YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4582.8-2017
Ferrosilicon nitride-Determination of silicon content-Perchloricacid dehydration gravimetric method
中华人民共和国工业和信息化部
发布
前言
YB/T4582（氮化硅铁）分析方法分为10部分，
第1部分：氮化硅铁钙含量的测定EDTA滴定法第2部分：氮化硅铁铬含量的测定二苯碳酰二屏分光光度法第3部分：氮化硅铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法第4部分：氮化硅铁硫含量的测定红外线吸牧法 第5部分：氮化硅铁铝含量的测定EDTA滴定法第6部分：氮化硅铁锰含量的测定高碘酸钠分光光度法第8部分，氮化硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法 -第7部分：氮化硅铁全氮含量的测定中和滴定法第9部分：氮化硅铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法第10部分：氮化硅铁碳含量的测定红外线吸收法
测定高氯酸脱水重量法 氮化硅铁硅含量的
警告一使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验.本部分未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本部分适用于氮化硅铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：40.00%~60.00%. 本部分规定了采用高氯酸脱水重量法测定硅含量.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室破璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻聘仅器单标线吸量管
3原理
试料用氢氧化钠熔融分解，熔融物以稀盐酸浸取，高氯酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗涤后，沉淀于1050C灼烧成二氧化硅，称量，反复灼烧至恒量，用硫酸一氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差计算沉淀中硅的含量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定滤液中硅的含量，两者相加即为试料中的硅含量.
4试剂
除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求.
4.1氢氧化钠，周体.4.2高纯铁，纯度大于99.98%，硅元素含量小于0.005%，并且含量已知.4.3盐酸，pl.19g/mlL. 4.4高氯酸，pl.67g/mlL 4.5氢氟酸，pl.15g/mL 4.6盐酸，595. 4.7硫酸.11.4.8硝酸银溶液，20g/L，贮存于棕色瓶中.
4.9硅标准溶液
4.9.1硅标准储备溶液，0.500mg/ml，称取1.0698g经1050℃C约烧1h并冷却至室温的二氧化硅（质量分数>99.99%），置于加有3g~4g无水碳酸钠的铂增城中，混匀，上面再覆盖2g无水磺酸钠，将铂埚置于1000C高温炉中加热熔融至透明，继续加热熔融5min，冷却.用水洗净坩蜗外壁，将坩埚置于案
YB/T 4582. 8-2017
四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块，加热至溶液清亮，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀
4.9.2硅标准溶液，50.0pg/mL，移取25.00mL硅标准储备溶液（见4.9.1），置于250mL容量瓶中，用 释至刻度，混匀，立即转移至塑料瓶中保存.此溶液1mL含0.500mg硅.水稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中，此溶液1ml.含有50.0g硅.
5设备和材料
除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，吸量管应分别符合GB/T12807和GB/T12808的规定.
5.1镍地蜗（附坩蜗盖），容积30mL，硅元索的含量小于0.01%.
5.3高温炉，温度适于控制在500℃~1100℃，控温精度为土20℃，
5.4电感藕合等离子体（1CP）光谱仪
可以使用任何型号的ICP光谱仪，只要该仪器满足检测限（DL）≤0.05pg/mL、短期精度（RSD）≤2.0%的性能要求，试料溶液中元素浓度高于5000×DL时，只需要满足RSD这一性能参数要求，检测 限（DL）、短期精度（RSD）的性能试验，按照附录A的方法进行.
推荐采用S251.612rm.288.158nm的分析谱线，这些谐线不受基体元素明显干扰.本方法不对分仔细评价光谱干扰、背景等，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰. 析谐线作限制性的规定，也可采用其他分析谱线，在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，必须
6取样和制样
按照GB/T4010规定进行取样和制样.试样粒度不大于0.125mm
7分析步骤
安全须知，通常在有氨、亚确酸蒸汽或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸，操作应在通风中进行.
7.1试料量
称取0.300g试样，准确至0.0001g.
7.2测定次数
对同一试样，至少独立测定两次.
7.3空白试验
称取0.030g高纯铁（见4.2）代替试料，随同试料做两份空白试验.
7.4测定
7.4.1试料分解
将试料（晃7.1）置于已盛有3.0g氢氧化钠（见4.1）的镍增蜗（见5.2）中，在电炉上加热烘烤至干结状，盖上坩蜗盖，置于高温炉（见5.4）中，从室温缓慢加热至约650℃，升温时间不少于60min，于650℃继续熔融10min，取出，冷却.用水洗净坩端底部，放人盛有70mL热水的250ml.塑料烧杯中浸取熔块，洗 净地蜗及盖，溶液移人预先加入35mL盐酸（见4.3）的500ml.玻璃烧杯中，搅拌至溶液无氢氧化物沉淀.
7.4.2硅酸脱水
氯酸烟，盖上表面阻并留有一键隙，继续加热使高氯酸烟间流约1h，取下，冷却，加5mL盐酸（见4.3）， 将玻璃烧杯置于电热板上加热浓缩至体积约100mL，加人40mL高氯酸（见4.4），加热蒸发至冒高用少量热水洗涤表面皿和杯壁，加100mL80℃以上的热水，搅拌使盐类溶解.趁热以加有少量纸浆的中速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，用带橡皮头的玻璃棒擦拭表面Ⅲ、玻棒及烧杯内壁，并用2
热盐酸（见4.6）将之洗净，然后洗涤沉淀6次~8次，再用热水洗至无氯离子[在滤液中加人硝酸银溶液 （见4.8），无白色沉淀产生]，滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，保留用于残留硅测定.
7.4.3沉淀的测量
灰化，继续升至1050C灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复约烧至恒量. 将沉淀连同滤纸移人铂增城（见5.3）中，在电热板上低温烘干，移人高温炉（见5.4）中500°℃~600℃
将不纯的二氧化硅以数演水润湿，加四滴硫酸（见4.7），6mL氯氟酸（见4.5）.置于电热板上加热蒸1050℃高温护（见5.4）中均烧20min，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量， 发至冒硫酸烟，稍冷，再沿增蜗内壁加4mL氢氟酸（见4.5），继续加热蒸发至冒尽硫酸烟，将坩瑞置于
7.4.4滤液的测量
7.4.4.1校准曲线溶液的制备
50mL容量瓶中，以空白试验溶液稀释至刻度，混匀.
注：校准溶液的浓度应包含铁基空白换算的硅的旅度.
7.4.4.2校准曲线的绘制
在ICP光谱仪（见5.4）上于S251.612mrm.288.158nm等波长处测量校准溶液的光谱强度，然后以校准溶液的光谱强度对其相应的浓度绘制校准曲线.
7.4.4.3测定
测定滤液的光谱强度，计算机自动由校准曲线计算出硅元素的浓度，以pg/mL表示，
8分析结果的计算和表示
按式（1）计算试料中硅的含量w（质量分数）.数值以%表示：
式中：
m-氢氟酸处理前沉淀与蜗质量，单位为克（g）；m：氯氟酸处理后残渣与地场质量，单位为克（g）： 氢氟酸处理前空白试验的沉淀与埚质量，单位为克（g）：m- m 氢氟酸处理后空白试验的沉淀与地城质量，单位为克（g）；v- 校准曲线上查得的滤液中硅的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）： 滤液的总体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g）；一0.4674.二氧化硅换算为硅的换算系数.
9充许差
两次分析结果之间的差值应不大于表1所列允许差，
表1允许差
硅含量 允许兼40. 00~45. 00 0.40>45. 00~50. 00 0.50>50 00~60 00 0.60
10试验报告
试验报告应包括下列信息：
