酸性介质中，经四氯化碳萃取，然后与苯猫酮络合，在510nm下分 光光度测定， 3试剂 3.1盐酸. 3.2硫酸 3.3乙醇. 3.4四氯化碳. 3.511盐酸溶液：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL. 3.616硫酸溶液：量取60mL.水，慢慢沿烧杯壁小心加人10mL硫酸. 3.74%(体积分数)乙酸溶液：量取4mL乙酸，加水稀释至100mL 3.8400g/L氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，加水稀释至100mL 3.98mol/L盐酸溶液：量取400mL盐酸，加水稀释至600mL 3.100.4g/L苯装酮溶液：称取0.04g苯酮，加75mL乙醇溶液，加硫酸(16)5mL 并微微加热 使充分溶解，冷却后，加乙醇至总体积为100mL 3.11储的贮备液：在小烧杯中称取0.050g，加2mL浓硫酸，加0.2mL过氧化氢，小心加热煮沸， 再补加3mL浓硫酸，加热至冒白烟.冷却后，加3mL400g/L氢氧化钠溶液.储全部溶解后，小心滴 加2mL浓硫酸，使溶液变成酸性，定量转移至100mL容量瓶中，并加水狮释至刻度，此溶液含储 0.5 mg/mL. 3.12储标准使用液：取诺标准贮备液5.0mL置于100mL容量瓶中，加盐酸(11)2mL 加水至刻 度，此溶液含储25g/mL 再取此溶液10mL置于50mL容量瓶中，加1mL盐酸，并加水至刻度，此 溶液含储为5g/mL 3.13过氧化氢 4仪器 分光光度计， 5分析步骤 5.1标准曲线制作 取标准使用液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL(相当于储含量0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0#g) 分别 置于预先已有50mL8mol/L盐酸溶液的6只分液潜斗中，加人10mL四氯化碳，充分振摇1min 静 止分层.取有机相5mL 置于10mL具塞比色管中，加人1mL.0.4g/L苯苏酮溶液，然后加乙醇至刻 133 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.126—2003 代替GB/T14973一1994 植物性食品中三唑酮残留量的测定 Determination of triadimefon residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 125 GB/T5009.126—2003 前言 本标准代替GB/T14973一-1994（食品中粉锈宁残留量的测定方法）. 本标准与GB/T14973一1994相比主要修改如下： 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中三座酮残留量的测定)； 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：江苏农学院. 本标准主要起草人：刘臣辉、荐， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 126 GB/T5009.126—2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定 1范图 本标准规定了粮食、蔬菜和水果中三唑酮残留量的测定方法， 本标准适用于使用过三唑酮的粮食、蔬菜和水果的残留量的测定， 本方法中三晚的检出限为2.8×10-g 2原理 试样中三晚酮残留物经提取、净化后用气相色谐法测定， 磷检测器对含氯化合物具有较好的灵敏度.三酮及其主要代谢物羟锈宁与物盐蒸汽相作用， 产生C离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来，试样色谱图上三唑 阴和羟情宁的峰高与标样色谱图相比，计算出三唑酮残留量， 出峰顺序，三丽，羟锈宁， 3 试剂 3.1丙酮. 3.2二氯甲烷， 3.3氯化钠. 3.4无水硫酸纳，600℃烘4h备用， 3.5活性炭， 3.6三氯甲烧. 3.7弗罗里硅土(Florisil)60目~100目.650℃烘5h 加3.5%水脱活，稳定4d~6d 3.8农药标准溶液 精密称取三坐酮(trindimefon)和羟锈宁(triadimenol)标准品各50.00mg 加丙酮溶解，分别定容 至100.0mL 作为贮备液，放在冰箱中保存.此溶液每来升相当于三唑酮或羟锈宁500g. 临用时吸取三倒和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，三和经锈宁浓度一般 为1.00pg/mL 4仪器 4.1小型粮食粉碎机， 4.2高速组织捣碎机， 4 3超声彼发生器成往返式振荡器， 4.4旋转蒸发器. 4.5气相色谱仪，具有氯磷检测器和微机处理机， 5分析步骤 5.1提取 5.1.1粮食：称30.0g粉碎后过60目的试样，置于500mL具案三角瓶中，加人80mL丙和20mL 蒸馏水静置过夜后用振荡器提取1h 抽滤，残渣用30mL、30mL.丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在 旋转熟发器上浓编（水浴40℃~45℃，下同），除去大部分丙酮，然后移至250mL.分液漏斗中，依次加人 127 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.125-2003 代替GB/T149661994 尼龙6树脂及成型品中己内酰胺 的测定 Determination of 6-caprolactam in nylon 6 resin and its products 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 121 GB/T5009.125-2003 前言 本标准代替GB/T14966一1994《尼龙6树脂及成型品中己内酰卫生标准的分析方法》， 本标准与GB/T14966一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为（尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定》： —按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：武汉市卫生防疫站、湖北省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站， 本标准主要起草人：毛晓美、朱其明、陈明、陈被君， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 122 GB/T5009.125—2003 尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定 1范圈 本标准规定了用高效液相色谱法测定己内酰胺的方法. 本标准适用于以已内酰胺为原料聚合的尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定， 本方法检出限为2ng以进样10pL计，最低检出浓度为0.2mg/L. 2原理 尼龙6树脂或成型品经沸水浴漫泡提取后，试样中已内酰胺溶解在浸泡液中，直接用高效液相色谐 分离测定，以保留时问定性、峰高或峰面积定量. 3试剂 3.1己内酰胺标准贮备液：准确称取1000g(称量时注意防止吸水)己内酰胶，用水落解后稀释定容至 1000mL 此溶液每毫升含1.0mg已内酷胶.在冰箱内可保存6个月， 32乙睛：色谱纯. 4仪器 4.1高效液相色诺仪. 4.2色谐分析条件： a)色常柱，4.6mmX150mmX10m C反相柱； b)检测器：UV检测波长：210nm; c)灵敏度：0.5AUFS: d)流动相：乙精水(1189)； e)流速：1.0mL/min成2.0mL/min; f)进样体积：10L. 5分析步骤 5.1己内酰标准曲线的绘制：取每毫升含1.0mg己内酰胶标准贮备液，用燕水稀释成1.0 5.0， 10.0 50 0 100.0 200.0g/mL 取10gL注人色谱仪，以进样微克（μg>数为横坐标，以色谱峰面积或 峰高为纵坐标绘制标准曲线. 5.2测定 5.2.1树腊： 称取5.0g树脂试样，按每克试样加20mL蒸馏水计，加入100mL蒸馆水于沸水浴中漫泡1h后， 放冷至室温，然后过滤于100mL容量瓶中定容至刻度，浸泡液经HA0.454mM滤膜过滤，按标准曲线色 谱条件进行分析，根据峰高或峰面积，从标准曲线上查出对应含量.标准及试样色谱图见图1， 5.2.2成型品： 丝状等成型品试样处理同树脂. 其他成型品按每平方愿米加2mL蒸馄水计，试样处理同树脂， 123 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.124—2003 代替GB/T14965一1994 食品中氨基酸的测定 Determination of amino acids in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 115 GB/T5009.124-2003 前言 本标准代替GB/T14965一1994（食物中氨基酸的测定方法）. 本标准与GB/T14965一1994相比主要修改如下： 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中氨基酸的测定》： —一按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：中国预防医学科学院背养与食品卫生研究所， 本标准主要起草人：贾健斌、赵熙和， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 116 GB/T5009.124-2003 食品中氨基酸的测定 1范围 本标准规定了用氨基酸白动分析仪测定食物中氨基酸的方法， 本标准适用于食品中的天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸，谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、氨酸、蛋 酸、异亮氢酸、亮氨酸、整氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸等十六种氨基酸的测定.其最低检出 限为10pmol 本标准不适用于蛋白质含量低的水果、蔬菜、饮料和淀粉类食品中氨基酸测定， 2原理 食品中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与都三酮溶液 产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量. 3试剂 3.1浓盐酸：优级纯. 3.26mol/L盐酸：浓盐酸与水11混合. 3.3苯酚：须重蒸馏. 3.4(0.0025mol/L)混合氨基酸标准液（仪器制造公司出售）、 3.5缓冲液 3.5.1pH2 2的柠橡酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠(NaCH 0 2H:0)和16.5mL浓盐酸加 水稀释到1000mL 用浓盐酸或500g/L.的氢氧化钠溶液调节pH至2.2. 3.5.2pH3 3的柠被酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和12mL浓盐酸加水稀释到1000mL 用浓 盐酸或500g/L的氢氧化钠溶液调节pH至3.3， 3.5.3pH4.0的柠被酸钠暖冲液：称取19.6g柠檬酸钠和9mL浓盐酸加水稀释到1000mL 用浓盐 酸或500g/L的氢氧化钠溶液调节pH至4.0. 3.5.4PH3.3的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸纳和46.8g氯化钠（优级纯）加水稀释到 1000mL 用浓盐酸成500g/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.4， 3.6都三酮溶液 3.6.1PH5.2的乙酸锂溶液：称取氢氧化锂(LiOHH2O)168g 加人冰乙酸（优级纯）279mL 加水 稀释到1000mL 用浓盐酸或500g/L的氢氧化钠溶液调节pH至5 2. 3.6.2苗三酮溶液：取150mL二甲基亚(CH0S)和乙酸锂溶液50mL加人4g水合节三阴 (C H OH2O)和0.12g还原三酮(C18H1O2H:O)搅拌至完全溶解 3.7高纯氮气：纯度99.99%. 3.8冷冻剂：市售食盐与冰按1十3混合， 4仪器和设备 4.1真空泵， 4.2恒温干燥、 4.3水解管：耐压螺盖玻璃管或硬质玻璃管，体积20mL~30mL.用去离子水冲洗千净并烘于， 4.4真空干燥器（温度可调节） 117 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.123-2003 代替GB/T14962一1994 食品中铬的测定 Determination of chromium in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 109 GB/T5009.123-2003 前言 本标准代替GB/T14962一1994《食品中格的测定方法). 本标准与GB/T14962一1994相比主要修改如下， 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中格的测定， 一一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法)对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出井归口， 本标准第一法负责起草单位：河北省卫生防疫站，河南省食品卫生监督检验所、华西医科大学、南京 铁道医学院. 本标准第二法负责起草单位：华西医科大学，中国预防医学科学院与食品卫生研究所， 本标准第一法主要起草人：张欣棉、王淮州、李发生、田水碧、蒋兆坤， 本标准第二法主要起草人：王光建、田永碎、王淮州， 原标准于1994年首次发布，本次为第-一次修订， 110 GB/T5009.123—2003 食品中铬的测定 1范围 本标准规定了用原子吸收石墨炉法和示波极谐法测定食品中总修的含景， 本标准适用于各类食品中总的含量测定. 本标准检出限：石墨炉法为0.2ng/mL;示波极谱法为1ng/mL 第一法原子吸收石墨炉法 2原理 试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积.吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化， 在选定的仪器参数下，吸收波长为357.9nm的共振线，其吸光度与含量成正比， 3试剂 3.1硝酸. 3.2高氨酸. 3.3过氧化氢， 3.41.0mol/L硝酸溶液. 3.5格标准溶液：称取优级纯重格酸钾(110℃烘2)1 4135g溶于水中，定容于容量瓶至500mL 此 溶液含格1.0mg/mL为标准储各液.临用时，将标准储备液用1.0mol/L销酸稀释，配成含格 100ng/mL的标准使用液. 4仪器 所用玻璃仪器及高压清解罐的聚四氟乙烯内篱均需在每次使用前用热盐酸(11)浸泡1h 用热 的硝酸(11)浸泡1h 再用水冲洗干净后使用， 4.1原子吸收分光光度计带石墨管及格空心阴极灯， 4.2高温炉. 4.3高压消解罐， 4.4恒温电烤箱， 5分析步 5.1试样的预处理 5.1.1粮食、干豆类去壳去杂物，粉碎，过20目筛，储于塑料瓶中保存备用， 5.1.2蔬菜、水果等洗净晾干，取可食部分捣碎、备用. 5.1.3肉、鱼等用水洗净，取可食部分碎、备用， 5.2试样的消解（根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解） 5.2.1干式消解法 称取食物试样0.5g~1.0g于瓷中，加入1mL~2mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，将置 于电炉上，小心燕干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550℃恒温2上，取出、冷却后，加数滴浓硝酸 于坩圳内的试样灰中，再转人550℃高温炉中，继续灰化1h~2上，到试样呈白灰状，从高温护中取出放 111 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.122—2003 代替GB/T14943一1994 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂 及成型品中残留1 1-二氯乙烷的测定 Determination of residual ethylidene dichloride in polyvinyl chloride resin and product for food container and packaging material 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 105 GB/T5009.122-2003 前言 本标准代梦GB/T14943一1994《食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1 1-二氢乙 烷的分析方法》 本标准与GB/T14943一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中 残留1 1-二氯乙烷的测定)； 一按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：杭州市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站、萧山市树脂厂. 本标准主要起草人：陈君、徐振华、丁友昌、刘翠英、倪普珠， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订. 106 GB/T5009.122-2003 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂 及成型品中残留1 1-二氯乙烷的测定 1范围 本标准规定了食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1 1-二氯乙烷的分析方法. 本标准适用于以乙块法生产的食品容器、包装材料用来氧乙烯树指成型品中残留1 1二氧乙烧的 测定，或以乙烯法生产的食品容器、包装材料用聚氯乙烯树指及成型品中残丽1 2二氯乙烧的测定， 本标准也适用于氯乙烯和偏氯乙烯共案树脂及成型品中残留的氢乙烯、偏二氯乙烯、，1二氯乙烷 的测定， 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注目期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勒误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T5009.58食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法 GB/T5009.67食品包装用聚氧乙成型品卫生标准的分析方法 3原理 以气固平衡为基础，在密封容器内，在一定的湿度下，试样中残留的1 1-二氯乙烷迅速地向空间扩 散，达到平衡后，取定量顶空气注人色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定景. 4试剂 1 1二氯乙烷，色谱纯. 5仪器 5.1带氢火烙离子检测器的气相色谱仪. 5.2小型恒滋干燥箱：80℃士1℃， 5.3医用注射器：1mL 2mL 5mL 100mL 5.4微量注射器：10L 5.5密封平衡瓶：25mL 具配套的硅橡胶垫片和铜螺帽， 5.6配气瓶：600mL 具配套的硅橡胶垫片和铜螺帽， 6色谱条件 6.1色谱柱：不锈钢柱，L2mX刻mm. 6.2固定相：102白色担体，60目~80目，涂2.5%D.N P.和2.5%有机皂土. 6 3测定条件：桂温：70℃；汽化温度：130℃；检测温度：130℃：氮气：25mL/min:气：30mL/min空 气i400mL/min 107 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.121-2003 代替GB/T14941一1994 食品中脱氢乙酸的测定 Determination of dehydroacetic acid in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 101 GB/T5009.121-2003 前言 本标准代替GB/T14941一1994食品中脱氢乙酸的测定方法. 本标准与GB/T14941一1994相比主要修改如下， 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中脱氢乙酸的测定》： 一一按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、四川省卫生防疫站、北京市卫生防疫站， 本标准主要起草人：王竹天、宋风英、高鹤娟， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订、 102 GB/T5009.121-2003 食品中脱氢乙酸的测定 1范围 本标准规定了果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸测定方法， 本标准适用于果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸含量测定. 本标准检出限果汁为2.0mg/kg 腐乳、酱菜为8.0mg/kg. 2原理 试样酸化后，脱氢乙酸用乙酵提取，浓熔，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与 标准系列比较定量. 3试剂 3.】乙醚：重蒸. 3.2丙酮：重蒸. 3.3无水硫酸钠. 3.4饱和氯化钠溶液， 3.510g/L碳酸氢钠溶液. 3.610%(体积分数)硫酸. 3.7脱氢乙酸标准溶液：精密称取脱氢乙酸标准品50mg 加丙酮溶于50mL容量瓶中，用丙酮分别稀 释至每毫升相当于100 200 300 400.500 800脱氢乙酸. 4仪器 4.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器. 4.2K-D浓缩器， 5分析步骤 5.1提取 果汁：称取20g事先均匀化的试样于250mL分液漏斗中，加10mL饱和氯化馆溶液.1mL.硫酸 酸化，摇匀，分别以50 30 30mL.乙雕提取三次，每次2min.弃去水层，合并乙醚层于另一250mL分 液漏斗中，以10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，弃去水层，用滤纸去除瀚斗颈部水分，塞上脱脂棉，加 10g无水硫酸销，室湿下放置30min.在50℃水浴K-D浓缩器上浓缩至近干，吹氮气除去残留溶剂，用 丙副定容后供色谱测定， 腐乳、酱菜：称取5g事先均匀的试样于100mL.具塞试管中，加10mL饱和氯化钠溶液，用硫酸调 节成酸性，用50、30、30L乙醚提取三次（腐乳提取时不要剧烈振荡以防乳化），用吸管转移乙醚于 250mL分液漏斗中，用10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，弃去水层，用50、50mL碳酸氢钠溶液提取两 次，每次2min.水层转移至另一分液漏斗，用硫酸调节成酸性，加人氯化纳至饱和，用50、30、30mL乙 醚提取三次，合井乙醚层于250mL分液漏斗中，用滤纸去除漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫 酸钠，室湿下放置30min 在50℃水浴K-D浓缩器上浓缩至近干，吹氮除去残留溶剂，用丙酮定容后供 色谱测定. 103 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.120-2003 代替GB/T14940-1994 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 Determination of sodium propionate and calcium propionate in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 97 GB/T5009.1202003 前言 本标准代替GB/T14940一1994（食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法）， 本标准与GB/T14940一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定， —一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法)对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、北京市卫生防疫站. 本标准主要起草人：王竹天、宋风英、高鹤娟、吴风武、吴国华， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 98 GB/T5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 1范圈 本标准规定了酱油、酯、面包和糕点中丙酸钠、丙酸钙的测定方法. 本标准适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定， 本方法检出限为面包、糕点0.05g/kg 酱油、酸0.02g/kg. 2原理 试样酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸汽蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检 测，与标准系列比较定量. 3试剂 3.1磷酸溶液，取10mL磷酸(85%)加水至100mL 3.2甲酸溶液：取1mL甲酸(99%)加水至50mL 3.3硅油， 3.4丙酸标准溶液：标准储备液(10mg/mL) 准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度. 标准使用液，将储备液用水稀释成10g/mL~250Pg/mL的标准系列. 4仪器 4.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器(FD) 4.2水燕气蒸馏装置， 5分析步骤 5.1提取 准确称取30g事先均匀化的试样（面包、糕点试样需在室湿下风干，磨碎），置于500mL蒸馆瓶中， 加人100mL水，再用50mL水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2演~3演硅袖，进行水 蒸气蒸馏，将250mL.容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待燕馏约250mL时取出，在室温下放置 30min 加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加人0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用， 5.2色条件 色谱柱：玻璃柱，内径3mm 长1m 内装80目~100目Porapak QS 仪器条件：柱温180℃，进样口、检测器温度220℃， 气流条件：氮气50mL/min: 氢气：50mL./mini 空气：500mL/min 5.3测定 取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL 加0.5mL甲酸溶液，混匀.取5pL进气相色谱，测 定不同浓度丙酸的蜂高，根据浓度和峰高绘制标准曲线.同时进试样溶液，根据试样的峰高与标准曲线 比较定量 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.12—2003 代替GB/T5009.12-1996 食品中铅的测定 Determination of lead in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 85 GB/T5009.12-2003 前言 本标准代替GB/T5009 12一1996C食品中铅的测定方法). 本标准与GB/T5009 12一1996相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中铅的测定 一按照GB/T20001 4-一2001标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改： —一增加了化物原子荧光光谱法作为第二法，单扫描极谱法作为第五法. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准第一法由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、浙江省 医学科学院、北京市卫生防疫站、吉林省食品卫生监督检验所负责起草. 本标准第二法由北京进口食品卫生监督检验所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草，四川省食品 卫生监督检验所、北京市卫生防疫站参加起草， 本标准第三法由山西省卫生防疫站、酮南省卫生防疫站负责起草. 本标准第四法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草， 本标准第五法由四川省卫生防疫站负责起草，卫生部食品卫生监督检验所、福州市卫生防疫站、攀 枝花市卫生防疫站参加起草， 本标准第二法主要起草人：同军、杨惠芬、强卫国、毛红， 本标准第五法主要起草人：向仕学、汤晓勤、韩宏伟、卢明章、李文最. 本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订， 87 GB/T5009.12-2003 引言 铅是一种具有蓄积性的有害元素，联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO) 食品法典委员会 (CAC)1993年食品添加剂和污染物联合专家委员会(JECFA) 建议每人每周允许摄入量(PTW1)为 25pg/(kgbw) 以人体重60kg计，即每人每日允许摄人量为214g.为了控制人体铅的摄人量，在 食品监督领城中列为重要监测项目.GB14935一1994《食品中铅限量卫生标准3中规定，铅的允许限量 为乳类《鲜)≤0.05mg/kg;蛋类、获菜、水果≤0.2mg/kg.现行国家标准GB/T5009.12中的火焰原 子吸收光谱法和二硫腺比色法的灵教度均达不到该卫生标准的要求，石墨炉原子吸收光法灵敏度 高，但该仪器价格昂贵，对基体复杂试样的测定产生严重的干扰，常对分析结果的准确性带来影响.本 次修订提出氢化物原子荧光光谐法测定食品中的铅，以补充现行国家标准方法，该法灵敏度高，使用国 产仪器，易推广应用. 88 ...